У нас: 141825 рефератів
Щойно додані Реферати Тор 100
Скористайтеся пошуком, наприклад Реферат        Грубий пошук Точний пошук
Вхід в абонемент


протягом 2 хвилин у захищеному від світла місці; не має з’являтись синє забарвлення.

IO3- + 5I- + 6H+ = 3I2 + 3H2O

Сульфати. Не більше 0,015%. 15мл розчину має витримувати випробовування на сульфати.

Тіосульфати. До 10мл розчину додають 0,1мл 0,005 М розчину крохмалю; з’являється синє забарвлення.

I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6

Залізо. Не більше 0,002%. 5мл розчину доводять водою до об’єму 10мл. Одержаний розчин має витримувати випробовування на залізо.

Важкі метали. Не більше 0,001%. 12мл розчину мають витримувати випробування на важкі метали. Еталон готують із використанням еталонного розчину свинцю.

Втрата в масі при висушуванні. Не більше 1,0%-для Калію йодид і для Натрію йодид—не більше 3,0%. 1,000г субстанції сушать при температурі від 1000С до 1050С протягом 3 год.

Кількісне визначення.

1. Аргентометрія за методом Фаянса, пряме титрування, індикатор — натрію еозинах, Е= М. м.:(За ДФУ)

Умови титрування:

1.Титрування ведуть при значеннях рН, яке визначено для кожного адсорбційного індикатору, наприклад: із флуоресцеїном у нейтральному або слабо лужному середовищі, з еозином – у кислому при рН = 2.

2.Оскільки адсорбція іонів індикатору відбувається на поверхні осаду, то вигідно, щоб вона була якомога більшою. Особливо розгалужену поверхню мають колоїдні розчини. Тому титрування з адсорбційними індикаторами краще вести, якщо осад хоча б знаходився у вигляді колоїдних часток.

1,500г субстанції розчиняють у волі, доводять об’єм розчину тим самим розчинником до 100мл. До20,0мл одержаного розину додают 40мл кислоти хлористоводневої і титрують 0,05 М розчином калію йодату до переходу забарвлення від червоного до жовтого.Потім додають 5мл хлороформу і продовжують титрування, інтенсивно перемішуючи, до знебарвлення хлороформного шару.

Кl + AgNO3 == Agl + КNO3

У момент еквівалентності осад забарвлюється в рожевий колір внаслідок адсорбції індикатору на осаді.

2. Меркуриметрія без індикатору, пряме титрування, Е= М. м.

4КІ + Hg(NO3)2 = K2[HgІ4] + 2KNO3

У точці еквівалентності зайва крапля меркурію (II) нітрату ре-агує з калію тетрайодомеркуратом з утворенням червоного осаду меркурію (II) йодиду, що не зникає:

K2[HgI4] + Hg(NO3)2 = 2HgI2| + 2KNO3

3.Йодатометрія, пряме титрування. Титрують розчином калію йодату в присутності кислоти хлористоводневої до переходу червоного забарвлення в жовте. Додають хлороформ і титрують до знебарвлення хлороформного шару, перерахунок ведуть на суху речовину.

2KI + KIO3 + 6HCI = 3ICI + 3KCI + 3H2O

Зберігання.У добре закупорених банках із темного скла в схому місці.

Застосування.При нестачі йоду в організмі (ендемічному зобі) та деяких запальних захворюваннях.

Калію хлорид (Kalii chloridum)

KCI

Добування.Калію хлорид одержують шляхом очищення природних мінералів.

Властивості. Безбарвні кристали або білий кристалічний порошок без запаху, солоного смаку. Розчинний в 3 частинах води,нерозчинний в 95%-вому спирті.

II. Реакції на Іони Калію. Згідно ДФ Х та ДФ

1.З винною кислотою.

До 2 мл розчину солі калію додають 1 мл розчину винної кислоти, 1 мл розчину натрію ацетату, 0,5 мл 95%-вого спирту, збовтують; поступово утворюється білий кристалічний осад розчинний у розведених мінеральних кислотах і розчинах лугів:

2.До 2 мл розчину солі калію, попередньо прожареної для видалення солей амонію, додають 0,5 мл розведеної оцтової кислоти та 0,5 мл розчину натрію кобальти нітриту; утворюється жовтий кристалічний осад: 2K+ + Na+ +[Co(NO2)6]3-=K2Na[Co(NO2)6] . Реакцію не можна проводити в лужному або сильно кислому середовищі внаслідок руйнування комплексного іона:

[Co(NO2)6]3- + 3OH- = Co(OH)3 + 6NO-2

[Co(NO2)6]3- + 6H+ = Co3+ +6HNO

3.Сіль калію, внесена в безбарвне полум’я, забарвлює його у фіолетовий коір або при розгляданні крізь синє скло- у пурпурово-червоний.

III Реакції на іони СІ-:

1.З срібла нітратом. (За ДФУ та ДФХ).

Наважку випробовуваної субстанції розчиняють у 2 мл води. 2 мл розчину підкислюють кислотою азотною розведеною, додають 0,4 мл розчину аргентуму нітрат, перемішують і відстоюють- утворюється білий сирнистий осад.Одержаний осад відокремлюють центрифугуванням і промивають трьома порціями води по 1мл кожна. Ці операції проводять швидко у захищеному від яскравого світла місці, при цьому допускається, щоб рідина над осадом не була уповні прозорою. Одержаний осад суспендують у 2 мл води і додають 1,5 мл розчину аміаку- осад швидко розчиняється.

КСІ +AgNO3 =AgСІ +КNO3

AgСІ +2 NH4ОН = [Ag(NH3)2] СІ + 2Н2О

2.Наважку випробовуваної субстанції поміщають у пробірку, додають 0,2г калію діхромату і 1мл кислоти сірчаної. Біля вхідного отвору пробірки поміщать фільтрувальний папір, просякнутий 0,1мл розчину дифенілкарбазиду(при цьому просякнутий папір не має стикатися з калію біхроматом);папір забарвлюється у фіолетово- червоний колір.(За ДФУ)

Випробування на чистоту:

Крупинки субстанції перед використанням розтирають

Розчин S.20,0 г субстанції розчиняють у воді,вільній від вуглицю діоксиду, приготованій із води дистильованої, і доводять об’єм розчину тим самим розчинником до 100 мл.

Прозорість розчину. Розчин має бути прозорим.

Кольоровість розчину. Розчин меє бути безбарвним.

Кислотність або лужність. До 20 мл розчину додають 0,01 мл розчину бром тимолового синього; забарвлення розчину має змінитися при додаванні не більше 0,5 мл 0,01 М розчину кислоти хлороводневої або 0,01М розчину

Сульфати. Не більше 0,02%. 15мл розчину має витримувати випробовування на сульфати.

Залізо. Не більше 0,002%. 5мл розчину доводять водою до об’єму 10мл. Одержаний розчин має витримувати випробовування на залізо.

Магній і лужноземельні метали. Не більше 0,01%, у перерахунку на Ca.10,0г субстанції мають витримувати на магнй і лужноземельні метали. Об’єм 0,01М розчину натрію едетату не має перевищувати 5,0мл.

Важкі метали. Не більше 0,0005%.12мл розчину мають витримувати випробування на важкі метали. Еталон готують із використанням еталонного розчину свинцю.

Втрата в масі при висушуванні. Не більше 0,1%-для Калію бромід і для Натрію бромід-не більше 0,5%. 1,000г субстанції сушать при температурі від 1000С до 1050С протягом 3год.

Броміди.


Сторінки: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16