Для побудови градуювального графіка готують серію із 6-8 стандартних розчинів об'ємом по 10 мл з вмістом нітратів у межах 0-3 мг NO3 і чинять, як зазначено вище.

Концентрацію нітратів-іонів, мг/л (Сх) або ммоль екв/л (Сy), обчислюють за формулами

а • 1000 а • 1000

Сх = ________; Сy = ________,

v v•М

де б – кількість нітрат-іонів, що знайдена за градуювальним графіком, мг; v – об'єм проби води, мл; М – молярна маса еквівалента NO3, М(NO3) = 62,00.

1.2.2. Визначення з саліцилатом натрію

У сірчанокислому середовищі нітрат-іони утворюють з саліцилатом натрію суміш 3- та 5-нітросаліцилової кислот, солі яких у лужному середовищі мають жовтий колір. Чутливість фотометричного визначення за цієї реакцією становить 0,1 мг NO3 в 1 л води. Визначенню нітратів заважають забарвлені органічні сполуки, які відділяють обробкою води суспензію гідроксиду алюмінію. Якщо забарвлені сполуки утворюються внаслідок обробки сухого залишку після випарювання проби води (див. методику визначення), то цей метод непридатний.

Визначенню заважають хлориди в кількості понад 200 мг/л; їх можна позбутися обробкою проби води сульфатом срібла. Іони заліза заважають при концентрації понад 5 мг/л. Впливу заліза та інших катіонів можна позбутися пропусканням проби через катіоніт. Нітрити при концентрації понад 2 мг/л видаляють випарюванням проби досуха на водяній бані в присутності 0,05 г сульфату амонію.

До 10 мл або іншого об'єму проби води, яка містить не більше 0,2 мг NO3, додають 1 мл свіжо виготовленого 0,5%-го розчину саліцилату натрію і випарюють досуха у фарфоровій чашці на водяній бані. Після охолодження до сухого залишку додають 1 мл концентрованої сірчаної кислоти і залишають стояти 10 хв. Вміст чашки розбавляють дистильованою водою, кількісно переносять у мірну колбу на 50 мл, додають 7 мл 10 моль/л їдкого натру, доводять дистильованою водою до мітки і перемішують. Після охолодження знову доводять об'єм розчину до мітки, перемішують і вимірюють його оптичну густину при 410 нм в кюветі з такою товщиною шару, щоб оптична густина не перевищувала 1,50. Розчин порівняння – дистильована вода. Від знайдених значень оптичної густини віднімають оптичну густину холостої проби, виготовленої таким же способом з дистильованою водою. За градуювальним графіком знаходять вміст нітрат-іонів.

Для побудови градуювального графіка готують стандартні розчини, які містять 0; 0,005; 0,001; 0,02; 0,05; 0,10 та 0,20 мг NO3. Для цього відбирають 0; 0,5; 1,0; ... 20 мл стандартного розчину нітрату калію з концентрацією 0,01 мг NO3/л і доводять дистильованою водою або випарюють приблизно до 10 мл. Потім чинять, як зазначено вище, і будують градуювальний графік в координатах "Оптична густина – вміст нітрат-іонів, мг".

Концентрацію нітрат-іонів, мг/л (Сх) або ммоль екв/л (Сy), визначають, як вказано у попередній методиці.

1.2.3. Визначення відновленням амальгамою кадмію до нітритів

Амальгама кадмію у редукторі Джонса або іншому аналогічному приладі відновлює нітрат-іони до нітритів:

NO3 + Cd + 2H+ NO2 + Сd2+ + H2O.

Останні визначають фотометричним методом з реактивом Гріса (с. 144). Метод застосовують для визначення нітрат-іонів при концентрації від 0,005 до 0,5 мг/л. Заважають визначенню сульфід-іони, які попередньо видаляють за допомогою карбонату свинцю. Фосфат-іони заважають при концентрації понад 100 мг/л. Хлороформ заважає відновленню, тому його не слід вживати для консервування проб води. Присутні у пробі нітрити проходять через редуктор без зміни. Їх визначають окремо і результат віднімають від одержаного по нітрату.

Пробу води розбавляють так, щоб концентрація нітратів була у межах 0,005-0,5 мг/л. До 100 мл одержаного розчину приливають 2 мл буферного розчину (розчиняють 250 г хлориду амонію в невеликій кількості дистильованої води, додають 25 мл концентрованого аміаку, доводять об'єм до 1 л дистильованою водою) і переносять у редуктор, попередньо виливши з нього надлишок води, щоб її рівень опустився до амальгами. Пропускають досліджуваний розчин із швидкістю 4 мл/хв. Перші 40 мл, що пройшли через редуктор, попередньо виливши з нього надлишок води, щоб її рівень опустився до амальгами. Пропускають досліджуваний розчин із швидкістю 4 мл/хв. Перші 40 мл, що пройшли через редуктор, відкидають, потім збирають 50 мл і визначають холостий вміст нітрит-іонів, як описано на с. 145. Паралельно проводять холостий дослід з таким же об'ємом дистильованої води. Періодично перевіряють відновну здатність редуктора. Для цього пропускають через нього стандартний розчин з відомою концентрацією нітрат-іонів. Повнота відновлення повинна бути 95-100%.

Концентрацію нітрат-іонів, мг/л (Сх), визначають за формулою

С1 • 1000

Сх = _______ • 1,35 – 1,35 • С2,

v

де С1 – концентрація NO2, яка знайдена у розчині після відновлення в редукторі, мг/л; С2 – концентрація NO2 у вихідній пробі, що аналізується, мг/л; - об'єм проби, відібраної для аналізу, мл; 1,35 – коефіцієнт перерахунку NO2 на NO3.

1.2.4. Визначення за допомогою нітратселективного електрода

Для визначення нітратів використовують мембранний іонселективний електрод марки ЭМ- NO3-01 у парі з хлорсрібним електродом порівняння ЭВЛ-1 МЗ. Чутливий елемент іонселективного електрода – плівкова нітратселективна мембрана, яка складається з полівінілхлориду, діоктилфталату та нітрату тетраоктиламонію у співвідношенні 1:3:0,1.

Визначення нітратів проводять у присутності 1% розчину алюмокалієвого галуну, щоб створити певну іонну силу розчину, яка мало залежить від солевмісту досліджуваного зразка