При аналітичних роботах, виконуваних за допомогою мас-спектрометрів, у більшості випадків доводиться мати справу з іонними струмами величиною 10-9 – 10-15 а; їхнє посилення може здійснюватися різними методами, з яких найбільш розповсюдженими є метод електричного заряду і метод вторинної емісії. Перший полягає у вимірюванні різниці потенціалів, що виникають при проходженні іонного струму на високоомному опорі (1010-1012 Ом), який з'єднує колектор іонів із землею. Зазначена різниця потенціалів, що є мірою іонного струму, вимірюється потім або за допомогою лампового електрометра з підключеним до нього на виході чи гальванометром підсилювачем постійного струму, або динамічним електрометром і підсилювачем перемінного струму низької частоти. Найбільше поширення одержав перший спосіб посилення, який використовується також на розглянутому вітчизняному приладі MX-1303.

При мас-спектрометричному дослідженні високомолекулярних сполук мас-спектри реєструються в широкому діапазоні масових чисел, що вимагає значної витрати часу. На мас-спектрометрі МХ-1303, обладнаному самописом ЕПП-09, з часом проходження шкали 1 сек, тривалість запису спектра від маси 40 до 400 досягає 3-3,5 год. Тривале перебування в нагрітому приладі аналізованої речовини може привести до його термокаталітичного розпаду і, отже, до нестабільності в мас-спектрах.

Для швидкої реєстрації мас-спектрів може бути використаний шлейфовий осцилограф типу Н-700, що дозволяє реєструвати вимірюваний сигнал на 14 гальванометрах різної чутливості в діапазоні 0,005-50 в.

2.2.4. Вакуумна система мас-спектрометра

Як правило, мас-спектрометр працює при безупинній відкачці і постійному натіканні газу в прилад. Як приклад розглянемо вакуумну систему мас-спектрометра MX-1303. Високий вакуум створюється дифузійними парортутними насосами типу ДРН-10 продуктивністю 7-10 л/сек. Залишковий тиск, що досягається цими насосами при використанні пасток з рідким азотом, складає біля 2-10-7 мм. рт. ст. Один дифузійний насос використовується для відкачування джерела іонів і прилягаючої до нього частини камери аналізатора. Інша частина камери аналізатора і приймач іонів відкачуються іншим дифузійним насосом. Диференціальна система відкачки дозволяє значно підвищити тиск аналізованого газу в джерелі іонів, не підвищуючи тиску в камері аналізатора, що збільшує чутливість мас-спектрометра без погіршення його здатності.

Високовакуумні пастки, заповнювані рідким азотом, запобігають попадання в камеру аналізатора й у джерело іонів парів ртуті з дифузійних насосів і одночасно збільшують швидкість відкачки парів із системи. Високовакуумні вентилі, що від'єднують камеру аналізатора від високовакуумних пасток, дозволяють напускати атмосферне повітря в камеру аналізатора і джерело іонів без вимикання й охолодження дифузійних насосів (при зміні джерел іонів, чищенню камери, зміні катода й інших операцій). Вентиль, що відключає форбалон від дифузійних насосів захищає насоси і пастки від влучення забруднень при прогріві форбалона.

Форвакуумний тиск у вакуумній системі контролюється термопарним манометром, датчики (лампи ЛТ-4) якого встановлені на форвакуумному балоні і на вході форвакуумного насоса. Високий вакуум в межах 10-5-10-7 mm. pm. cm. у джерелі іонів і камері аналізатора вимірюється іонізаційним манометром, до якого можуть по черзі підключатися датчики (лампи ЛМ-2), встановлені на високовакуумных пастках. На корпусі високовакуумного вентиля встановлений магнітно-іонізаційний датчик, включений у схему вакуумного блокування мас-спектрометра. Камера аналізатора, джерело іонів, високовакуумні вентилі, датчики іонізаційного манометра і форбалон обладнані нагрівачами для звільнення від газів вакуумної системи.

Вакуумна щільність сполучень елементів вакуумної системи мас-спектрометра (крім блоку електрометричного каскаду) забезпечується застосуванням ущільнень із прокладками з червоної міді або алюмінію і не порушується при багаторазовому прогріві системи до 300-350° С.

2.2.5. Система введення аналізованої речовини в іонне джерело

Необхідна умова для одержання іонних струмів при взаємодії електронів з молекулами органічних речовин - наявність газової фази з досить високою пружністю. У більшості випадків це здійснюється в системі напуску мас-спектрометра, що з'єднується за допомогою якого-небудь натікача з іонним джерелом.

При мас-спектрометричному аналізі органічних сполук і їхніх сумішей надходження досліджуваного зразка в іонне джерело, як правило, здійснюється в режимі молекулярного потоку. Камера, у якій знаходиться зразок, відділена від джерела діафрагмою і натікання відбувається за рахунок перепаду тисків; з однієї сторони діафрагми (у напускному об'ємі) установлюється порівняно високий тиск до 1 мм. рт. ст., з іншої (в іонному джерелі) - тиск не перевищує 10-4 мм. рт. cm. Якщо діаметр отвору менше довжини вільного пробігу молекул в області високого тиску, то газ тече через діафрагму в молекулярному режимі і швидкість плину газу з молекулярною вагою М пропорційна і парціальному тиску газу в системі напуску.

Суміш газу відкачується з іонного джерела зі швидкістю, пропорційно , тому склад газу в іонному джерелі буде тим же, що й у напускній системі.

При молекулярному натіканні досліджуваної проби парціальний тиск кожного компонента в іонізаційній камері не залежить від присутності інших компонентів і пропорційний тільки парціальному тиску цього компонента у вихідній суміші. Градуювання мас-спектрометра зводиться до зняття мас-спектра кожного компонента і до виміру тиску в напускному балоні, тоді як при в'язкісному натіканні для градуювання потрібно використовувати суміш, близьку по складу до аналізованої. Основний недолік системи з молекулярним натіканням - швидке зменшення тиску легких компонентів. Цей недолік виключається при використанні балона напуску великого об'єму. Розміри балона визначаються допустимим падінням тиску під час аналізу для найбільш легкого з вимірюваних компонентів. Величина відносного падіння тиску в балоні напуску при існуючих методах реєстрації мас-спектрів не повинна перевищувати декількох десятих відсотка за 20-30 хв. (тривалість запису мас-спектра). Разом з тим, розходження швидкостей зменшення тиску для різних компонентів може використовуватися при визначенні їхньої молекулярної ваги, коли невідомий якісний склад суміші і лінії молекулярних іонів важко ідентифікувати. Для цього знімають залежності