Протягом деякого часу (звичайно не більше 15хв.), необхідного для досягнення потрібної температури комплексоутворення, суміш сировини, розчинника і карбаміда термостатують при неперервному перемішуванні, після чого по краплям (!) вводять активатор із воронки 3. Фіксують індукційний період, рівний часу, що пройшов від відводу першої краплі активатора до початку реакції комплексоутворення. Останнє характеризується підвищенням температури реакційної суміші (покази термометра 2, при постійній температурі теплоносія – термометра 6) в результаті екзотермічного ефекту реакції. Температурний розрив між показами обох термометрів залежить від вмісту комплексоутворюючих вуглеводнів в сировині, що піддається депарафінізації. Далі процес комплексоутворення ведуть в необхідному температурному режимі при постійному помішуванні і завершують через 1год. після початку комплексоутворення, регулюючи температуру в заданих межах. Після закінчення комплексоутворення вміст колби 1 переносять на фільтр, відфільтровують в вакуумі і комплекс двічі промивають розчинником (кожний раз по 100%мас. на вихідний карбамід), при чому всі фільтрати збирають разом. Промитий комплекс переносять в двохлітровий хімічний стакан і розкладають водою (при 80-90єС), взятій в об’ємі не менше 1л. Для більш повного вилучення комплексоутворюючих вуглеводнів можна додавати одночасно з водою розчинник (до 50%мас. на вихідний карбамід).

При розкладі комплекса утворюється два шари: верхній – розчин комплексоутворюючих вуглеводнів (в подальшому він іменується парафінами) в відповідному розчиннику і нижній – водний розчин карбаміда, які розділяють в ділильній воронці. Розчин парафінів промивають (1 або 2 рази) водою для видалення слідів карбаміду і активатора і відфільтровують на подвійному паперовому фільтрі для видалення слідів води. Від розчинів депарафінованого нафтопродукту і парафінів відганяють розчинник при атмосферному тиску, а потім в невеликому вакуумі; 120-130єС.

Підготовка і проведення досліду. Беруть наважку (200г) нафтопродукту, обережно вносять її через воронку в реакційну колбу 1, регулюють подачу аргону в реакційне середовище із балону через капіляр 4. Вмикаємо нагрів. Фіксуємо час і температуру початку досліду. Через кожні 5хв. записуємо покази термометрів 2 і 3.Температура, при якій перша крапля рідини впаде в приймач вважається температурою початку перегонки.

Відбираємо фракції нафтопродукту в визначених температурних межах. Проводимо їх аналіз: визначаємо об’єм, масу, показник заломлення.

При досягненні верхньої температурної межі процес припиняємо. Відключаємо нагрів і подачу аргону. Розбираємо установку. Аналізуємо смолисті речовини, що залишились в колбі.

Мал.4. Прилад для проведення депарафінізації кристалічним карбамідом з механічним перемішуванням.

1 – круглодонна трьохгорла колба;

2, 6 – термометри;

3 – ділильна лійка;

4 – мішалка;

5 – стакан.

Мал.5. Прилад для відділення комплексу від розчину депарафінізованого нафтопродукту.

1 – воронка Бюхнера; 2 – розчинник;

3 – комплекс; 4 – збірник фільтрата;

5 – відвід до вакуумного або водоструменевого насосу;6 – фільтрат;

7 – фільтрувальний папір.

Мал.6. Прилад для проведення перегонки моторного палива.

1 – реакційна колба;

2 – термометр для фіксування температури парів рідини, що переганяється;

3 – термометр для фіксування температури нафтопродукту;

4 – капіляр; 5 – отвір для подачі сировини;

6 – холодильник; 7 – алонж; 8 – приймач;

9 – пемза; 10 – електронагрівальний прилад.

3.3. Методи аналізу.

Екстракцією називається метод вилучення розчинниками із суміші будь-яких речовин того чи іншого компоненту.

В основі цього методу лежать закон розподілення речовини між двома незмішуючими рідинами (якщо екстрагують речовину із розчину в будь-якій рідині) і різна розчинність окремих речовин в даному розчиннику (якщо розчин вилучають із суміші з іншими речовинами).

Якщо є суміш двох або декількох речовин і необхідно виділити одну з них, то майже завжди можна підібрати такий розчинник, який розчиняє тільки необхідну речовину і майже не розчиняє інших.

Одним з найважливіших розчинників є вода, в якій розчиняється дуже велике число різних органічних і неорганічних речовин.

Екстракція твердих речовин є дуже розповсюдженою операцією. В залежності від характеру речовини, яка повинна бути вилучена, використовують або холодний розчинник (холодна екстракція) або гарячий розчинник (гаряча екстракція). Остання буває необхідна у випадку екстракції речовин, що набухають перед розчиненям або погано розчинні в холодному розчиннику.

Вилучення парафінів з комплексу їх з мочевиною проводимо з допомогою дизельного палива (далі ДП). Розчиняємо комплекс в ДП, нагріваємо при перемішуванні до повного розчинення і фільтруємо одержаний розчин. Парафін розчиняється і переходить в розчинник (дизельне паливо), на фільтрі залишається мочевина.

При екстракції водою, комплекс мочевини з парафінами розчиняємо в доведеній до кипіння воді. Мочевина розчиняється, а на поверхні води утворюється шар н-парафінів. Проводимо фільтрацію гарячого розчину. Мочевина переходить в фільтрат, а на фільтрі залишаються н-парафіни.

Вилучення ізопарафінів з комплексу їх з тіомочевиною проводимо з допомогою бензину. Розчиняємо комплекс в бензині, нагріваємо при перемішуванні до повного розчинення і фільтруємо одержаний розчин. Ізопарафіни розчиняються і переходять в розчинник (бензин), на фільтрі залишається тіомочевина.

При екстракції водою, комплекс тіомочевини з ізопарафінами розчиняємо в доведеній до кипіння воді. Тіомочевина розчиняється, а на поверхні води утворюється шар ізопарафінів. Проводимо фільтрацію гарячого розчину. Тіомочевина переходить в фільтрат, а на фільтрі залишаються ізопарафіни.

Фільтрування – операція розділення твердих і рідких компонентів будь-якої суміші на фільтрувальних матеріалах.

В тих випадках, коли фільтрування необхідно провести швидко і якщо в звичайних умовах воно викликає затруднення, користуються фільтруванням під вакуумом.

Фільтрування під вакуумом проводять на установці, яка складається з: колби Бунзена, воронки Бюхнера, вакуум насоса. Даний прилад дозволяє швидко розділити тверді і рідкі фази комплекса.

Перегонка. Одним із найважливіших методів очистки і виділення органічних речовин є перегонка, яка являє собою процес розділення рідкої суміші на складові частини шляхом нагрівання рідини до кипіння і конденсації