Головним чином, ми зосередились на технології парофазного синтезу, використовуючи установку УНІХІМ, та запозичивши наявний досвід по технології полум’яного гідролізу від ДП “Орсіл” ЗАТ “Лукор” і Дослідного заводу УХП НАН.

3.1. Будова і принцип роботи установки паро фазного синтезу.

Схема дослідної установки (рис. 3.1) парофазного синтезу включає систему субліматора 1 з електроприладом, бункером 11 і допоміжними пристроями, парогенератора 16, реактора 3, коагулятора 4, системи вловлювання дисперсного продукту 20-23 і системи знешкодження шкідливих газів 24.

Детальніше будову субліматора можна бачити з рис. 3.2. В обоймі довжиною 1000 мм і діаметром 25 мм з жаростійкої і хімічно стійкої нікелево- хромистої сталі обертається шнек з аналогічного матеріалу, який подає вихідний хлорид алюмінію (AlCl3). Внаслідок високотемпературного нагріву хлорид алюмінію сублімується і його пари виносяться потоком транспортуючого газу на гомогенізацію з перегрітою водяною парою, що

поступає з парогенератора, а дальше на стадію гідролізу. Основна реакція: 2AlCl3 + 3H2O > AlCl3 + 6HCl йде з високою швидкістю та супроводжується інтенсивним виділенням хлористого водню.

Продуктивність шнекового субліматора залежить від числа обертів шнека, що регулюється зубчастою передачею. Корпус шнека по всій довжині зверху має вільний простір для виходу парів сублімованої сполуки алюмінію, які виносяться потоком осушеного повітря або кисню в реактор. Продукти, що не сублімуються, у вигляді твердих включень подають у відросток 9, що є в кінці корпуса, і періодично вигружається шляхом зняття заглушки, яка утримується засувкою.

Загрузка сировини, наприклад AlCl3, здійснюється з металевих барабанів вручну і через гнучке з’єднання із заставкою подається в проміжний бункер з вертикальною мішалкою. Така конструкція запобігає “зависанню” порошкоподібної сировини та унеможливлює зворотне проникнення газів.

Субліматор в будь-який момент може бути зупинений після попереднього відключення обігріву, а за рахунок 3-х ходового крану легко від’єднується від технологічної схеми, наприклад при забивці чи потребі ремонту. Як показує досвід роботи на установці, температура в субліматорі AlCl3 оптимально становить 300?С, оскільки нижче цього значення пари хлориду виходять недостатньо перегрітими і запасу їх тепла може не вистачати, щоб в газовому стані вони поступали в реактор. В цьому випадку за рахунок конденсації відбувається відкладання твердого продукту і забивка транспортуючого підводу. При перевищенні 380?С вже спостерігається частковий розклад вихідної речовини.

3.1.1. Робота реактора і форсунки.

Контроль за роботою форсунки і реактора полягає у відсутності зростання перепаду тисків по U – подібному манометру. При від’єднанні можна оглянути і при потребі очистити устя форсунки і реактор, хоч в процесі роботи зростання їх відкладеним продуктом не спостерігається. Натомість внутрішній канал, по якому поступають пари хлориду якраз з часом забивається. Характер і розташування відкладень підтверджує недостатню ступінь осушки транспортуючого повітря, вміст вологи в яких по даних виконаних нами аналізів становив до 0,1 мг/м3. Залишкова волога під дією високої температури викликає завчасний розклад хлориду і відкладання оксиду алюмінію на стінках каналу. Більш глибока осушка повітря виключає це явище на протязі тривалого часу роботи установки. Реактор у вигляді конічної труби, що охолоджується шляхом обдувки звичайним повітрям, працював без відхилень і не потребував додаткової очистки чи інших запобіжних заходів.

3.1.2. Агломератор і циклони.

В процесі роботи необхідне укрупнення частинок аерозоля, що утворюється внаслідок реакції, з метою полегшення розділення дисперсної фази від побічних газоподібних продуктів реакції. За умови, коли встановиться режим роботи установки, перерозподіляється температура по стадіях технологічного процесу, так що температура в змійовиковому коагуляторі із завихрювачами складає 220 ± 10?С. Якщо підтримувати швидкість продуктового потоку в межах 12 – 15 м/сек., то заростання агломератора не спостерігається і потреба періодичної очистки відпадає. Цьому також сприяє і підтримування температури на верхній межі вказаного інтервалу. Швидкість потоку можна змінювати завдяки більшому чи меншому відкритті заставки, а температурний режим підтримується охолодженням.

Для відокремлення твердих продуктів реакції передбачено послідовно розташованими трьома циклонами з діаметром циліндричної частини 80 мм. Циклони термоізольовані, щоб температура на виході з останнього із них не падала нижче температури точки роси (для H2O – 100?С). Як правило, температуру підтримували вище 110?С, тому зависання порошку не спостерігалось. Вигрузка продукту здійснювалася в спеціальні збірники. Щоб від’єднати будь-який з них попередньо закривали заставку під відповідним циклоном. В цей час відокремлення дисперсного продукту забезпечувалось за рахунок роботи інших циклонів. Після того, як продукт із відповідного збірника був вигружений для досліджень, збірник встановлювався на місце і робота циклона відновлювалась. Гази після очистки від дисперсного Al2O3 поступають в насадкові абсорбери, що зрошуються водою, де знешкоджуються від HCl, а потім викидаються в атмосферу.

3.1.3. Конструкція і робота парогенератора.

Парогенератор забезпечує потребу реакції гідролізу хлориду алюмінію необхідною кількістю водяних парів сталих параметрів за рахунок використання дозованої кількості дистильованої води. Корпус парогенератора 16 обладнаний електричним обігрівом. Разом з напірним бачком 17 він складає систему Маріотта, робота якої полягає в постійному безперервному підживленню генератора водою по мірі її випаровування. Передбачено також сульфонний насос – 1 (рис. 3.3) з клапанною коробкою 2, за рахунок яких вода з посудини 3 подається в нагрівальну трубку 4. Продуктивність системи регулюється в межах 0,5 - 50 кг пари/год і є співрозмірною з продуктивністю шнекового субліматора, забезпечуючи потрібний надлишок води (10 – 20%), порівняно з вичисленою по стехіометрії, яка становить 3 моль на 2 моль AlCl3. Зразки одержаного продукту були використані для аналізів та досліджень.

3.2. Схема роботи установки полум’яного гідролізу летких сполук алюмінію.

Установка для одержання