то кристалізацію прдовжують на 1-1.5 год. Вихід на стадії – 99%.
3.3 Фільтрація та промивка фенозан-кислоти.
Суспензію фенозан-кислоти фільтрують за допомогою стиснутого азоту, тиском не більше 0.3 МПа на друк-фільтрі 3-7; фільтрувальна тканина – лавсин арт.860.34. Заміна тканини – після кожної операції, відпрацьовану тканину спалюють. Осад на фільтрі віджимають і промивають в три прийоми толуолом, подальшу промивку ведуть водою. Толуол завантажують з ємностей 3-4 або 3-11 насосом 3-5 через лічильник. Після промивки і відлжиму осаду відбирають пробу на аналіз. При позитивному аналізі пасту фенозан-кислоти вивантажують і передають на сушіння. При негативному результаті пасту повертають на перекристалізацію. Маточник по фільтрації, промивний толуол, промивна вода поступають в апарат 3-8 на відстоювання. Після 3 год відстоювання вміст апарату 3- 8 іде на розділення шарів по оглядовому ліхтарю при зливі. Нижній водний шар БХО, при необхідності доочищення рН водного шару додають NaOH з мірника 3-2 в апарат 3-8, а верхній толуольний – самозливом в апарат 3-9 для його регенерації.
Перекристалізація технічної фенозан-кислоти. На апарат 3-1 завантажують з ємностей 3-4, 3-11 насосом 3-5 через лічильник толуол, пасту технічної фенозан-кислоти і нагрівають при розмішуванні до температури . При цій температурі реакційну масу витримують до повного щастя. Потім по лічильнику завантажують воду і дають витримку на протязі 1 год при температурі і при розмішуванні витримують 2 год. Відбирають пробу для визначення масової долі фенозан-кислоти в маточнику. При позитивному результаті аналізу суспензію направляють на стадію фільтрації, рои негативному – кристалізацію продовжують ще на протязі 1-1.5 год.
3.4 Фільтрація та промивка фенозан-кислоти.
Фільтрацію проводять на друк-фільтрі 3-7. Осад відтискують та промивають толуолом з ємностей 3-4 або 3-11 насосом 3-5, а потім водою. Пасту відвантажують друк-фільтра 3-7 і завантажують в сушарку 3-12. Маточник після фільтрації збирають в апараті 3-8 на відстоювання. Після відстоювання іде розділення на шари по ліхтарю.
3.5 Сушка готової фенозан-кислоти.
Пасту фенозан-екислоти завантажують в сушарку 3-12 при виключеній мішалці. Сушарку герметизують створюючи вакуум абсолютного тиску 0.01-0.02 МПа вакуум-насосом 3-17. Парак конденсується в уловлювачі 3-14, масляному абсорбері 3-16 і зворотньому холодильнику 3-15. В сорочку сушарки подають пару під тиском 0.1 МПа і ведуть сушку при температурі на протязі 6 год. По закінченню осушки відбирають робу на вміст летких речовин. При позитивному аналізі продукт вивантажують через вібросито. Продукт упаковують в мішки з поліетиленовими вставками. Вихід, рахуючи на кубовий залишок, становить на 64.2%.
3.6 Регенерація толуолу.
В апарат 3-9 самозливом подають толуольний шар з збірника фільтрату 3-8. пуском пари в сорочку нагрівають масу в апараті до кипіння і ведуть відгонку толуолу при температурі в парах і температурі в масі . Контроль та інтенсивність відгонки ведеться по оглядовому ліхтарю. Пари толуолу конденсуються в одноходовому теплообміннику 3-10, що охолоджується розсолом. Регенерований продукт збирається в приймачі 3-11, звідки насосом 3-5 подається в апарати 3-1, 3-7. При досягненні необхідного розрахункового рівня в збірнику 3-11 обігрів апарату 3-9 автоматично припиняється з закриттям клапана на вході пари в сорочку апарата. Відгонка припиняється. Кубовий залишок з апарата 3-9 зливають в контейнер в дільницю ОПС на спалювання.
4 Параметри, що підлягають контролю та регулюванню на установці по виробітку фенозан-кислоти.
На установці виробництва фенозан-кислоти необхідно регулювати та контролювати наступні параметри:
якість сировини;
температура;
тиск;
рівень;
витрата;
якість продукту.
4.1 Якість сировини.
Якість вхідної сировини перед кожною операцією перевіряється лабораторними методами, оскільки від неї залежить якість продукту на виході і його кількість. Кубовий залишок фенозану-23 провіряють на масову частку циклогексану, вона повинна становити не більше 21%. Їдкий технічний натрій має містити не більше 42% основної речовини. Особливі вимоги до якості толуолу, масова частка основної речовини має складати не менше 99.5%. Соляна кислота має містити не менше 31.5 % хлориду водню. При пониженні вмісту основної речовини в соляній кислоті реакція виділення і кристалізація фенозан-кислоти буде проходити не повністю, тому зменшиться вихід продукту. Аналогічно якість технічного їдкого натрію впливає на якість реакції гідролізу