Пакетики з досліджуваною речовиною виймають з екстрактора, вміщують у бокси, в яких вони попередньо звужувались, підсушують під витяжною шафою для повного випаровування ефіру, а потім сушать при 100-105 0С протягом 1-1,5 год до постійної маси. Після висушування бокси з пакетиками охолоджуються в ексикаторі і зважують на аналітичних вагах. За різницею в наважці до екстрагування і після нього знаходять кількість жиру в досліджуваному матеріалі.

Вміст жиру обчислюють за формулою:

x=m•100/m1

де m – маса жиру, яку знаходять, віднімаючи від маси бюкса з пакетиком і наважкою до екстрагування масу бюкса з пакетиком і знежиреною наважкою після екстрагування; m1 - маса наважки, взятої для аналізу.

Газохроматографічний метод визначення жирокислотного складу олії в насінні ріпаку, гірчиці, свиріпи, соняшнику

Суть методу. В основі методу лежить одержання з олії метилових ефірів вищих жирних кислот за допомогою 3%-х або 10-го розчину гідроксиду калію в метанолі, в середовищі неполярного вуглеводневого розчину з наступним їх розділенням газорідинною хроматографією.

Олія ріпакова. Надзвичайно корисна для здоров’я. Значна кількість гліцеринів, що входять до її складу, має здатність регулювати вміст холестерину в крові людини і цим запобігають серцево-судинним захворюванням, зменшують загрозу тромбоутворенню. Лінолева кислота є основним компонентом клітинних мембран, ліноленова – відіграє важливу роль у кисневому обміні нервових клітин.

Обладнання та реактиви. Гідроксид калію (3%-х або 10-ний розчин); метанол; сульфат натрію безводний; гідрокарбонат натрію; сірчана кислота; гексан. Газовий хроматограф; генератор водню; компресор медичний; лабораторний прес; мікро колонки; пробірки скляні; піпетки 0,1; 10 мл; паперовий індикатор; мікро шприци МШ-10; воронки скляні; плитка електрична; колби мірні на 50, 100, 500 мл; колонка скляна завдовжки 250 мл з внутрішнім діаметром 3 мм; секундомір; вата; марля; медичні груші на 50, 100, 500 мм.

Хід аналізу. Олію із насінням видавлюють на лабораторному пресі під тиском 150 атм. У пробірку, в якій знаходиться 1-2 краплі олії зразка, піпеткою додають 1 мл 10%-го розчину гідроксиду калію в абсолютизованому метанолі, нагрівають 1 хв до повного розчинення. Краплями додають концентровану сірчану кислоту – 6 крапель. Випадає білий осад. Струшують 5 хв. Паперовим індикатором перевіряють рН, яке повинно бути нейтральним або слабо кислим.

В пробірку з білим осадом додають 1 мл гексану і енергійно струшують протягом 10 хв. Верхній прозорий шар переносять в мікроколонку.

Метилові ефіри збирають в маленьку пробірку. Перед введенням у випаровував додають 1-2 краплі гексану до розчинення ефірів.

Розділення метилових ефірів вищих жирних кислот проводять на газовому хроматографі «Хром-4». Швидкість пропускання через колонку 30-50 мл/хв. Температура термостата 176 0С.

Температура детектора 220 0С – для ріпака, гірчиці, свиріпи. 196-240 0С – для соняшника. Швидкість стрілки самописця 0,15 або 0,3 см.хв.

Мікрошприцем МШ-10 пробу вводять у випаровував у кількості 0,8-1,4 мкл.

Обчислення результатів:

Ck=h•t(e)•i•k•100,

де Ck – кількість компонента, %; h – висота піку; t(e) – час виходу піку; і – чутливість приладу; k – відповідний поправочний коефіцієнт до кожної кислоти.

Якість жирів змінюється в процесі зберігання: під дією кисню повітря і ряду ферментів, особливо на світлі жири псуються, гіркнуть. При цьому має місце частковий гідроліз жирів і окислення жирних, у першу чергу ненасичених кислот. Окислення жирів пов’язане з утворенням пероксидів, кетонів та інших сполук. Вільні жири кислоти, які виділяються при цьому, обумовлюють неприємний смак і запах, підвищується кислотне число. Це один із важливих показників якості, за яким олії поділяють на класи.

Визначення кислотного числа

В жирах майже завжди міститься незначна кількість вільних жирних кислот. Кислотне число – кількість (мг) їдкого натрію, необхідного для нейтралізації вільних кислот у 1 г олії. Кислотне число олії – величина непостійна, звичайно вона знижується при дозріванні насіння за рахунок гідролізу жирів, а також при тривалому зберіганні насіння олійних культур. Рослинні жири містять більше вільних кислот, ніж тваринні, вміст їх залежить від зовнішніх умов вирощування і зберігання.

Беручи умовно всю кислотність жиру за олеїнову кислоту з молекулярною масою 282 3 кослотність можна виражати у відсотках вільної олеїнової кислоти.

Суть методу. Наважку олії розчиняють у суміші етилового спирту та сірчаного ефіру і при кімнатній температурі швидко титрують 0,1 н водним розчином їдкого калію з використанням фенолфталеїну, а забавлені олії – з використанням тимолфталеїну. За кількістю КОН витраченого на нейтралізацію визначають кислотне число.

Обладнання та реактиви. Суміш для розчинення жирів повинна мати нейтральну реакцію. На 2 об’єми сірчаного ефіру беруть 1 об’єм 95%-го етилового спирту, перемішують. Додають до суміші кілька крапель індикатора і титрують 0,1 н лугом до одержання помітного забарвлення; 1%-ий розчин фенолфталеїну.

Хід аналізу. Наважку олії 1-5 г беруть на аналітичних вагах у чисту суху колбу на 100 мл і доливають 50 мл нейтральної суміші сірчаного ефіру та спирту при співвідношенні 2:1. Злегка збовтують і розчиняють олію. Якщо при цьому олія погано розчиняється рідину злегка нагрівають на водяній бані при збовтуванні. Охолоджують до кімнатної температури.

Газохроматографічний метод визначення жирнокислого складу олії насіння ріпаку

Суть методу. Метод заснований на швидкому отриманні з олії метилових ефірів вищих жирних кислот за допомогою 6%-го розчину металевого натрію в