Кількісне визначення.

1.Аргентометрія за методом Фольгарда, зворотнє титрування ,індикатор-залізоамонійний галун, Е= М. м. (За ДФУ):

Умови титрування:

1.Середовище повинно бути кислим,що необхідно для пригнічення гідролізу іона феруму(III), оскільки індикатор-це сіль, утворена слабкою основою і сильною кислотою.

Продукт гідролізу— заліза (III) гідроксид червоно-бурого кольору— заважає точному визначенню точки еквівалентності. Для пригнічення гідролізу розчин підкислюють нітратною кислотою.

2.При титруванні іонів срібла амонію роданідом перша зміна забарвлення розчину відбудеться приблизно за 1% до моменту еквівалентності, що пов’язано з адсорбцією осадом аргентуму роданіду іонів аргентуму.

2,000г субстанції розчиняють у воді і додають об’єм розчину тим самим розчинником до 100,0мл. До10,0мл одержаного розчину додають 50мл води, 5мл кислоти азотної розведеної, 25мл 0,1М розчину срібла нітрату і 2мл дибутилфталату. Одержаний розчин струшують і титрують 0,1 М розчином амонію тіоціанату, використовуючи як індикатор 2мл розчину заліза(III)амонію сульфату, струшують до кінцевої точки титрування.

КВr+ AgNO3 =AgBr +КNO3

2 AgNO3 + NH4SCN = AgSCN + NH4NO3

NH4SCN +Fe(NH4)(SO4)2 = Fe(SCN)3 + 2(NH4)2SO4.

1 мл 0,1М розчину срібла нітрату відповідає 11,90 мг Калію броміду.

Вміст Калію броміду, у відсотках, розраховують за формулою:

a – 30357b, де:

a — вміст KBr, одержаний у випробуванні, у відсотках, у перерахунку на KBr

b — вміст CI, одержаний у випробуванні «Хлориди», у відсотках.

2.Аргентометрія за методом Мора, пряме титрування,індикатор-калію хромат, Е=М.м:

Умови титрування:

1.Середовище, близьке до нейтрального (рН 6,3-10,0). У кислому середовищі індикатор перетворюється в дихромат.

2.Поблизу точки еквівалентності необхідно титрувати повільно при сильному перемішуванні для посилення десорбції галогенід-іонів з поверхні осаду.

Близько 1 г речовини розчиняють у воді в мірній колбі місткістю 50мл і довдять об’єм розчину до мітки; 5мл одержаного розчину розбавляють водою до об’єму 40мл і титрують розчином аргентуму нітрату 0,1 моль/л до оранжево- жовтого забарвлення.

КCI + AgNO3 =AgCI +КNO3

2 AgNO3 + K2CrO4 = Ag2CrO4 + 2KNO3

3.Меркуриметрія, пряме титрування, індикатор - дифенілкарбазон, Е= М.м.:

2КCI + Hg(NO3)2 = HgCI2 + 2 КNO3

Точку еквівалентності також можна встановити за допомогою натрію нітропрустиду:

Na2[ Fe(CN)5NO] + Hg(NO3)2 = Hg[Fe(CN)5NO] + 2NaNO3

Зберігання. У добре закупореній тарі, яка вберігає від дії світла, в сухому місці.

Застосування. Заспокійливі засоби.

Калію йодид (Kalii iodidum) KI

Властивості. Білий кристалічний порошок без запаху,солоно-гіркого (КІ) смаку. На повітрі сиріє і розкладається з виділенням йоду. Розчинний у воді, спирті та гліцерині.

Здобування. Аналогічно калію броміду, залізні ошур-ки обробляють йодом.

Тотожність.I. Реакції ідентифікації на іони К+:

II. Реакції на Іони Калію. Згідно ДФ Х та ДФУ

1.З винною кислотою.

До 2 мл розчину солі калію додають 1 мл розчину винної кислоти, 1 мл розчину натрію ацетату, 0,5 мл 95%-вого спирту, збовтують;поступово утворюється білий кристалічний осад розчинний у розведених мінеральних кислотах і розчинах лугів:

2.До 2 мл розчину солі калію, попередньо прожареної для видалення солей амонію, додають 0,5 мл розведеної оцтової кислоти та 0,5 мл розчину натрію кобальти нітриту; утворюється жовтий кристалічний осад: 2K+ + Na+ +[Co(NO2)6]3-= K2Na[Co(NO2)6] . Реакцію не можна проводити в лужному або сильно кислому середовищі внаслідок руйнування комплексного іона:

[Co(NO2)6]3- + 3OH- = Co(OH)3 + 6NO-2

[Co(NO2)6]3- + 6H+ = Co3+ +6HNO

3.Сіль калію, внесена в безбарвне полум’я, забарвлює його у фіолетовий коір або при розгляданні крізь синє скло - у пурпурово-червоний.

2. Реакції на іони І- :

1) з срібла нітратом (за ДФУ та ДФХ):

Наважку випробовуваної субстанції розчиняють у 2 мл води. 2 мл розчину підкислюють кислотою азотною розведеною, додають 0,4 мл розчину аргентуму нітрат, перемішують і відстоюють - утворюється світло жовтий сирнистий осад. Одержаний осад відокремлюють центрифугуванням і промивають трьома порціями води по 1мл кожна. Ці операції проводять швидко у захищеному від яскравого світла місці, при цьому допускається, щоб рідина над осадом не була уповні прозорою. Одержаний осад суспендують у 2 мл води і додають 1,5 мл розчину аміаку— осад нерозчиняється.

NaI +AgNO3 =AgI +NaNO3

Реакції на іони І- згідно ДФУ:

2) До 0,2мл розчину випробовуваної субстанції, що містить 5 иг йодид-іона в 1мл, або до 0,2мл розчину, зазначеного в окремій статті, додають 0,5мл кислоти сірчаної розведеної, 0,1мл розчину калію діхромату, 2мл води, 2мл хлороформу, струшують протягом кількох секунд і залишають до розшарування; хлороформний шар набуває фіолетового або фіолетово-червоного забарвлення.

K2CrO7 + I- + 7H2SO4 = 3I2 + Cr(SO4)2 + K2SO4 + 7H2O + 3SO42-

Неофіцинальні реакції:

3) окиснення натрію нітритом — йод, що виділяється, забарвлює хлороформний шар у фіолетовий колір:

2NaI + 2NaNO2 + 2H2SO4 — 12 + 2NO + 2Na2SO4 + 2H2O

4) з заліза (ІІІ) хлоридом у присутності хлороформу:

2I- + 2Fe3+ = I2 + 2Fe2+

Специфічною домішкою є ціаніди, які визначають за реакцією утворення «берлінської блакиті»:

2CN- + Fe2+ -—Fe(CN)2

Fe(CN)2 + 4NaCN = Na4[Fe(CN)6]

3Na4[Fe(CN)6] + 4FeCI3 = Fe4[Fe(CN)6]3 + 12NaCI

Випробування на чистоту:

Розчин S.10,0 г субстанції розчиняють у воді, вільній від вуглицю діоксиду, приготованій із води дистильованої, і доводять об’єм розчину тим самим розчинником до 100 мл.

Прозорість розчину. Розчин має бути прозорим.

Кольоровість розчину. Розчин меє бути безбарвним.

Лужність. До 12,5 мл розчину додають 0,01 мл розчину бром тимолового синього; забарвлення розчину має змінитися при додаванні не більше 0,5 мл 0,01 М розчину кислоти хлороводневої.

Йодати. До10мл розчину додають 0,25мл розчину крохмалю, вільного від йодидів, 0,2мл кислоти сірчаної розведеної і витримують