2.5. Методи оцінки якості нафтопродуктів. Температура застигання палива (ГОСТ 20287-74) визначається шляхом охолодження палива в пробірці, що поміщена в охолоджувану суміш. Пробірку з паливом витримують в охолоджувальній суміші до тих пір, поки продукт в пробірці не набуде температуру намічену для застигання. Потім пробірку нахиляють під кутом 45є і залишають в такому положенні протягом 1хв. Якщо меніск досліджуваного продукту не змістився, продукт в пробірці підігрівають до 50±1єС і проводять нове визначення, але вже при температурі на 4єС вище попередньої. І так продовжують визначення до тих пір, поки при деякій температурі меніск не буде зміщатися. Коли межа застигання буде встановлена, визначення повторюють. За температуру застигання продукту приймають середнє арифметичне температур, встановлених при двох паралельних дослідженнях.

2.5.1. Температура помутніння палива (ГОСТ 5066-56) визначається наступним чином. В дві спеціальні пробірки наливається паливо. Одна з пробірок поміщується в охолоджуючу суміш, а друга служить еталоном.

Під час охолодження паливо в пробірці перемішують. Температура, при якій досліджуване паливо починає мутніти, приймається за температуру помутніння даного палива.

2.5.2. Фракційний склад пального (ГОСТ 2177-66) визначається з допомогою апарата, що складається з штатива, колби з відвідною трубкою в горловині, термометра, холодильника заповненого холодною водою або льодом, пальника і мірного циліндра.

Пальне в колбі нагрівають до випарювання. Пари його, проходячи по відвідній трубці в холодильник, охолоджуються, перетворюючись в рідину, яка стікає в мірний циліндр. Температура, при якій перша крапля пального падає в мірний циліндр, являється температурою початку перегонки. Далі перегонку ведуть рівномірно з швидкістю 4-5мл/хв, що відповідає приблизно 20-25 краплям за 10 секунд. Швидкість перегонки перших 8-10мл важкого палива повинна бути 2-3мл/хв. Весь відлік при перегонці ведуть з точністю до 0,5мл і до 1єС.

2.5.3. Густина нафтопродуктів (ГОСТ 3900-47) визначається нафтоденсиметром, пікнометром або гідростатичними вагами.

Нафтоденсиметром і вагами визначається густина нафтопродуктів, що мають в’язкість при 50єС не більше 200сСт, а також більш в’язких нафтопродуктів, що не виділяють осаду при розбавленні їх керосином. Пікнометром визначається густина всіх нафтопродуктів.

Найбільш швидко визначається густина нафтоденсиметром. Для цього в циліндр наливають дослідний нафтопродукт, температура якого може відхилятись від температури навколишнього середовища не більше ніж на 5єС. В нафтопродукт обережно опускають нафтоденсиметр. Коли припиняється його коливання, проводиться відлік показів по верхньому краю меніска. Вимірюється температура нафтопродукта. Для приведення заміряної густини до густини при температурі 20єС користуються температурними поправками.

Для визначення густини в’язкого нафтопродукту його необхідно розбавити рівним об’ємом керосину відомої густини скер. Визначивши густину отриманої суміші ссум. Як малов’язкого нафтопродукту, обчислюють густину с досліджуваного нафтопродукту за формулою:

с = 2ссум.-скер.

2.5.4. Показник заломлення, широко використовується для ідентифікації рідких речовин і перевірки їх чистоти, при аналізі подвійних рідких розчинів, для яких відома залежність показників заломлення від складу розчину.

Показник заломлення n – величина стала для даної речовини, рівна відношенню синусів кута падіння світла на поверхню розділу двох середовищ і кута заломлення світла.

n=sinб/sinв

Звичайно початковим середовищем є повітря, тобто падіння світла на поверхню, що заломлюється і йде через повітря.

Показник заломлення сильно залежить від температури і сильно змінюється в залежності від довжини хвилі світла.

Простим і розповсюдженим приладом для вимірювання показника заломлення є рефрактометр Аббе. Вимірювальна призма оснащена освітлювальною призмою, зазор між якими заповнений 1-2 краплями досліджуваної речовини. Рефрактометр Аббе оснащений компенсатором, який дозволяє проводити виміри при освітленні денним і електричним світлом. Точність вимірювання рефрактометром Аббе складає 1?10?і. Щоб добитись такої точності, під час вимірів слід підтримувати постійну температуру, що досягається з допомогою термостата.

3. ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНА ЧАСТИНА

Карбамідну депарафінізацію нафтової сировини можна вести в стаціонарному шарі кристалічного карбаміду, а також в умовах псевдозрідження або механічного перемішування (в останньому випадку нафтопродукти депарафінують розчином карбаміду).

3.1.Лабораторна установка депарафінізації кристалічним карбамідом з механічним перемішуванням. Процес проводять в круглодонній трьохгорловій колбі 1 ємкість 500 або 1000мл, яка оснащена термометром 2, ділильною лійкою 3 ємкістю 25мл і мішалкою 4 з приводом від лабораторного електродвигуна. Весь аппарат збирають або на стандартних шліфах, або на коркових пробках. Вказану апаратуру термостатують в двох- або трьохлітровому стакані 5, який оснащений термометром 6. Ціна поділки термометрів 2 і 6 рівна 0,1-0,2єС.

Комплекс від розчину депарафінованого продукту відділяють фільтруванням на воронці Бюхнера з стандартними паперовими фільтрами або (бажано) на скляному фільтрі Шотта в вакуумі. Для відгону розчинника від отриманих продуктів використовують: колби ИТК або колби з дефлегматором різної ємкості – в випадку депарафінізації гасових дистилятів; колби Кляйзена – при депарафінізації дизельних і легких масляних дистилятів.

3.2.Лабораторна установка перегонки дизельного палива. Процес проводять в круглодонній чотирьохгорлій колбі ємністю 500мл, яка оснащена двома термометрами для фіксування температури внизу і вверху колби, прямим холодильником, алонжем і приймачем. Для підігріву застосовують електричну плитку. Для створення інертної атмосфери і щоб запобігти процесам окислення, в колбу подається аргон. Вся установка збирається на добре притертих шліфах. Для забезпечення кращого кипіння в колбу додають пемзу. Установка ізолюється азбестом, щоб запобігти віддачі тепла в навколишнє середовище.

Підготовка і проведення досліду. Беруть наважку (1000) нафтопродукту та попередньо розтертого в фарфоровій ступці карбаміду та розчинник (бензин “Галоша”, ізооктан, петролейний ефір 70-100єС) загружають в колбу 1, а в ділильну воронку 3 заливають зважену кількість активатора (метилового або етилового спирту при депарафінізації гасових і дизельних фракцій, ацетона або МЕК – при депарафінізації масляних дистилятів). Кількості карбаміда, розчинника і активатора для депарафінізованої сировини різного фракційного складу,