Йодиди. 5г субстанції зволожують,додаючи краплями 0,15мл розчину натрію нітриту, 2мл 0,5М розчину кислоти сірчаної, 25мл розчину крохмалю і 25мл води. Через 5хв розчин переглядають; не має з’явитись синє забарвлення.

2I- + 2NaNO2 + H2SO4 = I2 + 2NO + Na2SO4 + H2O

Оскільки іони натрію та калію є антагоністами, то в солях натрію визначають домішки калію, а в солях калію — домішки натрію методом атомо —емісійної спектрометрії.

Калій. Якщо субстанція призначена для виробництва ЛЗ для парентерального застосування або розчинів для парентерального діалізу, гемодіалізу, вона має витримувати випробування на калій. Не більше 0,05%.

Для Калію:

Натрій. Якщо субстанція призначена для виробництва ЛЗ для парентерального застосування або розчинів для парентерального діалізу, гемодіалізу,вона має витримувати випробування на калій. Не більше 0,1%.

Кількісне визначення.

1.Аргентометрія за методом Фольгарда, зворотнє титрування ,індикатор-залізоамонійний галун, Е= М.м.(:За ДФУ)

Умови титрування:

1.Середовище повинно бути кислим, що необхідно для пригнічення гідролізу іона феруму (III) , оскільки індикатор-це сіль, утворена слабкою основою і сильною кислотою.

Продукт гідролізу — феруму (III) гідроксид червоно —бурого кольору — заважає точному визначенню точки еквівалентності. Для пригнічення гідролізу розчин підкислюють нітратною кислотою.

2.При титруванні іонів аргентуму амонію роданідом перша зміна забарвлення розчину відбудеться приблизно за 1% до моменту еквівалентності, що пов’язано з адсорбцією осадом аргентуму роданіду іонів аргентуму.

1.300г субстанції розчиняють у воді і додають об’єм розчину тим самим розчинником до 100,0мл. До10,0мл одержаного розчину додають 50мл води,5мл кислоти азотної розведеної,25мл 0,1М розчину срібла нітрату і 2мл дибутилфталату. Одержаний розчин струшують і титрують 0,1М розчином амонію тіоціанату, використовуючи як індикатор 2мл розчину заліза (III) амонію сульфату, струшують до кінцевої точки титрування.

КCI+ AgNO3 =AgCI +КNO3

2 AgNO3 + NH4SCN = AgSCN + NH4NO3

NH4SCN +Fe(NH4)(SO4)2 = Fe(SCN)3 + 2(NH4)2SO4.

1 мл 0,1М розчину срібла нітрату відповідає 7.46мг KCI.

2.Аргентометрія з потенціометричним визначенням точки еквівалентності, для натрію хлорид, перерахунок проводять на суху речовину(За ДФУ) . 50.0мг субстанції розчиняють у воді, доводять об’єм розчину тим самим розчинником до 50 мл і титрують 0,1 М розчином срібла нітрат потенціометрично.

1мл 0,1М розчину срібла нітрат відповідає 5,844 мг натрію хлориду.

2.Аргентометрія за методом Мора,пряме титрування,індикатор-калію хромат,Е=М.м:

Умови титрування:

1.Середовище, близьке до нейтрального(рН 6,3-10,0). У кислому середовищі індикатор перетворюється в дихромат..

2.Поблизу точки еквівалентності необхідно титрувати повільно при сильному перемішуванні для посилення десорбції галогенід —іонів з поверхні осаду.

Близько 1 г речовини розчиняють у воді в мірній колбі місткістю 50мл і довдять об’єм розчину до мітки; 5мл одержаного розчину розбавляють водою до об’єму 40мл і титрують розчином аргентуму нітрату 0,1 моль/л до оранжево- жовтого забарвлення.

КCI + AgNO3 =AgCI +КNO3

2 AgNO3 + K2CrO4 = Ag2CrO4 + 2KNO3

3.Меркуриметрія, пряме титрування,індикатор — діфенілкарбазон, Е= М.м.:

2КCI + Hg(NO3)2 = HgCI2 + 2 КNO3

Точку еквівалентності також можна встановити за допомогою натрію нітропрустиду:

Na2[ Fe(CN)5NO] + Hg(NO3)2 = Hg[Fe(CN)5NO] + 2NaNO3

Зберігання. У добре закупореній тарі.

Застосування. Для приготування ізотонічного розчину та інших сольових плазмозамінних розчинів.

Калію хлорид застосовують при гіпокаліємії (внаслідок прийому діуретиків); антиаритмічний засіб.

Калію гідроксид

Кalii hydroxidym(KOH)

M.м.56,11

Калію гідроксид містить не менше 85,0% і не більше 100,5% суми лугів, у перерахунку на калію гідроксид.

Властивості.Тверда кристалічна маса білого кольору, у вигляді паличок або безформних шматочків. Розливається на повітрі. Гігроскопічна. Поглинає вуглицю діоксид повітря.

Розчинність. Дуже легко розчинний у воді,легко розчинний у 96% спирті.

Ідентифікація.

І.0,1млг субстанції розчиняють у 10мл води. 1мл розчину доводять водою до 100мл. Рн одержаного розчину має бути не менше 10,5.(За ДФУ).

Реакції на Іони Калію. Згідно ДФ Х та ДФУ

1.З винною кислотою.

До 2 мл розчину солі калію додають 1 мл розчину винної кислоти, 1 мл розчину натрію ацетату, 0,5 мл 95%-вого спирту, збовтують;поступово утворюється білий кристалічний осад розчинний у розведених мінеральних кислотах і розчинах лугів:

2.До 2 мл розчину солі калію, попередньо прожареної для видалення солей амонію, додають 0,5 мл розведеної оцтової кислоти та 0,5 мл розчину натрію кобальти нітриту; утворюється жовтий кристалічний осад: 2K+ + Na+ +[Co(NO2)6]3-=K2Na[Co(NO2)6] . Реакцію не можна проводити в лужному або сильно кислому середовищі внаслідок руйнування комплексного іона:

[Co(NO2)6]3- + 3OH- = Co(OH)3 + 6NO-2

[Co(NO2)6]3- + 6H+ = Co3+ +6HNO

3.Сіль калію, внесена в безбарвне полум’я, забарвлює його у фіолетовий коір або при розгляданні крізь синє скло- у пурпурово-червоний.

Випробування на чистоту:

Прозорість розчину. Розчин має бути прозорим.

Кольоровість розчину. Розчин меє бути безбарвним.

Карбонати. Не більше 2,0%, у перерахунку на К2СО3

Хлориди. Не більше 0,005%

КОН + СІ- = КСІ + Н2О

Фосфати. Не більше 0,002%

Сульфати. Не більше 0,005%

КОН + Na2SO4 = K2SO4 + NaOH

Алюміній. Якщо речовина призначена для виробництва розчинів для гемодіалізу, вона має витримувати випробування на алюміній. Не більше 0,00002%

Залізо. Не більше 0,001%.

Натрій. Не більше 1,0%.

Важкі метали. Не більше 0,001%. 12мл розчину мають витримувати випробування на важкі метали. Еталон готують із використанням еталонного розчину свинцю.

Кількісне визначення.

1.Ацидиметрія, непряме титрування.

2,000 г субстанції розчиняють у воді. До одержаного розчину додають 25мл свіжо приготованого розчину барію хлориду і 0,3мл розчину фенолфталеїну. Додають повільно, при перемішуванні, 25,0мл 1М розчину кислоти хлористоводневої і продовжують титрування 1М розчином кислоти хлористоводневої до знебарвлення рожевого забарвлення.

Потім додають 0,3мл розчину бром тимолового синього і продовжують титрувати 1М кислотою хлористоводневою до переходу забарвлення від фіолетово-синього до жовтого.

1мл 1М розчину кислоти хлористоводневої, витраченого у 2-ій частині титрування, відповідає 69,11мг К2СО3

1мл 1М розчину кислоти хлористоводневої,витраченого