дозрівання на складі (25 діб) нейтралізують, гранулюють і сушать. Великим недоліком камерного способу є необхідність складського вилежування і доробки продукту. Камерний спосіб характеризується порівняно низьким ступенем розкладу фосфату (не перевищує 80 %). Окрім значних затрат на спорудження громіздких складів, затрачається праця і енергія на періодичне перемішування продукту, при складському дозріванні в атмосферу виділяються токсичні фтористі гази, вловлювати які практично неможливо. Другий недолік способу полягає в необхідності застосування концентрованої фосфорної кислоти (упареної екстракційної або більш дорогої термічної). Камерно-поточний спосіб полягає в одержані подвійного суперфосфату в камері безперервної дії, але без дозрівання на складі. Одержаний продукт безпосередньо після камери піддають амонізації, гранулюванню та сушці. Для досягнення необхідного ступеню розкладу в даному способі може бути використаний тільки тонкоподрібнений фосфорит. Останнє є недоліком даного способу.
У безкамерному або поточному способі фосфат змішується з не випареною екстракційною фосфорною кислотою (29-30% Р2О5). Частина одержаної пульпи розпилюється у розпилюючій сушарці. Висушений продукт змішується з другою частиною реакційної пульпи у грануляторі. Одержані при цьому гранули сушаться, а потім розсіюються. Недоліком способу є невисокий ступінь розкладу фосфату і підвищення концентрації вільної Р2О5 у готовому продукті (9-10%). Для зменшення вільної кислотності гранули подвійного суперфосфату опудрюють крейдою. Такий продукт при вантажувально-розвантажувальних роботах сильно пилить, що не дозволяє здійснювати перевезення його без тари.
Ретурний спосіб виробництва подвійного суперфосфату полягає у взаємодії фосфатної сировини тонкого подрібнення з концентрованою (39 % Р2О5) екстракційною фосфорною кислотою і наступною грануляцією одержаної пульпи разом з ретуром (висушені гранули готового продукту). Гранули сушать і розсіюють.
3. РЕАКТИВИ І ОБЛАДНАННЯ
3.1 .Апатит або фосфорит, розчин фосфорної кислоти заданої концентрації, 0,1 н розчин NаОН, 0,1 н розчин трилону Б, лужна буферна суміш (буферну суміш готують розчиненням 67 г хімічно чистого хлориду амонію у невеликому об'ємі води, розчин відфільтровують і змішують з 570 см 25%-вого розчину аміаку у мірній колбі ємністю 1 дм і доводять об'єм розчину до мітки дистильованою водою), 10%-ний розчин НСl, розчин Петермана (це розчин, який містить 173 г одноводної лимонної кислоти (158,17 г безводної кислоти) і 43 г аміачного азоту на 1 дм розчину), 50%-ний розчин цитрату амонію (500 г лимонної кислоти розчиняють в 600 см 25%-ного розчину аміаку. Одержаний розчин нейтралізують за метиловим червоним лимонною кислотою або аміаком, розбавляють до 1 дм дистильованою водою, перемішують і фільтрують), 25%-ний розчин NH3, магнезіальна суміш розчиняють 70 г NH4Cl, МgС12, Н2О у 200-250 см3 води, добавляють 250 см3 розчину гідроксиду натрію (10%-вий), розбавляють водою до 1 дм3, перемішують і після 24-годинної витримки фільтрують), індикатори — диметиловий жовтий, кислотний хром синій, фенолфталеїн.
3.2. Установка для одержання подвійного суперфосфату (рис. 1), аналітична вага, водяний термостат, муфельна піч, ексикатор з хлористим кальцієм, широкий бюкс, колби на 250 см3, мірні колби на 250 см3, фарфорова ступка, бюретка на 100 см3, беззольний фільтр, паперовий фільтр.
4. ПОРЯДОК ПРОВЕДЕННЯ РОБОТИ
Для заданої кількості апатитового концентрату або фосфоритної муки відомого складу визначають необхідну кількість фосфорної кислоти за відповідними формулами. Для апатитового концентрату норму кислоти збільшують на 10 % у порівнянні з розрахованою по формулі (2). Перераховують масу кислоти в об'ємній одиниці, використовуючи довідникові значення густини кислоти при заданій концентрації. Після цього за допомогою мірного циліндра відміряють необхідний об'єм кислоти і вливають її у попередньо зважений фарфоровий стакан 3 (рис. 1). Зважують на технічній вазі задану кількість фосфату (25-30 г). Поміщають стакан з кислотою у водяну баню 6, включають електроплитку 5, мішалку 2 і при перемішуванні підігрівають кислоту в стакані до температури 70-80 °С. Потім зважену кількість фосфату повільно всипають у стакан при постійній швидкості обертання мішалки і продовжують перемішувати на протязі 25-30 хв. Якщо пульпа починає гуснути раніше вказаного часу, перемішування припиняють і стакан виймають з водяної бані, перш ніж пульпа встигла загуснути. Одержаний з фосфориту продукт має пухку структуру і легко подрібнюється, а одержаний з апатиту — являє собою тверду непористу масу. Після твердіння суперфосфату стакан із вмістом зважують на технічній вазі і по різниці між масами фарфорового стакана з подвійним суперфосфатом і порожнього стакана знаходять масу одержаного продукту.
Вихід суперфосфату В (мас. ч. суперфосфату на 1 мас. ч. фосфату)
визначають за формулою:
(8)
де Мсуп. - маса одержаного суперфосфату, г; Мф- маса фосфату, г.
Рис. 1 Установка для одержання подвійного суперфосфату
1 - електродвигун;
2 - мішалка;
3 – фарфоровий стакан;
4 - термометр;
5 - електроплитка;
6 – водяна баня.
У свіжоприготовленому продукті визначають вільну кислотність, вологу, загальну, засвоювану і водорозчинну Р2О5.
Визначення вільної кислотності.
Вільну кислотність визначають у розчині, одержанім при розчиненні 8-10 г суперфосфату у 200-250 см3 води. Суперфосфат обробляють водою у конічній колбі на 500 см3. Після збовтування на протязі 30 хв розчин відфільтровують у іншу конічну колбу, промивають фільтр невеликою кількістю води і титрують розчин в колбі 0,1 н розчином NaOH у присутності дим етилового жовтого. Вміст X (Р2О5 віл.) в % розраховують за формулою:
(9)
де 0,0071 - маса Р2О5 еквівалентна масі NаОН, що міститься в 1 см3 0,1 Н розчину NaОН, г; V- об'єм 0,1 н розчину NаОН, що пішов на титрування, см3; g - наважка суперфосфату, г.
Визначення вологи.
Наважу суперфосфату 16 г беруть з точністю 0,001 г в широкий бюкс (діаметром 35-50 і висотою 30 мм), попередньо висушений до постійної маси і зважений з точністю до 0,001 г.