Масу вважати постійною, якщо різниця результатів двох паралельних зважувань не перевищує 0,0005 г. Проміжки часу з моменту виймання стаканчика із ексикатора до моменту зважування повинні бути в усіх випадках одинакові.

Обробка результатів вимірювань:

Масову долю сухого залишку (х) в процентах вичислимо по формулі:

Х = (М /М1 )· 100,

де, М – маса наважки препарату після висушування, г;

М1 – маса наважки препарату до висушування, г.

За результат вимірювань прийняти середнє арифметичне значення двох паралельних визначень, розбіжності між якими не повинні перевищувати допустимого значення, рівного 0,4% для всього діапазону вимірюваних концентрацій.

Межі допустимого значення абсолютної сумарної похибки вимірювань при ймовірності 0,95 в діапазоні вимірювань від 8 до 15% ± 0,3 %.

4.6.Визначення кінематичної в’язкості

Метод оснований на вимірюванні часу витікання розчину полімера через капіляр віскозиметра відомого діаметру.

Діапазон вимірювань 2,0 – 10,0 мм2 /с.

Засоби вимірювань:

ваги ;

віскозиметр ВПЖ – 2 з внутрішнім діаметром від 0,5 до 1,0 мм;

секундомір;

шафа сушильна;

термостат;

термометр ртутний;

піпетка 2 – 2 – 10;

колба 2 – 50 – 2;

лійка лабораторна склянна;

лійка фільтрувальна;

ацетон;

натрій хлористий.

Проведення аналізу

Віскозиметр встановлюють вертикально в термостат, наповнений водою. Рівень води в термостаті повинен бути на 3 – 4 см нижче верхнього кінця коліна віскозиметра.

В широкий кінець віскозиметра вставляють лійку і за допомогою піпетки вносять 10 см3 розчину ПАА.

Після витримки в термостаті протягом 15 хв. при температурі (30,0 ± 0,50 С) розчин за допомогою груші засмоктують в капіляр приблизно до 1/3 місткості верхнього об’єму. Потім грушу знімають і по секундомірі визначають час стікання розчину від верхньої до нижньої мітки віскозиметра.

Кожний вимір повторюють три рази.

Обробка результатів.

Кінематичну в’язкість в квадратних міліметрах на секунду визначають по формулі:

v= k * ф

де k – постійна віскозиметра (мм2/с)

ф – середньоарифметичний час стікання розчину ПАА, с.

За результат аналізу приймають середнє арифметичне двох результатів проведених паралельно. Результати заокруглюють до ± 0,1 мм2 / с

4.7.Визначення часу одержання однорідної суспензії

Метод полягає в вимірюванні часу до одержання однорідної суспензії препарату з масовою долею 0,5 % шляхом перемішування полімера з водою. Однорідність одержаної суспензії визначають візуально в прохідному світлі.

Прилади, засоби вимірювань:

лабораторний автотрансформатор;

мішалка рамна;

секундомір;

ваги лабораторні;

гирі;

стакан лабораторний;

вода дистильована.

Підготовка роботи і проведення вимірювань .

В стакан перенести наважку препарату масою 20,00 г, додати дистильовану воду із розрахунку одержання розчину з масовою долею полімера 0,5 %.

Масу води (Р) необхідну для одержання розчину препарату з масовою долею 0,5 % полімера вираховують про формулі:

Р = m (х – 0,5) / 0,5,

де: m – маса наважки ПАА, г;

х – масова доля полімера , %.

Помістити мішалку в стакан з наважкою ПАА і водою та включити двигун, встановивши потрібну швидкість обертання. Після чого включити секундомір на час до одержання однорідності розчину. Спостереження вести в прохідному світлі, після одержання одноманітної суспензії мішалку виключити.

Перевірити однорідність одержаної суспензії шляхом переливання її тонкою струєю в другий стакан.

ВИСНОВКИ

Робота була присвячена вдосконаленню технологічного процесу одержання поліакриламіду. Продукт, який випускає наша промисловість, на основі вапняного методу очистки акриламіду, одержаного гідратацією нітрилу акрилової кислоти в присутності Н2SO4, являє собою 8% - ний водний гель. Зрозуміло, що можливості такого продукту обмежені.

Дослідження показали, що навіть на основі наявного мономера – акриламіду можна частково підвищити молекулярну масу одержуваного полімера та збільшити вміст основної речовини в розчині поліакриламіду в 1,5 рази за рахунок підвищення чистоти мономера та зміни гідрофільно – гідрофобного балансу на межі фаз шляхом введення відповідних добавок.

Видалення частини надлишкової води сушкою досліджено при конвективному та високочастотному нагріву до 115 – 1200С.

Встановлено, що без відчутних втрат для якості продукту першим методом можна видалити половину наявної води за 24 голини, тоді як другий спосіб дає змогу скоротити цей час в 4 – 5 раз, причому продукт доведений до порошкоподібного стану, цим методом можна розчинити у теплій воді.

Якісної зміни процесу можна досягти, використовуючи акриламід після гетеро - каталітичної гідратації НАК, очисткою розчину від іонів – забруднювачів на іонообмінниках, його фільтрацією та наступною кристалізацією акриламіду.

Полімеризація акриламіду високої чистоти у водно – органічному середовищі дає змогу при збереженні досить високої швидкості процесу полімеризації досягти потрібної молекулярної маси полімера і збільшити його чистоту.

Вода, якій належить особлива роль в цьому процесі через використання переважно водорозчинних ініціаторів полімеризації, повинна становити, на нашу думку, не менше 25% від об’єму використовуваного реакційного середовища.

СПИСОК ВИКОРИСТАНИХ ДЖЕРЕЛ

Абрамова Л.І., Байбурдов Т.А. Поліакриламід, -М.: Хімія, 1992. – 206 с.

Савицька М.Н., Холодова Ю.Д. Поліакриламід, -К.: Техніка, 1969. – 198 с.

Куренков В.Ф., Байбурдов Т.А., Мягченков В.А. Хімічна енциклопедія, -М.: Хімія, 1990. – 769 с.

Ніколаєв А.Ф., Охрименко Г.І. Водорозчинні полімери, -М.: Хімія, 1979. – 124 с.

Кантов М.В. Фракціонування полімерів, -М.: Мир, 1971. – 206 с.

Липатов Ю.С., Несторов А.Е. Довідник по хімії полімерів, -К.: Наукова думка, 1971. – 211 с.

Куренков В.Ф., Глубиш П.А. Використання полімерів акрилової кислоти при її виготовленні в текстильній і легкій промисловості, -М.: Легка індустрія, 1975. – 178 с.

Брик М.В. Полімеризація на твердій поверхні, -К.: Техніка , 1973. – 201 с.

Белякова Л.В., Тьортих В.А. Реакції на твердій поверхні, -К.: Наукова думка, 1985. – 318 с.

Технологічний регламент виробництва поліакриламіду на Калуському ВАТ “Оріана” № 24-97.

Холодова Ю.Д., Ліпатов Ю.С. Застосування полімерів акрилової кислоти, -К.: