4.1. Визначення вмісту вільної азотної і фосфорної кислот у витяжці.

Метод заснований на титруванні суміші азотної і фосфорної кислот з двома індикаторами. Для аналізу беруть 5 см3 пульпи або відфільтрованої витяжки і переносять їх в мірну колбу місткістю 250 см3. Пробу в колбі розбавляють водою до мітки. Потім відбирають дві проби розбавленого розчину по 10-25 см3 і переносять їх в конічні колби, куди добавляють 50 см3 води. Після цього в першу колбу добавляють 2-3 краплі метилового оранжевого або бромкрезолoвого синього і титрують 0,1 н розчином NаNО3. У другу колбу приливають 15 см3 10 %-вого нейтралізованого розчину КС2О4 (або відповідну кількість 4%-вого розчину NаС2О4}, добавляють 1-3 краплі фенолфталеїну і також титрують 0,1 н розчином NаОН. Вміст ХНNO3 i XH3PO4 (в г/л) обчислюють за формулами:

(3)

(4)

де а і b - об'єми 0,1 н розчину NaOH , що пішли на титрування першої (в присутності метилового оранжевого або бромкрезолу синього) і другої (в присутності фенолфталеїну) проб.

V — об'єм проби взятої для аналізу.

Для знаходження вмісту азотної і фосфорної кислот у витяжці у % (мас) значення ХHNO3 і ХH3PO4 необхідно поділити на масу 1 дм3 витяжки і помножити на 100.

4.2. Визначення вмісту СаО тригонометричним методом.

Метод ґрунтується на визначенні у розчині іонів кальцію при допомозі титрованого розчину трилону Б. Трилон Б — комплексна сполука, яка являє собою натрієву сіль етилендіамінтетраоцтової кислоти.

Наважку добрива 1-2 г кладуть в колбу ємністю 250 см3, добавляють 100 см3 води і збовтують 30 хв, потім фільтрують через паперовий фільтр у мірну колбу на 250 см3 і промивними водами (що залишилися після промивки конічної колби, яка містила вихідний розчин, і осаду на фільтрі) доводять об'єм розчину до мітки. Розчин, що підлягає аналізу, наливають у бюретку і титрують ним 0,1 Н розчин трилону Б. Для цього 4-5 см3 титрованого розчину трилону Б (точно із бюретки) наливають у конічну колбу, добавляють 70-80 см3 дистильованої води, 10 см3 лужної буферної суміші і 0,5 см3 індикатора кислотного хрому синього і повільно титрують аналізованим розчином, енергійно струшуючи після добавки кожної краплі до переходу фіолетового забарвлення у малинове. Для кожного аналізу титрують три паралельні проби, причому перше титрування є орієнтовним, при якому грубо визначається об'єм аналізованого розчину, необхідний для зміни забарвлення індикатора.

За одержаними даними вираховують ступінь розкладу апатиту, %:

за Р2О5 (5)

за СаО (6)

де GP2O5 i GCaO - відповідно вміст Р2О5 і СаО в одержаному розчині;

V - об'єм розчину (фільтрату і промводи), мл

В і С - вміст Р2О5 і СаО у вихідному фосфаті;

g - наважка фосфату, г.

Аналогічним методом проводять досліди впливу температури або норми кислоти на ступінь і швидкість розкладу сировини і вираховують ступінь розкладу.

Результати роботи оформляють у вигляді таблиці.

Контрольні питання

1.

2.

3.

4. Які ви знаєте способи збільшення поверхні контактування реагуючих речовин?

5. Що таке комплексні добрива і які методи їх одержання?

Література

1.

2.

3. Руководство к практическим занятиям по технологии неорганических веществ (Под ред. проф. М.Е.Позина) - Л.: Химия, 1980.