Отже, знаючи об’єм адсорбованого азоту певною наважкою зразка високодисперсного діоксиду, можемо з високою точністю визначити Sпит.

Процес вимірювання здійснюють на установці БЕТ, схема якої приведена на рисунку.

Взяті наважки SiO2 в спеціальних колбочках (пікнометрах) доводять до постійної ваги і на шліфах (29) під’єднують до установки. Відкриваючи крани 25-28, вакуумують по черзі колбочки з пробами. Можна послідовно провести визначення Sпит. чотирьох зразків. Азотна частина установки попередньо заповнена азотом. Відкривають кран 7 на лінії азоту і вводять у вимірювальну частину установки певну кількість азоту при закритих кранах 25 – 28 і по манометру 20 вимірюють тиск N2 до адсорбції. Відкривши кран 25 на одній з проб дають адсорбуватись азоту протягом 10 хв., закривають кран 25 і відмічають по манометру 20 різницю тиску і по різниці тиску визначають об’єм азоту, що адсорбувався зразком. Так виконують 3 – 4 заміри для кожного зразка.

Установка виготовлена з високоякісного скла як єдине ціле і здатна витримувати високий вакуум. Всі крани і з’єднання змащуються вакуумною змазкою. Попередньо установка вакуумується масляним насосом, після чого для створення високого (10-8 мм рт ст.) вакуума включають ртутний дифузійний насос. Вакуумна схема установки при вимірюваннях відключається.

Вимірювальна схема включає гребінку з шліфами для під’єднання колбочок з пробами, газової кулькової бюретки і 2-х манометрів, один з яких нульовий, а другий – вимірюючий. Як робоча рідина для закриття та заповнення U– подібних манометрів використовується ртуть.

4.1. Заповнення установки азотом

1. Відкрити крани 2, 3, 5, 4, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 13, 15, 33.

2. Закрити крани 17, 19, 21, 23, 25, 26, 27, 28.

3. Включити вакуум – насос.

4. Відкрити крани 18 і 19 на 15 хв.

5. Закрити крани 2, 5, 7, 8, 9, 11, 19.

6. Переконатися, що лінії барботажних посудин відкриті, після чого відкрити кран 15.

7. Продути азотом з балона газову частину установки до того, поки стовпчик ртуті повернеться в барботажну посудину.

8. Закрити кран 15.

9. Строго послідовно відкрити крани 11, 9, 8, 7, 2 і 5.

10. Відкрити кран 19.

11. Включити насос після подачі води на його охолодження.

12. Після того, як ртуть закипить, закрити кран 19 і відкрити 17. Так вакуумуємо до глибокого вакууму (провірити індикатором).

13. Кран закрити. Виключити насос.

14. При закритих кранах 2, 5, 7, 8, 9, 11 продути лінію азотом до крана 15.

15. Надівши захисні окуляри і рукавиці, ставимо посудину Дюара з рідким азотом під змієвик 14, в якому охолоджується азот.

16. Обережно відкриваємо кран 15 і набираємо в установку азот. Коли стовпчик ртуті повертається в посуд 16 закрити крани 15 і 13.

17. Забрати посуд Дюара, закрити крани 3 і 4. Азотна частина установки готова до роботи.

4.2. Проведення вимірювання

1. Колбочки з 0,10 – 0,11 г SiO2, зваженого з точністю 0,0002 г, під’єднують до установки.

2. Відкрити крани 25, 26, 27, 28, 8, 9, 11.

3. Включити насоси попереднього вакуумування і повільно відкрити кран 19. Контроль по манометру I.

4. Подати воду на охолодження ртутного насоса і переконавшись, що попереднє вакуумування пройшло успішно, включити насос в роботу. Коли ртуть закипить, закрити кран 19 і відкрити 17.

5. Переконавшись електророзрядним індикатором, що досягнуто потрібного вакуума, закрити 17, виключити ртутний насос і послідовно закрити крани 11, 9, 8, 25, 26, 27, 28.

6. Колбу з пробою SiO2 опустити в Дюар з рідким азотом, відкрити кран 7 і набрати у вимірювальну систему азот, щоб показ “0” манометра був ~ 5,5 см.

7. Для проведення адсорбції на 10 хв. відкрити кран 28. Закрити його.

8. Кранами 21, 23 встановити рівень ртуті в манометрі 22 на “0”, тоді другий манометр (20) покаже тиск азоту, що залишився в системі – тиск Р.

9. Для певності операції 6 – 8 повторюють двічі, набираючи азоту відповідно по 3,5 і 2,5 см (по манометру 22). Час адсорбції витримують відповідно 5 хв. і 1 хв.

10. Вимірюють тиск насичення азотом Ро по манометру 18, закривши кран 33 і з’єднавши його гумовою трубкою з накачуючим насосом, обережно стискують азот у відростках 30 – 31, повільно відкриваючи кран 33. Коли ртуть в манометрі 32 заспокоїться на місці, стискування припиняють. По манометру 32 записують – тиск Ро. Шланг знімають, кран 33 відкривають.

11. Записують температуру води в термостатуючій оболонці газової бюретки 24.

12. З наступною пробою повторяють всі перечислені вище операції.

13. Після закінчення вимірювань, послідовно відкрити крани 11, 9, 8, 7, 25, 26, 27, 28.

14. Забрати посуд Дюара.

15. Продути установку повітрям, відкривши кран 21.

16. Зняти колбочку з SiO2, змити бензолом змазку зі шліфів, звільнити їх з допомогою водоструменевого насоса, ополоснути етиловим спиртом і поставити в сушильну шафу до наступного використання.

По одержаним даним послідовно вичислюємо величини, що входять у рівняння БЕТ і будуємо графік в координатах:

; (10)

; (11)

де Р – тиск адсорбції в мм. рт. ст.;

Ро – тиск насичення, в мм. рт. ст.;

V – адсорбційний об’єм в см3;

Vm – об’єм в мономолекулярному шарі;

С – константа, що характеризує теплоту адсорбції.

Тангенс кута нахилу прямої до осі абцис є Vm, бо величиною С можна знехтувати.

Перевіряють значення Vm, будуючи ізотерму в координатах і визначаючи значення Vm при абцисі рівній 0,1.