Лабораторна робота № 3.

1. ТЕМА: Одержання аміачної селітри та її аналіз.

2. МЕТА: Практичне вивчення процесу нейтралізації азотної кислоти aміаком, визначення виходу аміачної селітри по азотній кислоті і вмісту азоту в амонійній формі.

Суть методу одержання аміачної селітри полягає в нейтралізації азотної кислоти аміаком з одержанням білого туману з подальшим конденсуванням до розчину аміачної селітри

НNО3+ NН3= NН4NО3+144,9 кДж (1)

Для нейтралізації як правило застосовують 47-54 %-ву кислоту. Утворений розчин випарюють до майже безводного плаву, який гранулюють. Тому намагаються використовувати кислоту більш високої концентрації, що зменшує затрати на випарювання розчину аміачної селітри. У виробничих умовах нейтралізацію азотної кислоти аміаком ведуть в апаратах, які використовують теплоту нейтралізації (ИТП), в яких одночасно відбувається часткове випарювання розчину. Такий принцип роботи дозволяє доводити концентрацію розчину аміачної селітри на виході із апарату ИТП до 65% при використанні кислоти з концентрацією 47-49 % і до 80 % при використанні 54%-вої кислоти. Наступне випарювання розчину проводять під вакуумом у першій ступені у вертикальних апаратах з висхідною або падаючою плівкою рідини і до випарювання на другій ступені в кожухотрубних апаратах або в комбінованих, які мають в нижній частині декілька масообмінних тарілок. Плав NН4NО3, що містить після випарки всього 0,1 % Н2О, при 160 °С направляється у грануляційні башти.

3. РЕАКТИВИ І ОБЛАДНАННЯ

3.1 48-60 %- вий розчин НNО3; 25 %- вий розчин NН3*, 25 %- вий розчин формаліну, 0,1 н і 0,5 н розчини NaOH; фенолфталеїн.

3.2 Установка для одержання аміачної селітри (рис. 1), ареометри для визначення густини НNО3 i NН4ОH , піскова баня, аналітична вага, мірна колба ємністю 250 см3, мірний циліндр ємністю 500 см3, конічні колби місткістю 100 і 250 см3, фарфорова чашка, лакмусовий папір.

4. ПОРЯДОК ПРОВЕДЕННЯ РОБОТИ

Аміачну селітру одержують на установці представленій на рис. 1

Перед початком роботи перевіряють концентрацію азотної кислоти і аміаку по густині, яку визначають ареометром. Далі за довідником визначають концентрацію азотної кислоти і аміаку.

В крапельну лійку 1 наливають розраховану кількість азотної кислоти, а в колбу В’юрца 6 - розчин аміаку. Колбу В’юрца закривають корком і нагрівають на пісковій бані 7, коли почне виділятися газоподібний аміак через трійник З в нейтралізатор 2 треба починати нейтралізацію.

Для цього відкривають кран крапельної лійки і повільно по краплях пропускають азотну кислоту в нейтралізатор. Аміачна селітра одержується у вигляді білого туману, конденсується і безперервно стікає в нижню частину реактора, а звідти в попередньо зважену фарфорову чашку 4. Тут нейтралізатором служить скляна трубка діаметром 50-60 мм і висотою 300-400 мм з припаяними внизу і вверху відводами для приєднання колби В’юрца.

Верхній і нижній кінець трубки відтягують. В нижню частину трубки вкладають скловату і на неї насаджують скляну насадку. Закінчивши пропускати кислоту закривають край крапельної лійки і продовжують ще деякий час пропускати аміак. Далі перевіряють кислотність розчину лакмусовим папером. Якщо розчин має кислу реакцію, то його переливають в крапельну лійку і знову пропускають через нейтралізатор, подаючи аміак.

Цю операцію проводять до появи лужної реакції. Якщо реакція розчину лужна, припиняють подачу аміаку, ополіскують крапельну лійку 3-4 рази порціями дистильованої води по 5 см, а далі цією водою промивають нейтралізатор. Проводи зливають до розчину аміачної селітри в фарфорову чашку. Фарфорову чашку з розчином ставлять на піскову баню. Помішуючи розчин скляною паличкою, випарюють його до появи білої пари. Після охолодження та кристалізації аміачної селітри зважують чашку і вираховують масу одержаної селітри.

Рис. 1. Установка для одержання аміачної селітри:

1,5 - крапельні лійки;

2 - нейтралізатор;

3 - трійник;

4 – фарфорова чашка;

6 – колба В’юрца;

7 - піскова баня.

Визначають вихід аміачної селітри, виходячи з кількості взятої азотної кислоти.

Результати роботи оформляють у вигляді таблиці.

Визначення вмісту амонійного азоту в аміачній селітрі.

Суть методу полягає у взаємодії аміачного азоту з формальдегідом, в результаті чого утворюється гексаметилентетрамін і еквівалентна кількість кислоти, яку відтитровують розчином гідроксиду натрію в присутності індикатора фенолфталеїну:

NН4NО3 + 6НСОН = С6Н12N4 + 4HNO3 + 6H2O (2)

Наважку аміачної селітри масою 5 г, зважують на аналітичних вагах з точністю до 0,0002 г, кількісно переносять в мірну колбу місткістю 250 см3 і доводять об'єм розчину до мітки дистильованою водою. Розчин перемішують і залишають на час, протягом якого готують розчин формаліну. Для цього 50 см3 25%-вого розчину формаліну переносять в конічну колбу місткістю 100 см3, добавляють декілька крапель фенолфталеїну і нейтралізують 0,1 н розчином гідроксиду натрію до появи слабо-рожевого забарвлення. Одержаний розчин нейтралізованого формальдегіду в кількості 10 см3 переносять в конічну колбу місткістю 250 см3. Додають 25 см3 розчину, який приготовлено для аналізу. Розчин аміачної селітри повинен бути попередньо нейтралізований в присутності фенолфталеїну розчином NaOH.

Після 1-2 хвилинного перемішування відтитровують утворену кислоту 0,5 н розчином NаОН до появи рожевого забарвлення.

Вміст амонійного азоту в перерахунку на азот обчислюють за формулою, %

(3)

де V- об'єм витраченого на титрування розчину NаОН, см3;

N — нормальність розчину МаОН;

т — маса наважки добрива, г;

Е -- еквівалент азоту, в даному випадку E=14 г/моль екв.

Контрольні питання

1.

2.

3.

4.

5.

6.

Література

1.