H2 SO4 + Ca (OH2) > CaSO4 v+ 2H2O

2.При аміачному методі виробництва ПАА нейтралізацію ведуть 25% - ним розчином NH4OH. Цей спосіб економічно вигідніший, ніж вапняний, так як не потрібно проводити фільтрацію неомиленого продукту, внаслідок чого збільшується вихід акриламіду. Процес нейтралізації відбувається по схемі:

H2 SO4 + 2NH4OH > (NH4)2SO4 + 2H2O

3.Одержання ПАА з використанням іонообмінних смол технологічно недостатньо відпрацьовано. Крім цього метод досить дорогий, зокрема, вимагає проведення регенерації смол, що використовуються.

При одержанні ПАА методом іонообмінних смол використовуються смоли КУ-2 і ЕД-10, при цьому полімер одержується з дуже високим вмістом домішок осадження.

4.Одержання сухого ПАА шляхом неперервного обезводнення проводиться в середовищі сірчанокислого амонію (NH4)2SO4 . Процес ведуть до тих пір, поки не видалять всю воду. Цей процес має ряд недоліків, які стримують його широке використання в промислових умовах.

Розділ 3

ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНА ЧАСТИНА

3.1.Методика експерименту і характеристика, використовуваних продуктів

Схема лабораторної установки (рис.3) для полімеризації включала колбу – реактор – 1 на 0,5 л. з мішалкою – 2, обігрівом та зворотнім холодильником (3,6,7). Термометр – 4 при потребі виймали з горловини для загрузки реагентів або для відбору проби. Можна було також замінити його на крапельну бюретку для дозованої подачі рідин.

Методика передбачала використання омиленого нітрилу акрилової кислоти у водному розчині, в який крім каталітичної окисно–відновної системи персульфат калію–гідросульфід добавляли попередньо ізопропіловий спирт або модифікований ним ультрадисперсний аморфний кремнезем для регулювання гідрофільно – гідрофобного балансу на поверхні розділу фаз.

Ультрадисперсний силіцій (ІV) оксид відповідної марки в кількості від 5 до 7 г. вносили безпосередньо в розчин якщо він гідрофільний, або попередньо порошок змочували ізопропіловим спиртом, якщо він з гідрофобною поверхнею, а потім суміш доводили перемішуванням до однорідного стану і полімеризували при температурі 300 С.

Після того, як полімеризація піде, обігрів припиняємо і електромішалку виключаємо.

Отже, важливе значення має якісне перемішування саме на початковій стадії, щоб добитися доброго контакту реагентів і однорідності реакційної суміші. На другій стадії перемішування шкідливе, оскільки ступінь полімеризації і якість отримуваного полімера знижується.

Якщо температура дальше продовжує різко зростати, реактор можна охолодити водою через оболонку. Завершення процесу спостерігаємо через 2-3 години по припиненню нагріву реакційної маси.

Рис.3. Схема лабораторної установки для синтезу. 1- колба-реактор; 2- мішалка; 3- зворотній холодильник; 4- термометр; 5- насадка Діна-Старка; 6- підставка із вмонтованим електрообігрівом; 7- ЛАТр; 8- штатив; 9- ел. привід.

3.2.Характеристика вихідної сировини, матеріалів і напівфабрикатів

Акриламід – водний розчин акриламіду. Відносна молекулярна маса акриламіду – 71,08 в.о. Він є напівфабрикатом для одержання поліакриламіду. Акриламід – фізіологічно небезпечний, діє на нервову систему, при попаданні в організм викликає порушення координації рухів, корчі, пошкодження печінки і нирок.

Поліакриламід – прозорий полімер, нетоксичний, невелика кількість аміаку подразнюючи діє на дихальну систему, слизові оболонки очей і носа.

В сухому вигляді ПАА розкладається при температурі більше 1200С . Сушка поліакриламіду при температурі більше 1250С і надмірній механічній дії, тобто довготривале і інтенсивне перемішування, погіршують властивості полімеру.

При приготуванні водних розчинів ПАА з гелів різної маси, тобто відносної молекулярної маси, через недостатню або надмірну інтенсивність обертання перемішувальних пристроїв має місце неповне розчинення його або деструкція молекул, що в кінцевому результаті призводить до втрати ефективності одержаних розчинів. Транспортування розчинів поліакриламіду за допомогою високооборотних відцентрових насосів викликає механічну деструкцію полімерних молекул, внаслідок чого на 40-50% знижується їх ефективність, як флокулянтів. Транспортування гелю поліакриламіду при низьких температурах пов’язане з втратами його флокулюючої здатності на 25% за рахунок кріодиструкції. При нагріванні поліакриламіду до 1500С втрачається до 50% зв’язаного азоту, внаслідок чого продукт стає зшитим [10].

В гліцерині, формаліні, оцтовій і молочній кислотах розчинність ПАА – не більше 1%. В метанолі, етанолі – не розчинний. Водні розчини поліакриламіду при рН від 3 до 9 зберігають свої властивості тривалий час.

Незважаючи на те, що ПАА не є іонною речовиною, йому легко надати катіонні або аніонні властивості шляхом простих реакцій у водному розчині.

Водовідштовхуючі властивості поліакриламіду можна підвищити створенням в ньому поперечних зв’язків такими методами:

реакцією альдегідних груп з амідними групами в лужному середовищі;

реакцією з ангідридом оцтової кислоти при кипінні ангідриду;

опроміненням ПАА електронами з високою енергією, в наслідок чого виділяється водень.

Ультрадисперсний силіцій (ІV) оксид – пухкий голубувато – білий порошок. Відносна молекулярна маса 60,08 в.о., здатний до пилоутворення.

Персульфат калію – білий кристалічний порошок, розчинний у воді. Відносна молекулярна маса – 270,31 в.о. Він відноситься до полімерно- токсичних хімікатів, алергент, може викликати дерматит, бронхіальну астму.

Гідросульфіт натрію – білий з сіруватим відтінком порошок, розчинний у воді. Відносна молекулярна маса – 174,097 в.о. Він є помірно небезпечний, викликає порушення діяльності внутрішніх органів, гострі отруєння, хронічні інтоксикації.

3.3.Методика лабораторних синтезів

Синтез 1

В 5% водну суспензію ультрадисперсного силіцій (ІV) оксиду з Sпит = 380 м2/г, яка містить в якості плівкоутворюючих речовин 4%- ний поліакриламід або полівініловий спирт в кількості 0,25%, а в якості лужного агента алюмометилсиліконатнатрію в кількості 15% (нейтралізований оцтовою кислотою до рН 8,5-9) добавляють 8% акриламід, розчинений у воді в співвідношенні 1:2, персульфат амонію – 2% від маси акриламіду і гідросульфіт натрію - 1/3 частина від взятого персульфату амонію. Доводять водою об’єм до 100мл і переміщують розчин до одержання однорідної суміші.

Полімеризацію акриламіду проводять при температурі 300С на протязі 2 годин.

В результаті одержаний