Залізо.Не більше 0.001 % (10 ррm).10 мл розчину S мають витримувати випробування на залізо.

Натрій.Не більше 0.1 %,якщо субстанція призначена для виробництва лікарських засобів для парантерального застосування.Визначення проводять методом атомно-емісійної спектрометрії.

Випробовуваний розчин.1.00 г субстанції розчиняють у воді Р і доводять об’єм розчину тим самим розчинником до 100.0 мл.

Розчини порівняння.Готують відповідними розведенням розчину,приготованого таким чином:0.5084 г натрію хлориду Р,попередньо висушеного при температурі від 100 С до 105 С протягом 3 год.,розчиняють у воді Р і доводять об’єм розчину тим самим розчинником до 1000.0 мл (200 мкг/мл Na).

Інтенсивність емісії вимірюють за довжини хвилі 589 нм.

Важкі метали.Не більше 0.001 % (10 ррm).12 мл розчину S мають витримувати випробування на важкі метали.Еталон шотують із використанням еталонного розчину свинцю (1 ppm Pb) P.

Кількісне визначення.

1.000 г субстанції розчиняють у 50 мл води,вільної від вуглецю діоксиду,Р і титрують вільним від карбонатів 1 М розчином натрію гідроксиду потенціометрично.

1 мл 1 М розчину натрію гідроксиду відповідає 0.1361 г КН2РО4.

Маркування.

У необхідних випадках зазначають:

-субстанція придатна для виробництва лікарських засобів для парентерального застосування.

Залізо відновне

Ferrum reductum

Fe Ат.м.55,85

Опис.Дрібні від сірого до темно-сірого кольору,блискучий або матовий порошок,що притягується магнітом.При розжарюванні тліє і переходить в чорну закись-окись заліза.

Ідентифікація:

0.2 г препарату після розчинення в 5 мл розведеної соляної кислоти і розведення отриманого розчину рівною кількістю води дають з розчином фериціаніду калію темно-синій осад.

ВИПРОБУВАННЯ НА ЧИСТОТУ.

Сульфіди.до 2 г препарату додають 25 мл розведеної соляної кислоти і перемішують.Виділений при цьому газ не повинен викликати протягом 2 хвилин потемніння паперу,змоченого розчином ацетату свинцю.

Речовини,нерозчинні в розведеній соляній кислоті.1 г препарату розчиняють в 25 мл розведеної соляної кислоти при нагріванні на водяній бані.Розчин фільтрують через висушений і зважений скляний фільтр №3 або №4,колбу і фільтр промивають водою до негативної реакції на хлор-йон,після чого фільтр сушать при 100-105 С до постійної ваги.Залишок не повинен перевищувати 0.01 г.

Солі купруму.0.5 г препарату розчиняють в 8 мл соляної кислоти при нагріванні на водяній бані,додають 2-3 мл пергідролю і кип’ятять 5 хвилин. До гарячого розчину додають 15 мл води,15-20 мл розчину аміаку і фільтрують в мірну колбу місткістю 100 мл.Фільтрат не повинен мати голубого відтінку.

Важкі метали.Осад на фільтрі промивають водою,приєднуючи її до фільтрату в колбі.Вміст колби доводять водою до мітки і добре перемішують.10 мл цього розчину повинні витримувати випробовування на важкі метали (не більше 0.01 % в препараті).

Миш’як.До суміші 0.3 препарату з 0.3 г бертолетової солі поступово додають 3 мл розведеної сірчаної кислоти.По закінченні реакції суміш нагрівають на водяній бані для видалення вільного хлору,потім охолоджують.Охолоджена суміш не повинна давати реакції на миш’як.

Кількісне визначення.

1 г препарату розчиняють в 25 мл розведеної сірчаної кислоти при нагріванні на водяній бані в колбі,закритій бунзеновським клапаном.По розчиненні заліза рідину швидко охолоджують,переносять в мірну колбу місткістю 100 мл і доводять до мітки свіжопрокипяченою і охолодженою водою.До 20 мл утвореного розчину додають 10 мл розведеної сірчаної кислоти і титрують 0.1 н розчином перманганату калію до рожевого забарвлення,що не зникає протягом 30 сек.

1 мл 0.1 н розчину перманганату калію відповідає 0.005585 г Fe,якого в препараті повинно бути не менше 99.0 %.

Зберігання.В добре закупореній тарі,в сухому місці.

Застосування.Протианемічний засіб.

ЗАЛІЗА СУЛЬФАТ ГЕПТАГІДРАТ

Ferrosi sulfas heptahydricus

FERROUS SULPHATE HEPTAHYDRATE

FeSO4,7H2O М.ч. 278.0

Заліза сульфат гептагідрат містить не менше 98.0 % і не більше 105.0 % FeSO4,7H2O.

ВЛАСТИВОСТІ

Опис. Кристалічний порошок світло-зеленого кольо-ру або голубувато-зелені кристали. Вивітрюється на повітрі.

Розчинність. Легко розчинний у воді Р, дуже легко роз-чинний у киплячій воді Р, практично не розчинний у 96 % спирті Р.

(Заліза сульфат окиснюється на вологому повітрі, забарвлюючись у коричневий колір).

ІДЕНТИФІКАЦІЯ

A).Субстація дає реакції на сульфати (2.3.1)(Згідно ДФУ і ДФ Х):

а) Близько 45 мг випробовуваної субстанції розчиня-ють у 5 мл води Р. До одержаного розчину або до 5 мл розчину, зазначеного в окремій статті, додають 1 мл кислоти хлористоводневої розведеної Р і 1 мл розчину барію хлориду РІ; утворюється білий осад.

Згідно ДФУ:

b) До суспензії, одержаної в результаті реакції (а), до-дають 0.1 мл 0.05 М розчину йоду; жовте забарвлення йоду не зникає (відмінність від сульфітів і дитіонітів), але знебарвлюється при додаванні краплями розчину олова хлориду Р (відмінність від йодатів). Суміш кип'ятять; осад не знебарвлюється (відмінність від селенатів і вольфраматів).

B. Субстанція дає реакцію (а) на залізо (2.3.1).(Згідно ДФУ та ДФ Х):

a)Наважку випробовуваної субстанції,еквівалентну близько 10 мг заліза-іона (Fe),розчиняють в 1 мл води Р.До одержаного розчину або до 1 мл розчину,зазначеного в окремій статті,додають 1 мл розчину калію фериціаніду Р;утворюється синій осад,нерозчинний при додаванні кислоти хлористоводневої розведеної Р.

b) Наважку випробовуваної субстанції, еквівалентну не менше 1 мг заліза-іона (Fe3+), розчиняють у 1 мл во-ди Р. До одержаного розчину або до 1 мл розчину, за-значеного в окремій статті, додають 1 мл розчину калію фероціаніду Р; утворюється синій осад, який не розчи-няється при додаванні 5 мл кислоти хлористоводневої розведеної Р.

Згідно ДФУ:

c)Наважку випробовуваної субстанції,еквівалентну близько 1 мг заліза-іона (Fe),розчиняють у 30 мл води Р.До одержаного розчину або до 3 мл розчину,зазначеного в окремій статті,додають 1 мл кислоти хлористоводневої розведеної Р і 1 мл і розчину калію тіоціанату Р; з‘являється червоне забарвлення. Відбирають дві порції одержаного розчину по 1 мл кожна. До однієї порції додають 5 мл спирту ізоаміло-вого Р або 5 мл ефіру Р, струшують і залишають до роз-шарування; органічний