Розчин збагачується кальцію хлоридом, а домішки випадають в осад, який відфільтровують. Надлишок кальцію гідроксиду пе-реводять у кальцію хлорид хлороводневою кислотою:

ІДЕНТИФІКАЦІЯ

A).Розчин. S. приготований, як зазначено в розділі "Випробуваний на чистоту", дає реакцію (а) на хлориди (2.3.1).

Реакції на іони СІ-:

1.З срібла нітратом. (За ДФУ та ДФХ).

Наважку випробовуваної субстанції розчиняють у 2 мл води. 2 мл розчину підкислюють кислотою азотною розведеною, додають 0,4 мл розчину аргентуму нітрат, перемішують і відстоюють- утворюється білий сирнистий осад.Одержаний осад відокремлюють центрифугуванням і промивають трьома порціями води по 1мл кожна. Ці операції проводять швидко у захищеному від яскравого світла місці, при цьому допускається, щоб рідина над осадом не була уповні прозорою. Одержаний осад суспендують у 2 мл води і додають 1,5 мл розчину аміаку- осад швидко розчиняється.

КСІ +AgNO3 =AgСІ +КNO3

AgСІ +2 NH4ОН = [Ag(NH3)2] СІ + 2Н2О

2.Наважку випробовуваної субстанції поміщають у пробірку, додають 0,2г калію діхромату і 1мл кислоти сірчаної. Біля вхідного отвору пробірки поміщать фільтрувальний папір, просякнутий 0,1мл розчину дифенілкарбазиду(при цьому просякнутий папір не має стикатися з калію біхроматом);папір забарвлюється у фіолетово- червоний колір.(За ДФУ).

B).Субстанція дає реакції на кальцій (2.3.1).(Згідно ДФУ та ДФ Х)

a).До 0.2 мл нейтрального розчину, шо містить випро-бовувану субстанцію в кількості, еквівалентній близь-ко 0.2 мг кальцій-іона (Са ) в 1 мл, або до 0.2 мл роз-чину, зазначеного в окремій статті,

додають 0.5 мл роз-чину 2 r/л гліоксальгідроксіанілу Р у спирті Р, 0.2 мл розчину натрію гідроксиду розведеного Р і 0.2 мл роз-чину натрію карбонату Р. Суміш струшують з 1 мл або 2 мл хлороформу Р і додають від 1 мл до 2 мл води Р; хлороформний шар набуває червоного забар-влення.

b).Близько 20 мг або зазначену в окремій статті кіль-кість випробовуваної субстанції розчиняють у 5 мл кис-лоти оцтової Р. До одержаного розчину додають 0.5 мл розчину калію фероціаніду Р; розчин залишається про-зорим. До розчину додають близько 50 мг амонію хлори-ду Р; утворюється білий кристалічний осад.

Згідно ДФУ:

c).До 1 мл розчину, шо містить випробовувану суб-станцію у кількості 2-20 мг кальцій-іона (Са2+). дода-ють 1 мл розчину 40 г/л амонію оксалату Р; утво-рюється білий осад, нерозчинний у кислоті оцтовій розведеній Р і розчині аміаку Р, розчинний у розведе-них мінеральних кислотах.

CaCl2+(NH)2C2O4=CaC2O4+2NH4Cl

d).Сіль кальцію, змочена кислотою хлористоводневою Р і внесена у безбарвне полум'я, забарвлює його в оран-жево-червоний колір.

C).Субстанція має витримувати вимоги, зазначені в розділі "Кількісне визначення".

ВИПРОБУВАННЯ НА ЧИСТОТУ

Розчин S. 10.0 г субстанції розчиняють у воді, вільній від вуглецю діоксиду, Р,приготованій із води дистильованої Р, і доводять об'єм розчин тим самим розчин-ником до 100 мл.

Прозорість розчину (2.2.1). Розчин S мас бути прозо-рим.

Кольоровість розчину (2.2.2, метод 11). Забарвлення розчину S має бути не інтенсивнішим за еталон У6.

Кислотність або лужність. До 10 мл свіжоприготованого розчину S додають 0.1 мл розчину фенолфталеїну Р. Якшо розчин забарвлюється в червоний колір, роз-чин знебарвлюється при додаванні не більше 0.2 мл 0.01 М розчину кислоти хлористоводневої Р. Якщо роз-чин безбарвний, червоне забарвлення з'являється при додаванні не більше 0.2 мл 0.01 М розчину натрію гідроксиду.

Сульфати (2.4. 13). Не більше 0.03 % (300 ppm). 5 мл розчину S доводять водою дистильованою Р до об'єму 15 мл. Одержаний розчин має витримувати випробу-вання на сульфати.

Алюміній. До 10 мл розчину S додають 2 мл розчину амонію хлориду Р, 1 мл розчину аміаку розведеного Р1 і кип'ятять; розчин не має каламутніти і не має утворю-ватися осад.

Якшо субстанція призначена для виробництва роз-чинів для діалізу, вона має витримувати випробування на алюміній (2.4.17). Не більше 0.0001 % (1 ррm).

4 г субстанції розчиняють у 100 мл води Р і додають 10 мл ацетатного буферного розчину рН 6.0 Р. Одержа-ний розчин має витримувати випробування на алюміній. Як еталон використовують суміш 2 мл ета-лонного розчину алюмінію (2 ррт Аl) Р, 10 мл ацетат-ного буферного розчину рН 6.0 Р і 98 мл води Р. Як холо-стий розчин використовують суміш 10 мл ацетатного буферного розчину рН 6.0 Р і 100 мл води Р.

Барій. До 10 мл розчину S додають 1 мл розчину кальцію сульфату Р. Через 15 хв опалесценція одержаного розчину не має перевищувати опалесценцію суміші 10 мл розчину S і 1 мл води дистильваної Р.

Залізо.Не більше 0.001 % (10 ppm).10 мл розчи-ну S мають витримувати випробування на залізо.

Магній і лужні метали. Не більше 0.5 %. До суміші 20 мл розчину S і 80 мл води Р,додають 2 г амонію хлориду Р і 2 мл розчину аміаку розведеного Р1, нагрівають до кипіння і в киплячий розчин додають гарячий роз-чин 5 г амонію оксалату Р у 75 мл води Р. Витримують протягом 4 год, доводять об'єм розчину водою Р до 200 мл і фільтрують крізь підхожий фільтр. До 100 мл фільтрату додають 0.5 мл кислоти сірчаної Р. Випарю-ють насухо на водяній бані та спалюють до постійної маси при температурі 600*С. Маса сухого залишку не має перевищувати 5 мг.

Важкі метали (2.4.S. метод А). Не більше 0.002 % (20 ррm). 12 мл розчину S мають витримувати випро-бування на важкі метали. Еталон готують із викорис-танням еталонного розчину свинцю (2 ррт Рb) Р.

КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ

Комплексонометрія, пряме титрування в присутності амоніачного буфера, індикатор — кислотний хром темно-синій, Е= М. м.:

0.280 г