Згідно ДФ Х:

d)До розчину солі окисного заліза (близько 0,02 г іона заліза) додають розчин сульфіду амонію;утворюється чорний осад,розчинний в розведених мінеральних кислотах.

C. Субстанція має витримувати вимоги, зазначені в розділі "Кількісне визначення".

ВИПРОБУВАННЯ НА ЧИСТОТУ

Розчин S. 2.5 г субстанції розчиняють у воді, вільній від вуглецю діоксиду, Р, додають 0.5 мл кислоти сірчаної розведеної Р і доводять об'єм розчину тим самим роз-чинником до 50 мл.

Прозорість розчину (2.2.1). Розчин S за ступенем кала-мутності не має перевищувати еталон II.

рН (2.2.3). Від 3.0 до 4.0. 0.5 г субстанції розчиняють у воді, вільній від вуглецю діоксиду, Р і доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 10 мл.

Хлориди (2.4.4). Не більше 0.03 % (300 ррm). 3.3 мл розчину S доводять водою Р до об'єму 10 мл і додають 5 мл кислоти азотної розведеної Р. Одержаний розчин має витримувати випробування на хлориди. Еталон готують із використанням суміші 10 мл еталонного розчину хлориду (5 ррт СІ) Р і 5 мл кислоти азотної роз-веденої Р. У випробуванні використовують 0.15 мл розчину срібла нітрату Р2.

Заліза(Ш)-іони. Не більше 0.5 %, 5.00 г субстанції помішають у колбу із притертою скляною пробкою і розчиняють у суміші 10 мл кислоти хлористоводневої Р 100 мл води, вільної від вуглецю діоксиду; Р. дода-ють 3 г калію йодиду Р. Колбу закривають і витримуюють у темному місці протягом 5 хв. Йод,що вивіль-нився, титрують 0.1 М розчином натрію тіосульфату, використовуючи як індикатор 0.5 мл розчину крохма-лю Р, який додають наприкінці титрування.

Паралельно проводять контрольний дослід.

На титрування випробовуваного розчину має бути ви-трачено не більше 4.5 мл 0.1 М розчину натрію тіосульфату, із урахуванням кількості титранту, ви-траченого в контрольному досліді.

Марганець. Не більше 0.1 %. 1.0 г субстанції розчиня-ють у 40 мл води Р, додають 10 мл кислоти азотної Р і кип'ятять до виділення червоних парів. До одержано-го розчину додають 0.5 г амонію персульфату Р і кип'ятять протягом 10 хв. Потім рожеве забарвлення розчину знебарвлюють додаванням краплями розчину 50 г/л натрію сульфату Р і кип'ятять до виділення сірки діоксиду. До одержаного розчину додають 10 мл води Р, 5 мл кислоти фосфорної Р і 0.5 г натрію перйодату Р, кип'ятять протягом 1 хв і охолоджують. За-барвлення одержаного розчину має бути не інтенсивнішим за забарвлення еталона, приготованого па-ралельно з випробовуваним розчином із використан-ням 1.0 мл 0.02 М калію перманганату.

Цинк. Не більше 0.05 % (500 ррm). До 5 мл розчину А, приготованого у випробуванні "Важкі метали", дода-ють 1 мл розчину калію фероціаніду Р і доводять об'єм розчину водою Р до 1З мл. Через 5 хв каламутність одержаної суміші має бути не інтенсивнішою за ета-лон, приготований аналогічно до випробовуваного розчину із використанням суміші 10 мл еталонного розчину цинку (10 ррт Zn) Р, 2 мл кислоти хлористоводневої Р1 і 1 мл розчину калію фероціаніду Р.

Важкі метали (2.4.8, метод А). Не більше 0.005 % (50 ррm). 1.0 г субстанції розчиняють у 10 мл кислоти хлористоводневої Р1, додають 2 мл розчину водню пероксиду концентрованого Р і кип'ятять, поки об'єм розчину не зменшиться до 5 мл. Залишок охолоджують і доводять кислотою хлористоводневою Р1 до об’єму 20 мл.Одержаний розчин переносять у ділильну лійку і струшують протягом 3 хв із трьома порціями,по 20 мл кожна,метилізобутилкетону,насиченого кислотою хлористоводневою,приготованого шляхом струшування 100 мл свіжоперегнаного метилізобутилкетону Р із 1 мл кислоти хлористоводневої Р1.Після відстоювання водний шар зливають,кип’ятять,випарюючи до половини об’єму,охолоджують і доводять водою Р до об’єму 25 мл (розчин А).10 мл розчину А нейтралізують розчином аміаку розведеним Р1 за червоним лакмусовим папером Р і доводять об’єм розчину водою Р до 20 мл.12 мл одержаного розчину мають витримувати випробування на важкі метали.Еталон готують з використанням еталонного розчину свинцю (1 ppm Pb) P.

КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ

2.5 г натрію гідрокарбонату Р розчиняють у суміші 150 мл води Р і 10 мл кислоти сірчаної Р.Після припинення бурхливого виділення бульбашок до розчину додають 0.500 г субстанції і розчиняють, обережно струшуючи. До одержаного розчину додають 0.1 мл фероїну Р і титрують 0.1 М розчином амонію церію

нітрату до зникнення червоного забарвлення.

1 мл 0.1 М розчину амонію церію нітрату відповідає 27.80 мг FeSO4,7H2O.

ЗБЕРІГАННЯ

У повітронепроникному контейнері.

Арсен (2.4.2, метод А). Не більше 0.0003 % (З ppm).1.0 г субстанції має витримувати випробування на арсен. Еталон готують із використанням 3 мл еталонного розчину арсену (1 ррт As) Р і 22 мл води Р.

ЛІКАРСЬКІ РЕЧОВИНИ, ЯКІ МІСТЯТЬ КАЛЬЦІЙ

Сполуки кальцію входять до складу кісток та зубів; містяться в нервовій тканині, у м'язах, крові; впливають на зсідання крові.

У природі сполуки кальцію зустрічаються у вигляді карбонатів (вапняк, крейда, мармур), сульфатів (гіпс — CaSO4 * 2Н2О, ангід-рит — CaSO4), фторидів (флюорит — CaF2), фосфатів (апатит, фосфорит).

КАЛЬЦІЮ ХЛОРИД ДИГІ1ДРАТ

Calcii chloridum dihydricum

CALCIUM CHLORIDE DIHYDRATE

CaCl2,2H2O М.м. 147.0

Кальцію хлорид дигідрат містить не менше 97.0 % і не більше 103.0 % СаСІ2,2Н2О.

ВЛАСТИВОСТІ

Опис. Кристалічний порошок білого кольору. Гігро-скопічний.

Розчинність. Легко розчинний у воді Р,розчинний у 96 % спирті Р.

Здобування. Розчиненням крейди в хлороводневій кислоті з подальшим очищенням та концентруванням:

У природних мінералах містяться домішки іонів магнію та фе-руму, які при обробці хлороводневою кислотою переходять у MgCl2 та FeCl2. Отриманий розчин насичують хлором