розчину крохмалю Р, що додають на-прикінці титрування
мл 0.1 М розчину натрію тіосульфату відповідає 24 97 мг CuSO4,5H2O.
Зберігання.Список Б.В добре закупореній тарі.
Застосування.
Антисептичний,вяжучий,припікаючий засіб;застосовують зовнішньо,іноді всередину (як блювотний з-б).
Вища разова доза всередину 0.5 г (одноразово,як блювотний засіб).
МІДІ СУЛЬФАТ БЕЗВОДНИЙ
Cupri sulfas anhydricus
COPPER SULPHATE ANHYDROUS
CuSO4 M.м. 159.6
Міді сульфат безводний містить не менше 99.0 % і не більше 101.0 % CuSO4, у перерахунку на суху речови-ну.
ВЛАСТИВОСТІ
Опис. Порошок зеленувато-сірого кольору. Дуже гігроскопічний.
Розчинність. Легко розчинний у воді Р, мало роз-чинний у метанолі Р, практично не розчинний у 96 % спирті Р.
ІДЕНТИФІКАЦІЯ (Згідно ДФУ та ДФ Х):
А).До 1 л розчину S,приготованого,як зазначено в розділі "Випробування на чистоту", додають декілька крапель розчину аміаку розведеного P2, утворюється синій осад, що при подальшому додаванні розчину аміаку розведеного Р2 розчиняється, з'являється тем-но-синє забарвлення.
В).Розчин препарату (1:20) при доторканні до заліза покриває його червоним нальотом металічної міді.(Згідно ДФ Х).
С).Субстанція має витримувати випробування "Втрата в масі при висушуванні", як зазначено в розділі "Випробуваня на чистоту".
D). 1 мл розчину S доводять водою Р до об'єму 5 мл. Одержаний розчин дає реакцію (а) на сульфати (2.3.1)(Згідно ДФУ і ДФ Х):
а) Близько 45 мг випробовуваної субстанції розчиня-ють у 5 мл води Р. До одержаного розчину або до 5 мл розчину, зазначеного в окремій статті, додають 1 мл кислоти хлористоводневої розведеної Р і 1 мл розчину барію хлориду РІ; утворюється білий осад.
Згідно ДФУ:
b) До суспензії, одержаної в результаті реакції (а), до-дають 0.1 мл 0.05 М розчину йоду; жовте забарвлення йоду не зникає (відмінність від сульфітів і дитіонітів), але знебарвлюється при додаванні краплями розчину олова хлориду Р (відмінність від йодатів). Суміш кип'ятять; осад не знебарвлюється (відмінність від селенатів і вольфраматів).
ВИПРОБУВАННЯ НА ЧИСТОТУ
Розчин S. 1.6 г субстанції розчиняють у воді Р і дово-дять об'єм розчину тим самим розчинником до 50 мл.
Прозорість розчину (2.2.1). Розчин S має бути прозо-рим.
Хлориди (2.4.4). Не більше 0.015 % (150 ррm). 10 мл розчину S доводять водою Р до об'єму 15 мл.Одержа-ний розчин має витримувати випробування на хлориди. Пробірки переглядають горизонтально на чорному фоні.
Залізо. Не більше 0.015 % (150 ррm). Визначення про-водять методом атомно-абсорбційної спектрометрії (2.2.23, метод І)
Випробовуваний розчин. 0.32 г субстанції розчиняють у 10 мл води Р, додають 2.5 мл кислоти азотної, вільної від свинцю, Р і доводять обє’м розчину водою Р до 25.0 мл.
Розчини порівняння. Готують із використанням еталон-ного розчину заліза (20 ррт Fе) Р, додаючи до кожного розчину 2.5 мл кислоти азотної, вільної від свинцю, Р і доводять об'єми розчинів водою Р до 25.0 мл.
Вимірюють поглинання одержаних розчинів за дов-жини хвилі 248.3 нм, використовуючи як джерело випромінювання лампу із залізним порожнистим като-дом і повітряно-бутанове полум'я.
Свинець. Не більше 0.008 % (80 ррm). Визначення про-водять методом атомно-абсорбційної спектрометрії (2.2.23, метод І).
Випробовуваний розчин. 1.6 г субстанції розчиняють у 10 мл води Р, додають 2.5 мл кислоти азотної, вільної від свинцю,Р , і доводять об'єм розчину водою Р до 25.0 мл.
Розчини порівняння Готують із використанням еталон-ного розчину свинцю (100 ррт Рb) Р, додаючи до кож-ного розчину 2.5 мл кислоти азотної, вільної від свин-цю, Р і доводять об'єми розчинів водою Р до 25.0 мл.
Вимірюють поглинання одержаних розчинів за дов-жини хвилі 217.0 нм, використовуючи як джерело ви-промінювання лампу зі свинцевим порожнистим ка-тодом і повітряно-бутанове полум'я.
Втрата в масі при висушуванні (2.2.32).Не більше 1.0 %. 0.500 г субстанції сушать при температурі 250 °С.
КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ
0.125 г субстанції розчиняють у 50 мл води Р, додають 2 мл кислоти сірчаної Р, 3 г калію йодиду Р і титрують 0.1 М розчином натрію тіосульфату, використовуючи як індикатор 1 мл розчину крохмалю Р, що додають на-прикінці титрування.
1 мл 0.1 М розчину натрію mіосульфаmy відповідає 15.96 мг CuSO4.
ЗБЕРІГАННЯ
У повітронепроникному контейнері.
Застосування.
Антисептичний,вяжучий,припікаючий засіб;застосовують зовнішньо,іноді всередину (як блювотний з-б).
Вища разова доза всередину 0.5 г (одноразово,як блювотний засіб).
Експериментальна частина
І. Настій трави термопсису 0,6 – 200,0
Натрію йодид 4,0
Калію йодид 3,0
Ідентифікація.1. Реакції на іони натрію:
1.З цинк-уранілацетату.(за ДФХ): . 1мл солі натрію підкислюють розведеною оцтовою кислотою, якщо необхідно ,фільтрують, потім додають 0,5 мл розчину цинк-уранілацетату; утворюється жовтий кристалічний осад: . Na+ +Zn2+ +[(UO2)3(CH3COO)8]2-+CH3COO- . +9H2O=NaZn[(UO2)3(CH3COO)9]*9H2O 2. Сіль натрію, змочена хлористоводневою кислотою, при внесенні в безбарвне полум’я забарвлює його в жовтий колір. . Згідно ДФУ на іони натрію. . 1.З калію піроантимонатом: . 0,1 г випробовуваної субстанції розчиняють у 2 мл води. До одержаного розчину або 2 мл розчину зазначеного в окремій статті, додають 2 мл розчину калію карбонату і нагрівають до кипіння; осад не утворюється. До розчину додають 4 мл розчину калію піроантимонату і нагрівають до кипіння, потім охолоджують у льодяній воді і, якщо необхідно, потирають стінки пробірки скляною паличкою утворюється густий осад білого кольору.
NaBr +K[Sb(OH)6] =Na[Sb(OH)6] +KBr 2. З метоксифенілоцтовою кислотою.
Наважку випробовуваної субстанції (2 мг) розчиняють у 0,5 мл води. До одержаного розчину додають 1,5 мл метоксифенілоцтової кислоти, охолоджують у льодяній воді протягом 30 хв; утворюється обємний білий кристалічний осад. Суміш поміщають у воду при температурі 200С і перемішують ротягом 5 хв; осад не зникає. До суміші додають 1 мл розчину аміаку розведеного, осад цілком розчиняється. До одержаного розчину додають 1 мл