Таблиця 3.1

Вміст HCl залежно від рН суспензії оксиду у воді

рН суспензії | Концентрація грам-іонів

Н+ в 1 л | Вміст HCl в Al2O3

2,25 | 0,00563 | 0,510

2,50 | 0,00316 | 0,290

2,75 | 0,00178 | 0,160

3,00 | 0,00100 | 0,090

3,25 | 0,000563 | 0,051

3,50 | 0,000316 | 0,029

3,60 | 0,000251 | 0,023

3,75 | 0,000178 | 0,016

Продовження табл. 3.1.

4,10 | 0,000070 | 0,007

4,20 | 0,000063 | 0,006

4,30 | 0,000050 | 0,0015

3.3. Визначення гранулометричного складу грубодисперсного продукту.

Метод ґрунтується на просіюванні проби через набір сит на вібраційній машині. Сита готують на ультразвуковій очищувальній установці, помістивши їх у вертикальному положенні у ванночку до повного занурення в дистильовану воду на 10 хв. Виключають ультразвуковий генератор, сита виймають і сушать в сушильній шафі на протязі 1 години (110 ± 5єС).

Наважку продукту 0,4900 – 0,5100 г, взяту на аналітичній вазі, поміщають на верхнє сито 120 мкм і закріплюють кришкою. Сита струшують у вібраційній машині 60 хв., потім обережно відпускають кріплення, виймають і акуратно зважують окремо кожне сито з фракцією, що затрималась на ньому, з допомогою лабораторної ваги не нижче 2-го класу точності.

Операцію струшування, відбивання і зважування повторяють доки зміна маси кожного сита не перевищуватиме ± 0,003 г.

Після цього кожне сито з піддоном сушать в сушильній шафі (105±5єС) одну годину і ставлять на охолодження в ексикатор. Після охолодження знову зважують.

Обчислення результатів проводимо наступним чином:

Масова частка фракції менше 20 мкм (Х1) у відсотках визначається за формулою:

; (3.4)

де m1 – маса залишку на даному піддоні, г;

m – маса взятої наважки проби, г.

Масову частку фракції менше 35 мкм (Х2) обчислюємо за формулою:

; (3.5)

де m2 – маса залишку на ситі 20 мкм, г.

Масову частку фракції менше 45 мкм (Х3) обчислюємо за формулою:

; (3.6)

де m3 – маса залишку на ситі 45 мкм, г.

Масову частку фракції менше 65 мкм (Х4) обчислюємо за формулою:

; (3.7)

де m4 – маса залишку на ситі 45 мкм, г.

Аналогічно визначаємо масові частки фракцій більше 90 і більше 120, приймаючи за результат середнє значення результатів двох паралельних визначень, розбіжність (d) між якими не перевищує 4% для всього діапазону вимірювань.

Результати вимірювання зведено в табл. 3.2.

Таблиця 3.2

Гранулометричний склад низькодисперсного Al2O3

Розмір частинок, мкм | Результати вимірювання

масової частки, % | Похибка Д, %

< 20

< 35

< 45

< 65

< 90

< 120 | до 22

від 20 до 30

від 30 до 45

від 45 до 60

від 60 до 75

від 75 до 95 | ± 2

± 2

± 2

± 2

± 2

± 2

3.4. Визначення величини питомої поверхні по низькотемпературній адсорбції азоту (БЕТ) проводили по методиці приведеній в додатках.

Результати одержані в процесі синтезу парофазним методом приведено в табл. 3.3. Неважко запримітити, що витрата хлориду алюмінію, як і інших реагентів підтримувалась досить стабільною, відповідно встановлювалися температурні режими по стадіях процесу, оскільки зростання величини подачі реагентів закономірно зміщувало температурний фронт в сторону хвостової частини технологічної схеми. Власне, це і регламентувало продуктивність установки через труднощі нейтралізації хлористого водню, кількість якого різко зросла. В кінці серії дослідів ми приблизились до максимальної продуктивності субліматора AlCl3 (4750 г), щоб остаточно переконатись в дієздатності вузлів установки. На нетривалий час (30 хв) установка справлялась з таким навантаженням. При цьому дисперсність оксиду і його питома поверхня дещо знизились.

Дані досліджень впливу технологічних параметрів на характеристики одержуваного оксиду алюмінію в процесі полум’яного синтезу приведено в табл. 3.4.

Таблиця 3.3

Основні експериментальні дані по синтезу Al2О3 парофазним методом

Таблиця 3.4

Результати синтезу Al2O3 методом полум’яного гідролізу AlCl3

№ п/п | Витрата реагента на год | t, єС | Властивості Al2O3

H2 | O2 | AlCl3 | pH суп. | Волога, % | S пит., м2/г | % виходу

1 | 20 | 10 | 0,50 | 490 | 3,02 | 1,1 | 99,6 | 85,4

2 | 30 | 15 | 0,75 | 530 | 3,50 | 1,0 | 109,5 | 88,8

3 | 40 | 20 | 1,20 | 600 | 3,65 | 1,0 | 100,0 | 92,0

4 | 50 | 25 | 2,00 | 650 | 3,92 | 0,8 | 140,4 | 91,8

5 | 60 | 30 | 2,50 | 700 | 4,10 | 0,6 | 168,3 | 95,6

6 | 80 | 40 | 3,00 | 800 | 4,20 | 0,5 | 175,9 | 96,2

7 | 100 | 50 | 3,50 | 900 | 4,30 | 0,4 | 156,7 | 96,5

8 | 120 | 60 | 4,12 | 950 | 4,45 | 0,5 | 145,9 | 96,4

Підвищення стійкості оксиду алюмінію до стирання можна, виходячи з гідроксиду, методом розпилювальної сушки водної суспензії в NH4OH і відмивкою аніонів до залишкового вмісту, який не перевищує норми. Суспензія Al(OH)3 переважно у вигляді частинок псевдобеміту з розміром 25 – 30 Ає розбризкується зверху в потік гарячого газу при температурі 170 ± 10єС. Одержані гранули гідроксиду потрібно потім прожарити 2 години при температурі 750 – 770єС, щоб сформувати міцну структуру гранул.

Як бачимо, затрати на випаровування води 10 – 15%-ної суспензії є дуже великі, важко відмити Al(OH)3