Курсова робота

на тему:

«Фармакопейний аналіз неорганічних фармацевтичних препаратів до складу яких входять катіони Fe,K,Ca,Cu згідно ДФУ».

План

І.Вступ

ІІ.Теоретична частина:

1.Калію хлорид,калію бромід,калію йодид,перманганат калію,калію гідроксид,калію дигідрофосфат.

2.Феруму сульфат гептагідрат,феруму (III) хлорид,залізо відновне.

3.Кальцію хлорид дигідрат,кальцію хлорид гексагідрат,кальцію карбонат.

4.Купруму сульфат безводний,Купруму сульфат пентагідрат.

ІІІ.Експериментальна частина.

ІV.Висновок.

Галогеніди лужних металів.

Калію бромід (Kalii bromidum*) KBr

Властивості. Безбарвні чи білі кристали або білий дрібнокрис-талічний порошок без запаху, солоний на смак.Добре розчиняється у воді.

Здобування.

Fe + Вг2 — FeBr2

3FeBr2 + Br2 — Fe3Br8 (FeBr2 * 2FeBr3)

Бромисто-бромний ферум нагрівають з розчином К2СО3:

Fe3Br8 + 4К2CO3 + 4Н2О = 8КBr + 4СО2 + Fe(OH)2 + 2Fe(OH)3

Реакції на Іони Калію. Згідно ДФ Х та ДФУ

1.З винною кислотою.

До 2 мл розчину солі калію додають 1 мл розчину винної кислоти, 1 мл розчину натрію ацетату, 0,5 мл 95%-вого спирту, збовтують; поступово утворюється білий кристалічний осад, розчинний у розведених мінеральних кислотах і розчинах лугів:

2.До 2 мл розчину солі калію, попередньо прожареної для видалення солей амонію, додають 0,5 мл розведеної оцтової кислоти та 0,5 мл розчину натрію кобальти нітриту; утворюється жовтий кристалічний осад: 2K++Na++[Co(NO2)6]3-=K2Na[Co(NO2)6] Реакцію не можна проводити в лужному або сильно кислому середовищі внаслідок руйнування комплексного іона:

[Co(NO2)6]3- + 3OH- = Co(OH)3 + 6NO-2

[Co(NO2)6]3- + 6H+ = Co3+ +6HNO

3.Сіль калію, внесена в безбарвне полум’я, забарвлює його у фіолетовий коір або при розгляданні крізь синє скло у пурпурово-червоний.

III Реакції на іони Br-:

1.З срібла нітратом (за ДФУ та ДФ Х).

Наважку випробовуваної субстанції розчиняють у 2 мл води. 2 мл розчину підкислюють кислотою азотною розведеною, додають 0,4 мл розчину срібла нітрат, перемішують і відстоюють — утворюється світло жовтий сирнистий осад. Одержаний осад відокремлюють центрифугуванням і промивають трьома порціями води по 1мл кожна. Ці операції проводять швидко у захищеному від яскравого світла місці, при цьому допускається, щоб рідина над осадом не була уповні прозорою. Одержаний осад суспендують у 2 мл води і додають 1,5 мл розчину аміаку — осад повільно розчиняється.

NaBr +AgNO3 =AgBr +NaNO3

AgBr +2 NH3 = [Ag(NH3)2]+ + Br-

2.До1 мл. розчину броміду (0,002-0,03 г іона броміду) додають 2 мл розведеної хлористоводневої кислоти, 0,5 мл розчину хлораміну, 1 мл хлороформу та збовтують; хлороформний шар забарвлюється в жовто-бурий колір:

Ракції ідентифікації на іони Br згідно ДФУ :

3.До 1 мл розчину броміду додають 0,25 мл води, 75 мг свинцю(IV) оксиду, 0,25мл кислоти оцтової і струшують. Верхню внутрішню частину пробірки висушують за допомогою фільтрувального паперу і залишають на 5 хвилин. Смужку фільтрувального паперу необхідного розміру імпрегнують уміщуючи її край у краплю розчину фуксину забарвленого і негайно поміщають імпрегновану частину у пробірку. Протягом 10 с. біля нижнього краю фільтрувального паперу з’являється фіолетове забарвлення, яке чітко відрізняється від червоного забарвлення фуксину, що спостерігається у верхній імпрегнованій частині смужки паперу.

4.Неофіцинальна реакція на Br:

З міді сульфатом: До 0,002-0,005г броміду додають 1 краплю розчину міді сульфату, 5 крапель концентрованої сульфатної кислоти; з’являється чорний осад;після додавання декількох крапель води відбувається знебарвлення.

CuSO4 + 2 KBr = CuBr2 + K2SO4

Випробування на чистоту:

Розчин S.10,0 г субстанції розчиняють у воді, вільній від вуглецю діоксиду, приготованій із води дистильованої, і доводять об’єм розчину тим самим розчинником до 100 мл.

Прозорість розчину. Розчин має бути прозорим.

Кольоровість розчину. Розчин меє бути безбарвним.

Кислотність або лужність. До 10 мл розчину додають 0,01 мл розчину бром тимолового синього; забарвлення розчину має змінитися при додаванні не більше 0,5 мл 0,01 М розчину кислоти хлористоводневої або 0,01М розчину натрію гідроксиду.

Бромати. До 10 мл розчину додають 1 мл розчину крохмалю, 0,1мл розчину 100г/л калію йодиду і 0,25 мл 0,5 М розчину кислоти сірчаної. Одержаний розчин витримують протягом 5 хвилин у захищеному від світла місці; не має з’являтись синє або фіолетове забарвлення.

BrO3- + 5Br- + 6H+ = 3Br2 + 3H2O

Хлориди. Не більше 0,6%, 1,000г субстанції розчиняють у 20мл кислоти азотної розведеної у конічній колбі, додають 5мл розчину водню пероксиду концентрованого і нагрівають на водяній бані до знебарвлення розчину. Стінки колби обполіскують невеликою кількістю води і колбу нагрівають на водяній бані протягом 15хв. Охолоджують і доводять об’єм розчину водою до 50мл. До одержаного розчину додають 5,0мл 0,1М розчину срібла нітрат і 1млдибутилфталату, струшують і титрують 0,1М розчином амонію тіоціанату, використовуючи як індикатор 5мл розчину заліза(III)амонію сульфату. На титрування може бути витрачено не більше 1,7мл 0,1М розчину срібла нітрату.Об’єм витраченого 0,1М розчину срібла нітрату використовують у розрахунках у розділі “кількісне визначення”. Паралельно проводять контрольний дослід.

2Br- + H2O2 + 2H+ = Br2 + 2H2O

Йодиди. До 5 мл розчину додають 0,15 мл розчину заліза(III)хлориду, 2мл метиленхлориду, струшують і залишають до розшарування; нижній шар має бути безбарвним.

Fe3+ + 2I- = Fe2+ + I2

Сульфати. Не більше 0,01%. 15мл розчину має витримувати випробовування на сульфати.

Залізо.Не більше 0,002%. 5мл розчину доводять водою до об’єму 10мл. Одержаний розчин має витримувати випробовування на залізо.

Магній і лужноземельні метали. Не більше 0,02%, у перерахунку на Ca. 10,0г субстанції мають витримувати на магнй і лужноземельні метали. Об’єм 0,01М розчину натрію едетату не має перевищувати 5,0мл.

Важкі метали. Не більше 0,001%. 12мл розчину мають витримувати випробування на важкі метали. Еталон готують із використанням еталонного розчину свинцю.

Втрата в масі при