піроантимонату і нагрівають до кипіння, потім охолоджують у льодяній воді і, якщо необхідно, потирають стінки пробірки скляною паличкою утворюється густий осад білого кольору.
NaBr +K[Sb(OH)6] =Na[Sb(OH)6] +KBr 2. З метоксифенілоцтовою кислотою.
Наважку випробовуваної субстанції (2 мг) розчиняють у 0,5 мл води. До одержаного розчину додають 1,5 мл метоксифенілоцтової кислоти, охолоджують у льодяній воді протягом 30 хв; утворюється обємний білий кристалічний осад. Суміш поміщають у воду при температурі 200С і перемішують ротягом 5 хв; осад не зникає. До суміші додають 1 мл розчину аміаку розведеного,осад цілком розчиняється. До одержаного розчину додають 1 мл розчину аміаку карбонату; осад не утворюється.
Na+ +C6H5-CH3-COO-[N+(CH3)4]=C6H5-CH-COONa +N(CH3)4
OCH3 OCH3
Для виявлення бромід і тіосульфат-іонів: до 1 краплі досліджуваного розчину додаємо 4-5 крапель сульфатної кислоти, виділяється жовтий осадок і появляється запах сірчистого газу (тіосульфат- йон). Після цього додають 1-2 кристалика купруму сульфат-виділяється чорний осад(бром-іон).
CuSO4 + NaBr = CuBr2 + Na2SO4
Реакції для виявлення хлоридів у присутності бромідів: до 1-2 крапель мікстури в пробірці додають по 15-20 крапель води, розведеної сірчаної кислоти і хлороформу, а потім 2 -3 краплі 1% розчину калію перманганату. Струшують, хлороформний шар забарвлюється жовто-бурий колір (бром-іон). Далі додають розчин калію перманганату до появи фіолетового забарвлення і струшують 3 хв до повного окислення бром –іону в молекулярний бром, який розчиняється в хлороформі. Щоб впевнитись що весь бром окислений, хлороформний шар зливають в другу пробірку, додають 1мл хлороформу, 1краплю розчину калію перманганату і струшують.
Якщо хлороформний шар не забарвлений, водний шар зливають , додають по краплях розчин перекисю водню до знебарвлення, після чого додають 3-5 крапель розчину аргентуму нітрат. Утворюється біла муть(хлориди).
Кількісне визначення.
Для виявлення натрію бромід вимірюють показник заломлення суміші та при тій же температурі показник заломлення води.
Вміст натрію бромід, у % визначають по формулі:
X= (n- n0) – c1*F1/k
n- показник заломлення суміші
n0- показник заломлення води
c1- концентрація інгадієнтів
F1-фактор показника заломлення інгадієнтів
F- фактор показника заломлення речовин, які визначають рефрактометрично.
Йоддицерин , розчин для зовнішнього застосування.
Склад.
Йоду- 5,0 г
Диметилсульфоксиду - 300,0 г
Гліцерину - 690,0 г
Калію йодиду - 5,0 г
МЕТОДИ КОНТРОЛЮ на Йоддицерин (розчин для зовнішнього застосування).
Опис. Прозора в'язка рідина коричнево-оранжевого кольору зі специфі-
чним запахом.
Ідентифікація. 2.1 0,1 мл препарату помішають у пробірку, додають
10 мл води Р, перемішують і додають 0,5 мл розчину крохмалю Р; з'являється си-нє забарвлення. . 2.2 2 мл препарату поміщають у ділильну лійку місткістю 50 мл, додають
8 мл води Р, старанно перемішують, додають 5 мл хлороформу Р і збовтують про-тягом 2 хвилин
Після чіткого поділу шарів хлороформний шар, забарвлений у мали-
новий колір, відкидають, до слабо забарвленого водного шару знову додають 2
рази по 3 мл хлороформу Р і продовжують екстракцію до одержання безбарвного
розчину (випробуваний розчин).
5 мл випробуваного розчину дають характерну реакцію (а) на йодиди (ДФУ)
2.3.1 г препарату дає характерну реакцію (b) на калій (ДФУ).
Жовтий осад з'являється на дні пробірки при терті скляною паличкою об стінку пробірки через 20-30 хв (калій).
2.4 На хроматограмі випробовуваного розчину, отриманій в розділі
"Кількісне визначення", відносний час утримування основних піків димексиду,
гліцерину по відношенню до диметилформаміду має співпадати з відносним ча-
сом утримування піків димексиду і гліцерину по відношенню до диметилформа-міду
міду на хроматограмі розчину порівняння і складати близько 1,7 для димексида,
2,9 для гліцерину (димексид, гліцерин).
Густина. Від 1,20 г/см3 до 1,23 г/см3 (ДФУ, перше вид., 2001, 2.2.5).
Кінематична в'язкість. Від 100 сСт до 134 сСт (ДФУ, перше вид., 2001,
2.2.8).
5. Прозорість. Препарат має бути прозорим (ДФУ, перше вид., 2001,
2.2.1).
6. Об'єм вмісту упаковки. Від 23,75 мл до 26,25мл або від 98,5 мл до
101,5 мл, або від 246,25 мл до 253,75 мл.
Випробування проводять на 10 флаконах, попередньо витриманих при температурі 20 °С протягом ЗО хв.
7. Мікробіологічна чистота. Випробування проводять відповідно до ви-
мог ДФУ, перше вид., 2001, 2.6.12 та 2.6.13, категорія 2.
Посів препарату на живильні середовища проводять методом мембранної фільтрації.
10 мл зразка поміщають в стерильний флакон місткістю 250 мл, доводять буферним розчином з натрію хлоридом і пептоном рН 7,0 до 100 мл і перемішу-ють.
По 10 мл підготовленого зразка фільтрують через шість мембранних філь-трів. Після закінчення фільтрації мембранні фільтри відмивають трьома порціями по 100 мл стерильного розчину натрію хлориду ізотонічного 0,9 %.
В 1 мл препарату допускається наявність не більше 100 мікроорганізмів, в тому числі і грибів.
Не допускається наявність бактерій родини Enterobacteriaceae, Pseudomo-nas aeruginosa, Staphylococcus aureus.
8. Кількісне визначення. 8.1 Йод. Визначення проводять методом титрування.
Близько 12,000 г препарату поміщають у конічну колбу місткістю 250 мл, додають 25 мл води Р, перемішують до досягнення повної
однорідності розчину, витримують протягом 5 хв у темному місці і титрують 0,1 М розчином натрію ті-осульфату до знебарвлення розчину.
1 мл 0,1 М розчину натрію тіосульфату відповідає 0,01269 г І2 (йоду), якого у 1 г препарату має бути від 0,0045 г до 0,0055 г.
8.2 Калію йодид. Визначення проводять методом титрування.
До розчину, отриманого при кількісному визначенні йоду, додають 50 мл води Р, перемішують, додають 2 мл кислоти оцтової розведеної Р, 0,2 мл розчину еозину натрію і титрують 0,1 М розчином срібла нітрату до переходу кольору су-спензії, що утворилася, від жовтого до рожевого.
1 мл ОД М розчину срібла нітрату відповідає 0,01660 г (КІ), якого у