Вміст води X (H2O в %) визначають за формулою:

(10)

де g1 і g2- маса бюкса з пробою до і після висушування, г; g - наважка проби, г.

Визначення водорозчинного Р2О5 трилонометричним методом.

Цей метод заснований на визначенні у розчині (у водній витяжці з суперфосфату) іонів кальцію при допомозі титрованого розчину трилону Б. Трилон Б — комплексна сполука, яка являє собою натрієву сіль етилендіамінтетраоцтової кислоти. По цьому методу визначається водорозчинна форма Р2 О5, зв'язана з іонами кальцію у вигляді Са(Н2РО4).

Наважку суперфосфату 2,5 г кладуть в колбу ємністю 250 см3, добавляють 100 см3 води і збовтують 30 хв, потім фільтрують через паперовий фільтр у мірну колбу на 250 см3 і промивними водами (що залишилися після промивки конічної колби, яка містила вихідний розчин, і осаду на фільтрі) доводять об'єм розчину до мітки. Розчин, що підлягає аналізу, наливають у бюретку і титрують ним 0,1 Н розчин трилону Б. Для цього 4-5 см3 титрованого розчину трилону Б (точно із бюретки) наливають у конічну колбу, добавляють 70-80 см3 дистильованої води, 10 см3 лужної буферної суміші і 0,5 см3 індикатора кислотного хрому синього і повільно титрують аналізованим розчином, енергійно струшуючи після добавки кожної краплі до переходу фіолетового забарвлення у малинове. Для кожного аналізу титрують три паралельні проби, причому перше титрування є орієнтовним, при якому грубо визначається об'єм аналізованого розчину, необхідний для зміни забарвлення індикатора.

Вміст СаО у розчині (ваг %) розраховують за формулою:

(11)

де - об'єм 0,1 н розчину трилону Б, взятий для аналізу, см3;

m - поправочний коефіцієнт до титру 0,1 н розчину трилону Б;

1 - об'єм аналізованого розчину, витрачений на титрування, см3;

g - наважка подвійного суперфосфату, г;

0,0028 - кількість СаО еквівалентна вмісту трилону Б в 1 см3 0,1 н розчину, г. Одержані результати перераховують на вміст у розчині Р2О5 (ваг %), зв'язаної з СаО за формулою

(12)

де ССаО — вміст СаО у розчині, ваг %.

Визначення вмісту засвоюваного фосфору в суперфосфаті.

Для проведення аналізу на загальний вміст у суперфосфаті засвоюваного фосфору масу наважки 2-2,5 г, взяту з точністю до 0,0002 г, розтирають у фарфоровій ступці. Приливають 25 см3 дистильованої води, знову розтирають і відфільтровують рідину в мірну колбу на 250 см3, у яку попередньо наливають 6 см3 розчину соляної кислоти (10%-вої).

Залишок у ступці ще три рази розтирають з водою, відстоюють і декантують рідину через фільтр у мірну колбу. Осад, що залишився після цих операцій, переносять на фільтр і промивають водою до тих пір, поки в колбі не збереться біля 200 см3 фільтрату. Розчин у мірній колбі, що містить водорозчинний оксид фосфору, доводять до мітки і ретельно перемішують (розчин 1).

Фільтр з осадом, що не розчинився, кладуть у мірну колбу на 250 см3, приливають 100 см3 розчину Петермана. Потім колбу щільно закривають корком і струшують до того часу, поки фільтр не розпадеться на окремі волокна. Далі колбу ставлять у водяний термостат, де витримують на протязі 15 хв. за температури 60 1°С, потім вміст колби перемішують, витримують колбу в термостаті ще 15 хв. ще за цієї ж температури, після чого її охолоджують, доводять об'єм розчину до мітки дистильованою водою, перемішують і фільтрують через фільтр у конічну колбу, відкидаючи перші мутні порції фільтрату. Одержаний розчин містить цитратнорозчинний оксид фосфору (розчин 2).

Загальний вміст засвоюваної фосфорної кислоти визначають, відбираючи по 50 см3 обох одержаних розчинів, які переносять в стакан, добавляючи біля 10 см3 розчину цитрату амонію (50%-вого) і нейтралізують аміаком по фенолфталеїну. Для осадження фосфат-іонів при безперервному перемішуванні повільно приливають 25-35 см3 магнезіальної суміші і 20 см3 аміаку (25%-вого). Суміш перемішують на протязі 30 хв. і витримують 30-40 хв. (можна залишити на 4-16 год.) після чого осад переносять на беззольний фільтр, промивають 3-4 рази розчином аміаку (2,5%-вим). Далі фільтр з осадом ставлять в попередньо прожарений і зважений тигель, висушують, обпалюють за 700-800 °С до повного згоряння фільтру і прожарюють у муфельній печі за 1000-1050 °С до утворення білого осаду. Після прожарюванні тигель з осадом охолоджують в ексикаторі та зважують.

Масову долю засвоюваного фосфору визначають за формулою:

(13)

де 0,638 - коефіцієнт для перерахунку маси МgР2О5 на масу Р2О5;

m - маса прожареного залишку МgР2О5, г;

m1 - маса наважки суперфосфату, г;

100 - загальний об'єм розчинів (першого і другого), взятий для аналізу см3.

За результатами аналізу визначають степінь розкладу фосфату і відношення засвоюваного Р2О5 до загального вмісту Р2О5 у продукті.

Степінь розкладу фосфату К (в %) визначають за формулою:

де - вихід суперфосфату;

[Р2О5(заг.)] - загальний вміст Р2О5- у подвійному суперфосфаті, %;

[Р2О5(заcв.)] - вміст засвоюваного Р2О5 у подвійному суперфосфаті, %;

[[Р2О5(фосф.)] – вміст Р2О5- у фосфаті, %.

Одержані результати оформляють у вигляді таблиць.

Маса

наважки, г | Маса ортофосфорної кислоти, г | Об'єм
Н3РО4, см3 | Вихід суперфосфату

теоретичний | практичний

| г | %

Характеристика одержаного суперфосфату.

Склад суперфосфату, % | Відношення
| Степінь
розкладу, %

Волога | Р205 (віл) | Р2О5 (засв) | Р205 (заг)

Контрольні питання

1. Гомогенні і гетерогенні процеси. Їх суть, переваги і недоліки.

2. Способи збільшення визначальних величин швидкості реакції – рушійної сили ДС, константи швидкості реакції К, та поверхні контактування реагуючих речовин F.

3. Хімізм