NaI +AgNO3 =AgI +NaNO3

Реакції на іони І згідно ДФУ:

2) До 0,2мл розчину випробовуваної субстанції, що містить 5 иг йодид-іона в 1мл, або до 0,2мл розчину, зазначеного в окремій статті, додають 0,5мл кислоти сірчаної розведеної, 0,1мл розчину калію діхромату, 2мл води, 2мл хлороформу, струшують протягом кількох секунд і залишають до розшарування; хлороформний шар набуває фіолетового або фіолетово-червоного забарвлення.

K2CrO7 + I- + 7H2SO4 = 3I2 + Cr(SO4)2 + K2SO4 + 7H2O + 3SO42-

Неофіцинальні реакції:

3) окиснення натрію нітритом — йод, що виділяється, забарвлює хлороформний шар у фіолетовий колір:

2NaI + 2NaNO2 + 2H2SO4=== 12 + 2NO + 2Na2SO4 + 2H2O

4) з заліза (ІІІ )хлоридом у присутності хлороформу:

2I- + 2Fe3+ = I2 + 2Fe2+

Хлориди і броміди при одночасній присутності визначають: до 1-2 крапель мікстури в пробірці додають по 15-20 крапель води, розведеної сірчаної кислоти і хлороформу, а потім 2 -3 краплі 1% розчину калію перманганату. Струшують, хлороформний шар забарвлюється розові – фіолетовий колір(йодид-іони). При подальшому додаванні розчину перманганату калію і струшуванні вмісту пробірки розові – фіолетове забарвлення поступово зникає внаслідок окислення йоду до йодат – іона по реакції:

2KMnO4 + I2 + 3H2SO4 = 3HIO3 + K2SO4 + 2MnSO4 + 3H2O

Водний розчин зливають в другу пробірку, додають по краплях розчин перекисю водню до знебарвлення, після чого додають 3-5 крапель розчину аргентуму нітрат. Утворюється біла муть(хлориди).

Кількісне визначення(для калію йодид).

1.Меркуриметія, пряме титрування, без індикатора.(див.ст.10)

2.Аргентометрія за методом Фаянса, пряме титрування, індикатор — натрію еозинах, Е= М. м.:(За ДФУ)(див.ст.10)

3.Перманганатометрія: 0,05г калію йодиду розчиняють в 5 мл води, додають 5мл сульфатної кислоти, і титрують розчином перманганату калію до появи світло – бурого забарвлення, потім додають 1мл розчину крохмалю і продовжують титрування по краплях до переходу забарвлення в лимонно- жовте.

2KMO4 + 5KI + 16HCI = 5ICI + 7KCI + 2MnCI2 + 8H2O

ICI + HCI = H[ICI2]

1мл 0,1Н розчину перманганату калію відповідає 0,0083 г Калію йодид.

II. Реакції на іони СІ-:

1.З срібла нітратом. (За ДФУ та ДФХ).

Наважку випробовуваної субстанції розчиняють у 2 мл води. 2 мл розчину підкислюють кислотою азотною розведеною, додають 0,4 мл розчину аргентуму нітрат, перемішують і відстоюють- утворюється білий сирнистий осад. Одержаний осад відокремлюють центрифугуванням і промивають трьома порціями води по 1мл кожна. Ці операції проводять швидко у захищеному від яскравого світла місці,при цьому допускається,щоб рідина над осадом не була уповні прозорою. Одержаний осад суспендують у 2 мл води і додають 1,5 мл розчину аміаку- осад швидко розчиняється.

NaСІ +AgNO3 =AgСІ +NaNO3

AgСІ +2 NH4ОН = [Ag(NH3)2] СІ + 2Н2О

2.Наважку випробовуваної субстанції поміщають у пробірку, додають 0,2г калію діхромату і 1мл кислоти сірчаної. Біля вхідного отвору пробірки поміщать фільтрувальний папір, просякнутий 0,1мл розчину дифенілкарбазиду (при цьому просякнутий папір не має стикатися з калію біхроматом); папір забарвлюється у фіолетово- червоний колір.(За ДФУ)

ІІІ.Реакція ідентифікації на сірчану кислоту-синій лакмусовий папір змочений досліджуваним розчином , червоніє.

Кількісне визначення.

1. Алкаліметрія, пряме титрування, індикатор —бромтимолово синій, Е= М. м.\

НС1 + NaOH = NaCl + Н2О

Вміст сірчаної кислоти в % визначають за формулою:

Х= V*0.003646*100*100/8.3*2 де:

V-об’єм титранту, який пішов на титрування;

0,003646- титр розчину;

8,3- концентрація кислоти.

IV. Кальцію хлорид 10,0

Натрію бромід 10,0

Тіосульфат натрію 20,0

Вода дистильована 100,0

Ідентифікація на іон Кальцію (Згідно ДФУ та ДФ Х):

a).До 0.2 мл нейтрального розчину, шо містить випро-бовувану субстанцію в кількості, еквівалентній близь-ко 0.2 мг кальцій-іона (Са ) в 1 мл, або до 0.2 мл роз-чину, зазначеного в окремій статті, додають 0.5 мл роз-чину 2 r/л гліоксальгідроксіанілу Р у спирті Р, 0.2 мл розчину натрію гідроксиду розведеного Р і 0.2 мл роз-чину натрію карбонату Р. Суміш струшують з 1 мл або 2 мл хлороформу Р і додають від 1 мл до 2 мл води Р; хлороформний шар набуває червоного забар-влення.

b).Близько 20 мг або зазначену в окремій статті кіль-кість випробовуваної субстанції розчиняють у 5 мл кис-лоти оцтової Р. До одержаного розчину додають 0.5 мл розчину калію фероціаніду Р; розчин залишається про-зорим. До розчину додають близько 50 мг амонію хлори-ду Р; утворюється білий кристалічний осад.

Згідно ДФУ:

c).До 1 мл розчину, шо містить випробовувану суб-станцію у кількості 2-20 мг кальцій-іона (Са2+). дода-ють 1 мл розчину 40 г/л амонію оксалату Р; утво-рюється білий осад, нерозчинний у кислоті оцтовій розведеній Р і розчині аміаку Р, розчинний у розведе-них мінеральних кислотах.

CaCl2+(NH)2C2O4=CaC2O4+2NH4Cl

d).Сіль кальцію, змочена кислотою хлористоводневою Р і внесена у безбарвне полум'я, забарвлює його в оран-жево-червоний колір.

Ідентифікація. Реакції на іони натрію:

1.З цинк-уранілацетату.(за ДФХ): . 1мл солі натрію підкислюють розведеною оцтовою кислотою, якщо необхідно, фільтрують,потім додають 0,5 мл розчину цинк-уранілацетату; утворюється жовтий кристалічний осад: . Na+ +Zn2+ +[(UO2)3(CH3COO)8]2-+CH3COO- . +9H2O=NaZn[(UO2)3(CH3COO)9]*9H2O 2. Сіль натрію, змочена хлористоводневою кислотою, при внесенні в безбарвне полум’я забарвлює його в жовтий колір. . Згідно ДФУ на іони натрію. . 1.З калію піроантимонатом: . 0,1 г випробовуваної субстанції розчиняють у 2 мл води. До одержаного розчину або 2 мл розчину зазначеного в окремій статті, додають 2 мл розчину калію карбонату і нагрівають до кипіння; осад не утворюється. До розчину додають 4 мл розчину калію