звана, теплова обробка його, яка полягає у нагріванні зневодненої смоли при 130-150 °С (інколи навіть при 180-200 °С).
3. РЕАКТИВИ І ОБЛАДНАННЯ
3.1. Фенол, формалін (37 %-ний розчин формальдегіду у воді), соляна кислота =1,19 г/см3), уротропін (гексаметилентетраамін).
3.2. Установка для синтезу фенолформальдегідної смоли (рис. 1), установка для сушки смоли (рис. 2), фарфорова чашка, секундомір, металічна плита (розміри 1,5 х 10 х 16 см) з отвором збоку для термометра, ступка з пестиком.
4. ПОРЯДОК ПРОВЕДЕННЯ РОБОТИ
Термопластичну (новолачну) фенолформальдегідну смолу одержують на установці, схема якої представлена на рис. 1.
Зважують 0,15 моль фенолу, загружають в реакційну колбу і розчиняють (на холоді при перемішуванні) в такому об'ємі формаліну, який містить 0,125 моль формальдегіду. Після повного розчинення фенолу у розчин вводять каталізатор (4-5 крапель соляної кислоти). Колбу з реакційною сумішшю обережно нагрівають до кипіння (на водяній бані 7) і процес проводять при температурі 100 °С. Через 20-30 хв. від початку кипіння розчин мутніє і починає розшаровуватися. Перемішування продовжують ще 10-15 хв. По закінченню конденсації виключають мішалку 2, обережно зливають надсмольну воду в спеціальну ємність і, від'єднавши мішалку зі зворотнім холодильником 5, збирають установку для сушки смоли (рис. 2).
Рис. 1. Установка для синтезу фенолформальдегідиої смоли:
1 - колба;
2 - мішалка;
3 - хрестовина;
4 - крапельна лійка;
5 – зворотній холодильник;
6 - термометр;
7 - водяна баня;
8 – електрична плитка;
9 - мотор.
4.1. Сушка смоли.
В реакційній колбі 1 заміняють термометр на капіляр 2, на кінець якого надівають резинову трубку з гвинтовим затискачем. Колбу приєднують до низхідного холодильника 3 і приймача 5 (через алонж з відводом 4). Смолу сушать при температурі 60-70 °С і залишковим тиском 39900-53200 Па, до кінця сушки тиск знижують до 5320-6650 Па. Гарячу смолу виливають у фарфорову, попередньо зважену чашку. Після охолодження чашку зі смолою зважують і розраховують вихід смоли на взятий фенол і формальдегід.
4.2. Визначення швидкості затвердження.
Затвердження новолачних смол проводять на металічній плиті, покладеній на електричну плитку і нагрітої до температури 160 °С. 0,5 г подрібненої в порошок смоли попередньо змішують в ступці з уротропіном (СН2)6N4 (15 % від маси смоли), а потім кладуть на плиту так, щоб площа стикання була не більше 1 см2. Як тільки порошок перенесений, його починають перемішувати скляною паличкою і засікають час по секундоміру. За кінець затвердження приймаю той час, коли смола перестане тягнутися за паличкою і утворюється тверда кірка.
Рис. 2. Установка для сушки смоли:
1-
колба,
2- холодильник,
3- алонж з відводом,
4- приймач,
5- колба,
6- баня з льодом
Результати роботи і розрахунків заносять у таблицю
Контрольні питання
1.
Чому формальдегід знайшов найбільше застосування для виробництва фенолоформальдегідних смол? Які ще альдегіди можна застосовувати?
2.
В чому різниця між новолачними і резольними фенолоформальдегідними смолами?
3.
Які каталізатори застосовуються для виробництва фенолоформальдегідних смол і коли?
4.
В чому полягає процес поліконденсації органічних сполук?
5. Завдяки чому відбувається затвердіння фенолформальдегідної смоли?
Література
1. Лабораторний практикум з хімії та технології полімерів. Навчальний посібник для вузів (Під ред. І.Словінської — Варшава, Вид. Варшавської політехніки, 1999.
2.
Тихвинская М.Ю., Вольшский В.Е. Практикум по химической технологии - М: Просвещение, 1984.
3.
Практикум по общей химической технологии (Под ред. И.П.Мухленова - М.: Высшая школа, 1973
4. Николаев А.Ф. Синтетические полимеры и пластические массы на их основе - М.-Л.: Химия,1966.