поміщають 23 г гліцерину. Стакан ставлять на азбестову сітку, підвішують термометр так, щоб він був занурений в рідину, і нагрівають до 120-130 0С. Потім при безперервному перемішуванні (мішалкою або скляною паличкою вручну) завантажують в стакан протягом 20-30 хв. окремими порціями 55,5 г фталевого ангідриду. Після цього температуру піднімають до температури 1500 С і ведуть процес при цій температурі. Поступово неоднорідна суміш перетворюється в однорідну масу. Через 1,5-2 год. вся маса перетворюється у густий сироп, що твердне при охолодженні (при подальшому нагріванні протягом 1,5-2 год. ця маса перетворюється в тверду смолу). Процес припиняється в момент початку желетинізації.
Через кожні 30 хв. з реакційної маси відбирають пробу для визначення кислотного числа. Кінець процесу визначають за затвердіванням смоли в холодному стані. Для цього через 1-1,5 год. від початку досліду кожні 10 хв. відбирають із суміші скляною паличкою краплю смоли і переносять її на холодну поверхню. Якщо проба смоли швидко твердне при охолодженні, утворюючи гладку намистину, відбір проб припиняють і нагрівання ведуть ще 30 хв. Після чого смолу в гарячому стані виливають на металічну поверхню. Отриману після охолодження тверду склоподібну смолу, розчинну в різних розчинниках, аналізують на кислотне число, гідроксильне число і температуру пом’якшення.
Основну масу смоли збирають, зважують і розчиняють в спирто-бензольній суміші для отримання лаку. Розчинення проводять в колбі, оснащеній зворотним холодильником, при незначному нагріванні на водяній бані протягом 1 год. Для отримання лаку беруть 30 г смоли і 70 г спирто-бензольної суміші (50 г спирту і 20 г бензолу. Потім визначають час висихання приготовленого лаку.
4.1 Визначення кислотного числа.
Кислотним числом називається кількість мг КОН, яка необхідна для нейтралізації жирних або смоляних кислот, що містяться в 1 г масла чи смоли. Вільні жирні кислоти в смолах появляються в результаті розкладу гліцерину під впливом різних факторів. Присутність вільних жирних кислот обумовлює зниження здатності плівкоутворюючих речовин до висихання. Кислотне число коливається в широкому діапазоні (від 2-3 до 170-190). Для визначення кислотного числа беруть дві паралельні наважки досліджуваної речовини (1,5-2 г). Наважки переносять у конічні колби ємністю 250 см3, куди приливають по 25 см3 спирту і бензолу. Вміст колб добре перемішують до повного розчинення, після чого додають кілька крапель фенолфталеїну і титрують проби 0,1 н спиртовим розчином КОН до рожевого забарвлення. Одночасно проводять холостий дослід. Результати аналізу розраховують за формулою
де А-кислотне число, V1- кількість розчину КОН, витрачений на титрування смоли, см3; V2- кількість розчину КОН, витрачений на титрування в холостому досліді, см3; T- титр спиртового розчину КОН; g – наважка смоли, г.
4.2. Визначення вмісту гідроксильних груп.
Визначення вмісту гідроксильних груп ґрунтується на кількісній етерифікації гідроксильних груп фенолів і спиртів оцтовим ангідритом в присутності піридину. Оцтову кислоту, що при цьому виділяється , відтитровують їдким натром в присутності фенолфталеїну. Для визначення в конічну колбу з притертою пробкою вносять 0,2-0,4 г смоли і 5 см3 суміші, що складається із 3 мас. ч. оцтового ангідриду і 22 мас. ч. піридину. Колбу, закриту корком притерти, нагрівають 30 хв. на водяній бані. При охолодженні в колбу доливають 1 см3 дистильованої води так, щоб вона тонкою плівкою стікала по стінках колби. Потім утворену оцтову кислоту відтитровують 0,5 н розчином їдкого натру в присутності фенолфталеїну. Паралельно проводять холостий дослід з такою ж кількістю ацетилюючої суміші. Вміст гідроксильних груп у смолі визначають за формулою:
де В - гідроксильне число, V1- кількість розчину NaОН, витрачений на титрування контрольної проби, см3; V2- кількість розчину NaОН, витрачений на титрування в досліджуваному розчині, см3; g – наважка смоли, г.
4.3. Визначення числа омилення
Числом омилення називається кількість мг NaОН, яка нейтралізує всі кислоти, що містяться в 1 г смоли у вільному і зв’язаному вигляді. Для визначення числа омилення наважку 1,5-2 г смоли переносять в конічну колбу (250 см3) і розчиняють в 100-150 см3 суміші рівних об’ємів спирту і бензолу. Спирто-бензольну суміш попередньо нейтралізують. Після розчинення смоли в колбу вливають 25 см3 0,2 н спиртового розчину КОН, суміш кип’ятять в колбі із зворотним холодильником на водяній бані протягом 30 хв. Після охолодження титрують 0,2 н розчином НСl в присутності фенолфталеїну до обезбарвлення. Число омилення смоли визначають за формулою:
де V – кількість 0,2 н НСl, витрачена на титрування, см3; Т- титр лугу; g- наважка смоли, г.
4.4. Визначення швидкості висихання лаків.
Для визначення швидкості висихання лаку використовують в ролі основи (підкладки) скляну пластинку розміром 90х120 мм і 2-3 мм товщини. Пластинка попередньо добре миється і висушується. На пластинкою наливають піпеткою деяку кількість лаку (1-3 см3 або 10-40 крапель) і коливаючи пластинкою, розподіляють його тонким рівномірним шаром по всій поверхні. Потім пластинку встановлюють під кутом 45 0 для стікання надлишку лаку. Після цього ставлять її в горизонтальному положенні, так щоб на неї не потрапляв порох і прямі сонячні промені. Другий зразок готують аналогічно і ставлять для висихання у сушильну шафу при підвищеній температурі. Засікають час нанесення шару лаку і час висихання плівки. Повним висихання плівки вважається тоді, коли при натисканні пальцем поверхні не залишається відбитку.