вапно згідно вмісту СаО в ньому.
В залежності від завдання можна проводити досліди каустифікації з однією і тією ж концентрацією вихідного содового розчину при різних температурах, або при одній і тій же температурі, але при різних концентраціях Nа2СО3 у вихідних розчинах, в останньому випадку в термостаті поміщають декілька циліндрів каустифікаторів. Після закінчення досліду зупиняють мішалку, виймають циліндри-каустифікатори із термостату і після охолодження та відстоювання суспензії із кожного каустифікатора відбирають проби прозорої рідини для аналізу на вміст Nа2СО3 та NаОН.
Для проведення аналізу в каустифікатор 1 наливають 300-400 см3 содового розчину. Пускають в хід мішалку і включають нагрів термостата. Коли
температура в каустифікаторі досягне заданої межі (50-90 °С) в циліндр через отвір в корку для відбору проб починають завантажувати невеликими порціями зважену кількість вапна.
Завантаження проводять рівними порціями через кожні 2-3 хв. Відмічають час початку досліду з моменту завантаження першої порції вапна.
Каустифікацію ведуть на протязі 1,5-2 год., відбираючи через кожні 15 хв. проби рідини на аналіз. Проби відбирають піпеткою з широким кінцем, вміст якої переносять на фільтр; фільтрат аналізують на вміст Nа2СО3 та NаОН.
Визначення загальної лужності.
Суму NаОН+Nа2СО3 знаходять титруванням проби аналізованої рідини соляною кислотою в присутності метилового оранжевого. Для цього 10 см3 аналізованої рідини відбирають піпеткою в конічну колбу місткістю 250 см3, додають 50 см3 води, 2-3 краплі метилового оранжевого та титрують 1 н розчином НСІ до переходу жовтого забарвлення в рожеве, об'єм НСІ (а см3), що витрачено на титрування проби відповідає загальній лужності, тобто сумі NаОН+Nа2СОз.
Визначення вмісту їдкого натру.
При додаванні розчину ВаСl2 до рідини, яка містить NаОН і Nа2СО3 іон СО32- осаджується з утворенням нерозчинного карбонату барію за реакцією
Ва2+ + СО32- ВаСО3 (7)
Рис. 2. Схема установки для
каустифікації розчину
1 - каустифікатор;
2 - гвинтова мішалка;
3 - термометр;
4 – водяний термостат
При титруванні осадженої проби соляною кислотою в присутності фенолфталеїну можна знайти вміст іонів ОН-, що еквівалентне початковому вмісту NаОН в пробі.
Для визначення їдкого натру 10 см3 рідини, що аналізується, відбирають піпеткою в конічну колбу, добавляють 50 см3 води і надлишок (30-40 см3) 10%-ного розчину ВаСІ2. Після осадження карбонату барію до проби прибавляють 3-4 краплі фенолфталеїну і зразу ж титрують 1 н розчином НСІ при обережному перемішуванні. Це титрування потрібно проводити дуже обережно, не залишаючи довго розчин на повітрі і не перемішуючи його за таких причин:
-
розчин, що містить іони ОН- і Ва2+, поглинає з повітря СО2, в результаті чого може зменшитись кількість NаОН, що визначається;
-
осад ВаСОз може частково реагувати з соляною кислотою; ця взаємодія несуттєва на початку титрування, коли надлишкова витрата НСІ компенсується нейтралізацією СО2, що виділився, але під кінець титрування СО2, може частково виділятися з розчину і взаємодія ВаСО3 з НСІ не компенсується.
Об'єм НСІ (в см3), що затрачений на титрування проби, відповідає вмісту в ній їдкого натру
(8)
де GNaOH - вміст NаОН в розчині, г/л; 0,04 - маса NаОН, що еквівалентна масі кислоти, яка міститься в 1 см3 1 н НCl, b — об'єм НСl, що затрачений на титрування проби, см3.
Визначення вмісту карбонату натрію.
Кількість карбонату натрію в пробі обчислюють як різницю між загальною лужністю розчину і вмісту в ньому їдкого натру, тобто вмісту в пробі Nа2СО3 відповідає а-b см3 (1 н)
де GNa2CO3 - вміст Nа2СО3 в розчині, г/л; 0,053 - маса Nа2СО3, що еквівалентна масі кислоти, яка міститься в 1 см3 1 н НCl.
Згідно одержаних аналітичних даних розраховують ступінь каустифікації А і будують криву залежності А від концентрації вихідного содового розчину або від температури.
Результати роботи оформляють у вигляді таблиці
Контрольні питання
1.
Які ви знаєте формули для визначення швидкості реакцій гомогенних і гетерогенних процесів?
2.
Які ви знаєте елементарні етапи хіміко-технологічного процесу і їх характерні особливості для гомогенних і гетерогенних процесів?
3.
Які ви знаєте методи одержання їдкого натру?
4.
В чому полягає суть вапняного методу одержання їдкого натру?
5.
Як змінюється константа рівноваги реакції зі зміною температури?
6.
На чому базується метод титрування однієї проби з двома індикаторами?
7.
Як визначається вміст карбонату натрію в пробі?
8.
Якими умовами визначається рівновага процесу каустифікації?
9. Як визначають загальну лужність содового розчину?
Література
1. Шокин Н.И., Крашенинников С.А. Технология соды - М.: Химия, 1975.
2. Руководство к практическим занатиям по технологии неорганических веществ (Под ред. проф. М.Е.Позина - Л.: Химия, 1980.
3. Практикум по общей химической технологии (Под ред. И.П. Мухленова -М.: Высшая школа, 1973.
4. Крешков А.П. Основи аналитической химии. Теоретические основи. Количественный анализ - М.: Химия, 1970.