Призначення установки, суть та хімізм процесу виробництва фенозaн-кислоти.
1.1 Технологічна установка призначена для виробництва сухої фенозан-кислоти у кубових залишків виробництва фенозану-23. Виробництво складається з одного технологічного потоку. Процес виробництва періодичний і складається з шести стадій. Суть процесу полягає в тому, що кубовий залишок фенозану-23 піддається лужному гідролізу з наступним виділенням та кристалізацією технічної фенозан-кислоти соляною кислотою, після чого проводять фільтрацію, промивку і осушку готової фенозан-кислоти. Крім того існує допоміжна стадія регенерації толуолу.
1.2 Хімізм і стадії процесу.
Лужний гідроліз кубового залишку
C(CH3)3 C(CH3)3
O O
|| ||
HO (CH2)2-C-OCH3+NaOHHO (CH2)2-C-ONa + CH3OH (1.1)
C(CH3)3 C(CH3)3
C(CH3)3 C(CH3)3
O O
|| ||
HO (CH2)2-C-OCH2 C- CH2OH+3NaOHHO (CH2)2-C-ONa+
CH2OH
C(CH3)3 3 || C(CH3)3
+ HOCH2-C-CH2OH (1.2)
||
CH2OH
C(CH3)3 C(CH3)3
O
||
HO (CH2)2-C-OCH2 C+ 4NaOH4HO (CH2)2-C-ONa +
4
C(CH3)3 C(CH3)3
+HOCH2-C-(CH2OH)3 (1.3)
Виділення і кристалізація технічної фенозан-кислоти
C(CH3)3 C(CH3)3
O O
|| ||
HO (CH2)2-C-ONa + HClHO (CH2)2-C-OH+NaCl (1.4)
C(CH3)3 C(CH3)3
2 Характеристика сировини, технологічного обладнання та одержуваної фенозан-кислоти.
В таблиці 2.1 приведена характеристика сировини.
Таблиця 2.1 – Характеристика вихідної сировини
Назва | ДГСТ або ТУ | Показники обов’язкові для перевірки | Регламент
показника
Кубовий залишок | Технологічний регламент №4 виробництва | Масова частка циклогексану, % не більше | 21
Їдкий натрій | ДГСТ 2263-79 марка РР 3М 1.2 | Масова частка основної речовини, % не мнеше | 42
Толуол | ДГСТ 5789-78
3М 1.2 | Масова частка основної речовини, % не мнеше | 99.5
Кислота соляна технічна | ДГСТ 857-88 марка Б, сорт 1, 3М 1 |
Масова частка хлористого водню, % не менше | 31.5
Характеристика виробленої продукції наступна:
раціональна назва – В-(3.5дитретбутил-4-оксіфеніл) пропіонова кислота;
C(CH3)3
структурна формула HO (CH2)2-C-OH
(CH3)3 C
емпірична формула: ;
молекулярна маса – 278.38 кг/кмоль.
Фенозан-кислота розчиняється в хлороформі, оцтово-етиловому ефірі, спирті, практично не розчинна в воді.
Характеристика фенозан-кислоти приведена в таблиці 2.2
Таблиця 2.2 – Вимоги ТУ-6.00-0205603-11-89
Назва показників | Норма
1 Масова частка основної речовини, % , не менше | 98
2 Температура плавлення, , не менше | 170
3 Масова сульфатної золи, %, не більше | 0.5
4 Масова частка летких речовин, %, не більше | 1.0
5 рН водної витяжки | 5-7.3
Технічна характеристика основного обладнання приведена в таблиці 2.3
Таблиця 2.3 - Технічна характеристика основного обладнання
Назва обладнання | Метод, спосіб захисту | Технічна характеристика | Основні габарити, ємність,
Апарат для гідролізу | ст/ем | Вертикальний, циліндричний з сорочкою та мішалкою | D=1.8 H=2.56 V=6.3
Мірник їдкого натрію | ст/вугл | Вертикальний, циліндричний з плоским днищем, нижнім спуском без диску | D=1 H=1.8 V=2.5
Мірник соляної кислоти | ст/ем | Вертикальний, циліндричний з нижнім спуском і мірним склом | D=0.98 H=1.5 V=0.63
Приймач-відстійник | ст/ем | Вертикальний, циліндричний з сорочкою та мішалкою | D=2.785 H=5.445 V=6.3
Назва обладнання | Метод, спосіб захисту | Технічна характеристика | Основні габарити, ємність,
Друк-фільтр | ст/ем | Вертикальний, циліндричний з сорочкою | D=2.94 H=5.42
Приймач кубу толуолу | нж/ст | Вертикальний, циліндричний з сорочкою та мішалкою | D=2.516 H=4.175 V=5
Конденсатор | ст/вугл | Кожухотрубний. Поверхня теплообміну 7.5 | D=0.325 H=1.86
Насос толуолу | збірн | Тип ХВ/15-2В
Ємність регенерованого толуолу | ст/ем | Вертикальний, циліндричний з нижнім спуском без диску | D=1.8 H=3.5 V=6.3
Ємність свіжого толуолу | ст/ем | Вертикальний, циліндричний з нижнім спуском без диску | D=1.8 H=1.35 V=1.1
Сушарка вакуумна гребкова | ст/вугл | Горизонтальна, циліндрична | D=1.2 H=4.05 V=4.0
Пастка буферна | 12Х18Н10Т | Вертикальна, циліндрична | V=1.0
Холодильник-конденсатор | ст/вугл | Кожухотрубний. Поверхня теплообміну 16 | F=16
3 Аналіз технологічної схеми установки виробництва фенозан-кислоти. Технічна характеристика обладнання.
3.1 Лужний гідроліз кубового залишку.
Для початкового заповнення системи і підживлення, для компенсації втрат передбачена ємність свіжого толуолу 3-4(рисунок 1.1). Толуол з УРВ завозиться на перед цеховий майданчик в бочках, контейнерах чи автоцистернах, звідки вакуумом 0.01-0.02 МПа, створеним насосом 4-42, засмоктується в ємність 3-4 або закачується насосом 3-5 і далі по мірі необхідності насосом 3-5 подається в апарати 3-1, 3-7, 3-9 через лічильник або по рівню. В апарат 3-1 приймають з виробництва фенозану-23 кубовий залишок з апарату 4-39б при температурі насосом 3-5 через лічильник або по рівню подають толуол і розмішують масу на протязі одної години. Потім при температурі подають воду і перемішують при температурі до отримання однорідної рідини. Потім при температурі з мірника 3-2 на протязі 30 хвилин завантажують розчин їдкого натрію. При температурі і перемішуванні масу витримують на протязі 4 год до повного розкладання ефірів. При позитивному результаті аналізу на відсутність ефірів реакційну масу розчиняють водою і продовжують перемішування на протязі 1 год при до повної гомогенізації маси.
3.2 Виділення та кристалізація фенозанової кислоти.
Реакційну масу в апараті 3-1 охолоджують до температури і при безперервному перемішуванні на протязі 30-40 хв подають соляну кислоту з мірника 3-3, досягаючи рН=1.5-2.5. Після того реакційну масу охолоджують до температури і при працюючому перемішувачі витримують 1-2 год. Після закінчення витримки відбирають пробу на аналіз для визначення масової частки фенозан-кислоти в маточнику. При позитивному результаті аналізу () суспензію направляють на фільтрацію у друк-фільтр 3-7. Якщо масова частка фенозан-кислоти перевищує 5%,