маси за 6 год при 100єС), % | 0,19 | 0,44 | 0,17 | 0,16 | 0,16 | 0,22 | 0,15
7 | Тспалаху,єС | 191 | 180 | 207 | 208 | 207 | 192 | 290
Вданій роботі приводяться результати досліджень впливу оливи МС- 20; трикрезилфосфату; дибутилфталату; триетаноламіну;моногліцедилового ефіру бензилфенолу; толлілнафтилметану; рицинової оливи на деформацію епоксидної смоли ЕД-20 і компаундів на її основі. Кількість пластифікатора становила 20 масових частин на100 масових частин смоли( отверджувача ПЕПА-14 масових частин) .
Розділ2.
Методика визначення деформації методом гідростатичного зважування
Усадку компаундів визначали методом гідростатичного зважування. Установка по визначенню усадки складалася з аналітичних ваг АДВ-200і термостату з
термостатуючою рідиною. В’якості гідростатуючої і термостатуючої рідин застосовували поліметилсилоксанову рідину ПМС-20; приготовлену композицію заливали в поліетиленовий мішок і запаювали. За рахунок попереднього нагріву смоли , повільного
перемішування композиції і вакуумування, виключалася можливість появлення бульбашок повітря.
Компаунд, запаяний в поліетиленовий мішок , підвішували з допомогою тонкої ніхромової нитки до лівого ричагу коромисла аналітичної ваги і опускали в посудину з термостатуючою рідиною. До запаяного мішочка підвішували мідну наважку, що давала можливість проводити наступні зважування пустого мішка. Посудина з гідростатуючою рідиною підігрівалася в двох водяних термостатах з температурою
рідини +70±1°С і +25±1°С. Отвердіння композиції вели по режиму:30 хвилин від початку введення отверджувача при температурі +25°С, 120 хвилин при +70°С, 70
хвилин при +25°С. На перемішування композиції, вакуумування і запаювання мішка витратили 15 хвилин. Таким чином, до моменту поставлення в термостат з
температурою +70°С компаунд термостатувався при +25°С на протязі 15 хвилин. Мса компаунда неперервно контролювалася з допомогою аналітичних ваг з точністю ±0.0002г. Оскільки в процесі полімеризації проходить
осадження , що обумовлює зміну густини компаунда, зменшується виштовхуюча сила зі сторони рідини. Після закінчення процесу отвердіння мішок розкривали і компаунд звішували на повітрі. При розрахунках
враховували зміну густини поліетиленового мішка і наважки.
Коефіцієнт осадження для епоксидних компаундів розраховували по формулі:
(мал.1.1., 1.6., 1.10., 1.1.,)
де
G25 - густина компаунда при 25°С після 30 хвилин від моменту введення отверджувачами.
Gi – значення густини в даний момент часу.
(мал.1.2., 1.5., 1.8.)
де густина компаунда при +70С в момент початку отвердіння.
(мал.1.1., 1.4., 1.7.)
де мінімальна густина компаунда при +70С в момент отвердіння.
Вибір початкового стану G25 в розрахунковій формулі зв’язаний з бажанням порівняти результати по зміні коефіцієнта усадки методом гідростатичного зважування з величиною деформації визначеної тензометричним методом для одних і тих же компаундів. За початкову точку тензометричних вимірювань вибрана величина умовної деформації датчика до моменту заливки компаунда при +25С .Величина усадки компаунда ЕЗК при +70С перевищує усадку компаунда ЕБС-15. кінцева усадка компаунда практично однакова.
На рисунку 1.1, 1.2, 1.3 приведена усадка епоксидної смоли в присутності
пластифікаторів: ЕБФ- моногліцидилового ефіру бензилфенілу, ТКФ- трикрезол
фосфату, БЛФ- дибутилфталату, ТНМ- толлілнафтилметану, КМ- касторового масла. Кількість видимого пластифікатора складало 20 масових. Досліджено
вплив наповнювачів кварцового піску і бетоніту на усадку епоксидної смоли, модифікованої ЕБФ, ТНМ, ТКФ. В присутності кварцового піску( 28 масових) величина загальної усадки( хімічної, термічної) перевищує усадку наповненої бетонітом пластифікованої смоли( мал. 1.7, 1.8, 1.9) .
Мал 1.1 Визначення усадки гідростатичним методом. Позначення: 1ЕД – 5 ; 2 – Гліцедиловий ефір бензил фенол( ЕБС ) ; 3 – Трикрезол фосфат (ТКФ); 4 – Рацинова олива (РО) ; 5 Дибутилфталат (ДБФ);
6 – Толліл нафтилметан (ТНМ)
Мал1.2.Визначення усадки епоксидних компаундів гідростатичним методом. Позначення:1- ЕД-20; 2- ЕД - 20+ РО; 3- ЕД – 20 +ДБФ; 4 – ЕД – 20 +ЕБФ ; 5 – ЕД – 20 +ТКФ; 6 – ЕД – 20+ ТНМ .
Мал. 1.3 Визначення усадку епоксидних компаундів гідростатичним методом. 1-ЕД – 20 +ЕБФ; 2-ЕД – 20+ ТКФ; 3-ЕД – 20; 4-ЕД – 20 +ДБФ; 5 ЕД – 20 + ТНМ ; 6 ЕД – 20 +РО
Мал. 1.4 Визначення усадки епоксидних компаундів гідростатичним методом. Позначення 1- Пластифікатор+наповнювач: 1- ЕБФ +Бентоніт (Б). 2 ТНМ + Б. 3 ТКФ+Б
Мал. 1.5Визначення усадки епоксидних компаундів гідростатичним методом Позначенн я: 1 - ЕД – 20; 2- ЕБФ+Б; 3-ТКФ+Б; 4-ТНМ+Б
Мал. 1.6. Визначення усадки епоксидних компаундів гідростатичним методом Позначення: 1- ЕБФ+Б; 2-ТНМ+Б; 3- ТКФ+Б.
Мал. 1.7. Визначення усадки епоксидних компаундів гідростатичним методом Позначення: 1-ЕБФ+кварцовий пісок (КП); 2- ТКФ +КП; 3-ТНМ+КП
Мал. 1.8 Визначення усадки епоксидних компаундів гідростатичним методом Позначення: 1-ЕД-20; 2-ЕБФ+КП; 3-ТКФ+КП; 4-ТНМ+КП
Мал.1.9. Визначення усадки епоксидних компаундів гідростатичним методом Позначення:1- ЕБФ+КП; 2- ТНМ+КП; 3- ТКФ+КП.
Мал.1.10.Вплив пластифікатора ТНМ і наповнювачів ТКН на осадження ЕД-20. Позначення: 1- ЕД-20; 2- ЕД-20+ТНМ; 3- ЕД-20+ТКМ+ЕБФ; 4- ЕД-20+КП+ТНМ.
Мал. 1.11.Співставимість кінетики деформацій ( ) і кінетики осадження ( ) для компаундів : 1,4 – ЕБС-15; 2,3 – ЕЗК-25; 1,2- ; 3,4 - .
Найбільші величини деформації спостерігаються при пластифікації смоли ЕД- 20 касторовою оливою та мінеральною оливою МС-20. Являючись зовнішнім пластифікатором, такі рідини значно змінюють надмолекулярну структуру полімеру за рахунок її роз рихлення і роз орієнтації структурних елементів, що призводить до великих термічних деформацій.
Введення добре сумісних зі смолою полярних пластифікаторів ТКФ і ДБФ практично окрім зниження в’язкості, не приводить до змін деформації смоли( криві2, 4 мал. 2.1).
Мал. 2.1. Вплив типу пластифікатора на деформацію епоксидної смоли ЕД-20:1- мінеральна олива; 2-трикрезилфосфат; 3-без пластифікатора; 4-дибутилфталат; 5-триетаноламін; 6-моногліцедиловий ефір бензилфенолу; 7-толілнафтилметан; касторова олива.
ТЕА може частково, третинний амін і високо температурний отверджувач, приймати участь у реакціях полімеризації епоксидної смоли, в той же час надлишок його являється активним внутрішньо пачковим