Зберігання. У повітронепроникному неметалевому контейнері.

Калію перманганат

Kalii permanganas

KMnO4 М.м.158.0

Калію перманганат містить не менше 99.0 % і не більше 100.5 % КMnО4.

Властивості

Опис.Гранульований порошок темно-фіолетового або коричнево-чорного кольору або кристали темно-фіолетового або чорного кольору,звичайно з металевим блиском. Розчинний у холодній воді Р,легко розчинний у киплячій воді.При взаємодії препарату з деякими органічними або легко окислюваними речовинами може статися вибух.

Добування.2 MnO2 + 4 KOH + O2 =2 K2MnO4 =2 K2MnO4 + 2H2O

2 K2MnO4 + Cl2 =2 KMnO4 + 2 KCl

Ідентифікація (згідно ДФ Х та ДФУ):

А.Близько 50 мг субстанції розчиняють у 5 мл води Р і додають 1 мл 96 % спирту Р і 0,3 мл розчину натрію гідроксиду розведеного Р;з’являється зелене забарвлення.Одержаний розчин нагрівають дo кипіння;утворюється темно-коричневий осад:

2 KMnO4 + 3 C2H5OH = 2 KOH + 2 MnO2 + CH3COH + 2H2O

Б.Суміш,одержану у випробуванні А,фільтрують.Одержаний фільтрат дає реакцію на калій.

Реакції на Іони Калію. Згідно ДФ Х та ДФУ

1.З винною кислотою.

До 2 мл розчину солі калію додають 1 мл розчину винної кислоти, 1 мл розчину натрію ацетату, 0,5 мл 95%-вого спирту, збовтують; поступово утворюється білий кристалічний осад, розчинний у розведених мінеральних кислотах і розчинах лугів:

2.До 2 мл розчину солі калію, попередньо прожареної для видалення солей амонію, додають 0,5 мл розведеної оцтової кислоти та 0,5 мл розчину натрію кобальти нітриту; утворюється жовтий кристалічний осад: 2K+ + Na+ +[Co(NO2)6]3-=K2Na[Co(NO2)6] Реакцію не можна проводити в лужному або сильно кислому середовищі внаслідок руйнування комплексного іона:

[Co(NO2)6]3- + 3OH- = Co(OH)3 + 6NO-2

[Co(NO2)6]3- + 6H+ = Co3+ +6HNO

3.Сіль калію, внесена в безбарвне полум’я, забарвлює його у фіолетовий коір або при розгляданні крізь синє скло у пурпурово-червоний.

Ідентифікація згідно ДФ Х:

До 5 мл розчину препарата (0,1:100) додають 1 мл розведеної сульфатної кислоти і 1,5 мл розчину пероксиду водню;розчин знебарвлюється.

2 KMnO4 + 5 H2O + 3 H2SO4 = 2 MnSO4 + K2SO4 + 5 O2 + 8 H2O.

Випробування на чистоту

Розчин S.0,75 г субстанції розчиняють у 25 мл води дистильованої Р,додають 3 мл 96 % спирту Р і кип’ятять протягом від 2 хв до 3 хв.Одержаний розчин охолоджують,доводять об’єм розчину водою дистильованою Р до 30 мл і фільтрують.

Кольоровість розчину.Розчин S має бути безбарвним.

Речовини,нерозчинні у воді.0,5 г субстанції розчиняють у 50 мл води Р і нагрівають до кипіння.Розчин фільтрують крізь скляний фільтр (16).Фільтр промивають водою Р до знебарвлення фільтрату і збирають залишок на фільтрі.Маса залишку,висушеного при температурі від 100 С до 105 С,не має перевищувати 5 мг (1.0 %)

Хлориди.Не більше 0,02 % (200 ррm ).10 мл розчину S доводять водою Р до 15 мл.Одержаний розчин має витримувати випробування на хлориди.

Сульфати.Не більше 0,05 % (500 ppm).12 мл розчину S доводять водою дистильованою Р до 15 мл.Одержаний розчин має витримувати випробування на сульфати.

Кількісне визначення

Йодометрія,пряме титрування за замісником,індикатор-крохмаль,Е=1/5 М.м.:

0.300 г субстанції розчиняють у воді Р і доводять тим самим розчинником до обєму 100.0 мл.До 20.0 мл одержаного розчину додають 20 мл води Р,1 г калію йодиду Р і 10 мл кислоти хлористоводневої розведеної Р.Йод,що виділився,титрують 0.1 М розчином натрію тіосульфату,використовуючи як індикатор 1 мл розчину крохмалю Р.

1 мл 0.1 М розчину натрію тіосульфату відповідає 3.160 мг КMnO4.

2 KMnO4 + 10 KI + 8 H2SO4 = 2 MnSO4 + 6 K2SO4 + 5 I2 + 8 H2O

I2 + 2 Na2S2O3 = 2 NaI + Na2S4O6.

Зберігання.В добре закупорених банках.

Застосування .Антисептичний засіб.

Калію дигідрофосфат

Kalii dihydrogenophosphas

KH2PO4 М.м.136.1

Калію дигідрофосфат містить не менше 98.0 % і не більше 100.5 % KH2PO4, у перерахунку на суху речовину.

Властивості.

Опис.Кристалічний порошок білого кольору або безбарвні кристали,легко розчинний у воді Р,практично нерозчинний у 96 % спирті Р.

Ідентифікація.

А).Розчин S,приготований,як зазначено в розділі «Випробування на чистоту» ,повинен мати слабкокислу реакцію.

В).Розчин S дає реакцію на фосфати.

Реакції ідентифікації на іони РО4 (зг.ДФУ та ДФ Х):

1)До 5 мл розчину,зазначеного в окремій статті,якщо необхідно,нейтралізованого,додають 5 мл розчину срібла нітрату Р1,утворюється жовтий осад,колір якого не змінюється при кип’ятінні і який розчиняється при додаванні розчину аміаку Р.

2)До 1 мл розчину,зазначеного в окремій статті,додають 2 мл молібденового реактиву Р і перемішують,з’являється жовте забарвлення.

Реакції на іони РО4 згідно ДФ Х:

До 1 мл розчину фосфату (0,01-0,03 г іону фосфату) додають 1 мл розчину магнію сульфату,утворюється білий кристалічний осад.

С.0.5 мл розчину S дають реакцію на калій.

Випробування на чистоту

Розчин S.10.0г субстанції розчиняють у воді,вільній від вуглецю діоксиду,Р, приготованій із води дистильованої Р,і доводять обєм розчину тим самим розчинником до 100 мл.

Прозорість розчину. Розчин S має бути прозорим.

Кольоровість розчину.Розчин S має бути безбарвним.

рН.Від 4.2 до 4.5.До 5 мл розчину S додають 5 мл води,вільної від вуглецю діоксиду,Р.

Речовини,що відновлюють.До 5 мл розчину S додають 5 мл кислоти сірчаної розведеної Р, 0.25 мл 0.02 М розчину калію перманганату і нагрівають на водяній бані протягом 5 хв,розчин має залишатися слабо-рожевим.

Хлориди.Не більше 0.02 % (200 ррm).До 2.5 мл розчину S додають 15 мл води Р.Одержаний розчин має витримувати випробування на хлориди.

Сульфати.Не більше 0.03 % (300 ррm).До 5 мл розчину S додають 0.5 мл кислоти хлористоводневої Р і доводять об’єм розчину водою дистильованою Р до 15 мл.Одержаний розчин має витримувати випробування на сульфати.

Арсен.Не більше 0.0002 % (2 ррm)/0.5