Барій. До 10 мл розчину S додають 10 мл розчинуу кальцію сульфату Р. Через 15 хв опалесценція одержа-ного розчину не має перевищувати опалесценцію суміші 10 мл розчину S і 10 мл води дистильованої Р.

Залізо (2.4.9). Не більше 0.02 % (200 ррm). 50 мг суб-станції розчиняють у 5 мл кислоти хлористоводневої розведеної Р і доводять об'єм розчину водою Р до 10 мл. Одержаний розчин має витримувати випробування на залізо.

Магній і лужні метали. Не більше 1.5%. 1.0 г субстанції розчиняють у 12 мл кислоти хлористоводневої розведе-ної Р, кип'ятять протягом близько 2 хв і додають 20 мл води Р, 1 г амонію хлориду Р, 0.1 мл розчину метилово-го червоного Р. До одержаного розчину додають розчин сміаку розведений Р1 до переходу забарвлення індика-тора і ще 2 мл надлишку, нагрівають до кипіння і в киплячий розчин додають 50 мл гарячого розчину амонію оксалату Р. Витримують протягом 4 год, дово-дять об'єм розчину водою Р до 100 мл і фільтрують крізь підхожий фільтр. До 50 мл фільтрату додають 0.25 мл кислоти сірчаної Р, випарюють насухо на во-дяній бані та спалюють до постійної маси при темпе-ратурі 600 C. Маса сухого залишку не має перевищу-вати 7.5 мг.

Важкі метали (2.4.8, метод А). Не більше 0.002 % (20 ррm). 12 мл розчину S мають витримувати випро-бування на важкі метали. Еталон готують із викорис-танням еталонного розчину свинцю (1 ррт Pb) P.

Втрата в масі при висушуванні (2.2.32). Не більше 2.0 %. 1.000 г субстанції сушать при температурі 200 °С

КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ

0.150 г субстанції розчиняють у суміші 3 мл кислоти хлористоводневої розведеної Р і 20 мл води Р, кип'ятять протягом 2 хв, охолоджують і доводять об'єм розчину водою Р до 50 мл. Визначення кальцію проводять ме-тодом комплексометричного титрування (2.5.11).

1 мл 0.1 Мрозчину натрію едетату відповідає 10.01 мг CaCO3.

МІДІ СУЛЬФАТ ПЕНТАГІДРАТ

Сирri sulfas pentahydricus

COPPER SULPHATE PENTAHYDRATE.

CuSO4,5H2O M.m. 249.7

Міді сульфат пентагідрат містить не менше 99.0 % і не більше 101.0 %

CuSO4,5H2O.

ВЛАСТИВОСТІ

Опис. Кристалічний порошок синього кольору або прозорі сині кристали.

Розчинність. Легко розчинний у воді Р, розчинний у метанолі Р, практично не розчинний у 96 % спирті Р.

ІДЕНТИФІКАЦІЯ (Згідно ДФУ та ДФ Х):

А).До 1 л розчину S,приготованого,як зазначено в розділі "Випробування на чистоту", додають декілька крапель розчину аміаку розведеного P2, утворюється синій осад, що при подальшому додаванні розчину аміаку розведеного Р2 розчиняється, з'являється тем-но-синє забарвлення.

В).Розчин препарату (1:20) при доторканні до заліза покриває його червоним нальотом металічної міді.(Згідно ДФ Х).

С).Субстанція має витримувати випробування "Втрата в масі при висушуванні", як зазначено в розділі "Випробуваня на чистоту".

D). 1 мл розчину S доводять водою Р до об'єму 5 мл. Одержаний розчин дає реакцію (а) на сульфати (2.3.1)(Згідно ДФУ і ДФ Х):

а) Близько 45 мг випробовуваної субстанції розчиня-ють у 5 мл води Р. До одержаного розчину або до 5 мл розчину, зазначеного в окремій статті, додають 1 мл кислоти хлористоводневої розведеної Р і 1 мл розчину барію хлориду РІ; утворюється білий осад.

Згідно ДФУ:

b) До суспензії, одержаної в результаті реакції (а), до-дають 0.1 мл 0.05 М розчину йоду; жовте забарвлення йоду не зникає (відмінність від сульфітів і дитіонітів), але знебарвлюється при додаванні краплями розчину олова хлориду Р (відмінність від йодатів). Суміш кип'ятять; осад не знебарвлюється (відмінність від селенатів і вольфраматів).

ВИПРОБУВАННЯ НА ЧИСТОТУ

Розчин S. 5 г субстанції розчиняють у воді Р і доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 100 мл

Прозорість розчину (2.2.1) Розчин S має бути прозорим.

Хлориди (2.4.4) Не більше 0,01% (100 ррm).10 мл роз-чину S доводять водою Р до об'єму 15 мл.Одержаний розчин має витримувати випробування на хлориди.Пробірки переглядають горизонтально на чорному фоні.

Залізо. Не більше 0.01 % (100 ррm).Визначення про-водять методом атомно-абсорбційної спектрометрії (2.2.23, метод І)

Випробовуваний розчин. 0.5 г субстанції розчиняють у 10 мл води Р, додають 25 мл кислоти азотної,вільної від свинцю, Р і доводять обєм розчину водою Р по 250 мл

Розчини порівняння.Готують із використанням еталонного розчину заліза (20 ррт Fе) Р, додаючи до кожного розчину 25 мл кислоти азотної, вільної від свинцю, Р і доводять об'єми розчинів водою Р до 250 мл

Вимірюють поглинання одержаних розчинів за дов-жини хвилі 248 З нм, використовуючи як джерело ви-промінювання лампу із залізним порожнистим катодом і повітряно-бутанове полум'я.

Свинець. Не більше 0,005 % (50 ррm) Визначення про-водять методом атомно-абсорбційної спектрометрії (2.2.23, метод І)

Випробовуваний розчин.25 г субстанції розчиняють у 10 мл води Р, додають 25 мл кислоти азотної, вільної від свинцю, Р і доводять об'єм розчину водою Р ло 250 мл

Розчини порівняння .Готують із використанням еталон-ного розчину свинцю (100 ррт Рb) Р, додаючи до кож-ного розчину 25 мл кислоти азотної, вільної від свин-цю, Р і доводять об'єми розчинів водою Р до 250 мл.

Вимірюють поглинання одержаних розчинів за дов-жини хвилі 217 0 нм, використовуючи як джерело ви-промінювання лампу зі свинцевим порожнистим ка-тодом і повітряно-бутанове полум'я

Втрата в масі при висушуванні (2.2.32) Віл 35,0 % до 36,3 % 0.500 г субстанції сушать при температурі 22O C.

КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ

0.200 г субстанції розчиняють у 50 мл води Р, додають 2 мл кислоти сірчаної Р, З г калію йодиду Р і титрують І М розчином натрію тіосульфату, використовуючи як індикатор 1 мл