Вміст стакана декантують через фільтр у другий стакан ємністю 500-600 см3, залишок в стакані ретельно три рази промивають гарячою дистильованою водою і переносять на фільтр, на якому промивають струменем гарячої води із промивалки, каламутячи осад. Далі осаджують сульфат розчином хлориду барію у присутності метилового оранжевого і трьох крапель НС1 до слабокислої реакції.

Процентний вміст загальної сірки в досліджуваному паливі розраховують за формулою:

де де G – наважка вугілля, г;

G1 –маса сульфату барію, г;

0,1373 – коефіцієнт для перерахунку маси ВаSO4 на масу сірки.

Як правило в одержувану масу сульфату барію вносять поправку на вміст сірки в застосовуваних реактивах.

4. Леткі речовини і методика визначення їх виходу

Леткими речовинами називаються паро- і газоподібні продукти, які утворюються при нагріванні палива без доступу повітря. Вихід летких речовин в значній, мірі залежить від умов, при яких проводять визначення. Велике значення має температура, швидкість нагрівання, розмір кусків палива, конструктивне оформлення процесу термічного розкладу досліджуваного палива і т.п. Тому вихід летких повинен визначатися в строго визначених умовах. Вихід летких V для різних видів палива коливається в широких межах (від 6 до 50 % і навіть вище).

Суть методу визначення виходу летких речовин у вугіллі і відходах його збагачення полягає в нагріванні наважки палива у фарфоровому тиглі при 850±25 °С на протязі 7 хв. з наступним встановленням втрати в масі. Наважку вугілля в 1 г з відомою вологістю (Wа) зважують з точністю до ±0,01 г у фарфоровому тиглі висотою 40 і діаметром 30 мм. Тигель з наважкою ставлять в електричну піч таким чином, щоб дно його розміщалося від поду печі на 10-20 мм. Для цього користуються жаротривкою підставкою, в найпростішому випадку виготовленою із фарфорової трубки, або підвішують тигель на кільці із вогнетривкого дроту, прикріпленого до кришки шахтної або муфельної печі.

Піч попередньо розігрівають до 850±25 °С. Коливання температури печі на протязі останніх 4 хв. нагрівання не повинно перевищувати ±25 °С (в іншому випадку дослідження повторюють).

Перед тим, як ставити в піч, тигель закривають кришкою, яка не перешкоджає виходу летких із тигля, так як лежить на ньому вільно. Вихід летких продуктів із печі забезпечується отворами або виїмками в кришці. Для вимірювання, температури користуються термопарою, гарячий кінець якої повинен знаходитися на відстані 10-20 мм від верху печі.

Після нагрівання на протязі 7 хв. тигель, закритий кришкою, виймають із печі і охолоджують спочатку на протязі не більше 5 хв. на повітрі, потім в ексикаторі до кімнатної температури. Охолоджений тигель з вмістом в ньому твердого залишку зважують (всі зважування проводять з точністю до 0,0002 г).

Вихід летких речовий в пробі палива визначають за формулами, %

(при вмісті двооксиду вуглецю карбонатів у пробі менше 2%),

де G - наважка палива, г;

G1 - втрата в масі тигля з наважкою палива, г

Wа - вміст вологи в досліджуваній пробі, %.

На умовну горючу масу палива

Контрольні питання.

1. Для чого проводять технічний аналіз? Які основні показники визначають?

2. Що таке робоче, повітряне-сухе і абсолютно сухе паливо?

3. Які види палива Ви знаєте, їх коротка характеристика і значення в народному господарстві?

4.

5.

6.

Література.

1. Практикум по общей химической технологии / Под ред. И.П.Мухленова - М.: Высшая школа, 1973.

2. Крешков А.П. Основи аналитической хнмии. Теоретические основы. Количественный анализ. - М.: Химия, 1970.