води. Нітратселективний електрод виявляє основну електродну функцію по відношенню до нітрату в межах концентрацій від 10-4 до 1 моль/л або 6-6·104 мг/л.
Нітрати можна визначити в присутності сульфатів, хлоридів, гідрокарбонатів, ацетатів з коефіцієнтом селективності відповідно 0,001; 0,001; 0,002; 0,002. Заважають СІО3 (1.71), Br- (0,15) та I- (16,2) для електродів фірми Orion.
Для визначення нітратів у воді спочатку калібрують іономір ЭВ-74 (або інший потенціометр) з використанням стандартних розчинів нітрату калію: 1 · 10-2 моль/л (рСNO3 = 4,0); 1 · 10-3 моль/л (рСNO3 = 3,0) та 1 · 10-2 моль/л (рСNO3 = 2,0). Підготовлені до роботи нітратний та хлорсрібний електроди споліскують дистильованою водою і занурюють у стандартний розчин 1 · 10-4 моль/л KNO3. Перед вимірюванням потенціалу електроди 3-4 хв. витримують у дистильованій воді і кожного разу вимірювання здійснюють у дистильованій воді і кожного разу вимірювання здійснюють у свіжій порції стандартного розчину. При переносі електродів з одного розчину в інший їх ретельно споліскують дистильованою водою. Остаточно калібровку приладу перевіряють на розчині з рСNO3 = 3. Відхилення від контрольного значення не повинні перевищувати 0,04 рСNO3. Після калібрування електроди занурюють у досліджуваний розчин і знімають показання рСNO3. Для цього 12,5 мл води вносять у мірну колбу на 50 мл і доводять до мітки 1% розчином алюмокалієвого галуну. Добре перемішують. Вимірювання рСNO3 проводять тричі і розраховують середнє значення.
Концентрацію нітрату у воді, мг/л (Сх), обчислюють за формулою
Сх = Antilog (5,384 - рСNO3.) або
Сx = 2,48 · 105,0- рСNO3.
Розділ 2.
Теоретична частина.
2.1. Молекулярно-абсорційний спектральний аналіз.
Молекулярно-абсорційний аналіз включає: електрофотометричний і фотоколометричний аналіз.
Електрофотометричний аналіз ґрунтується на визначенні спектру поглинання чи вимірювання світлопоглинання при чітко визначеній довжині хвилі, яка відповідає МАХ кривої поглинання даної речовини, що аналізується.
Фотоколометричний аналіз оснований на порівнянні інтенсивності забарвлення кольорового розчину і стандартного кольорового розчину певної концентрації.
Походження молекулярних спектрів поглинання. Молекули, як і атоми, можуть знаходитись тільки в певних енергетичних станах, наприклад Е0, Е1, Е2, ... , Еn. Якщо випромінювання певної довжини хвилі проходить через речовину не поглинаються, то енергетичний стан молекули цієї речовини залишається без змін. Але якщо випромінювання, тобто променева енергія, поглинається, то молекули речовини переходять з одного стану Е1 (з меншою енергією) в інший стан Е2 (з більшою енергією). Згідно умови Бора утворення хвильового числа поглинутого випромінювання і постійної Планка h дорівнює різниці енергії молекули після поглинання і до поглинання:
h = E2 – E1 = E
Енергія молекули складається з трьох складових: енергії руху електронів молекули Еел, енергії коливань Екол атомів молекули і енергії обертання молекули Еоб, тобто Е = Еел + Екол + Еоб, таким чином:
h = Еел + Екол + Еоб .
При зміні тільки Еоб молекули поглинуті промені мають довжину хвилі порядку 50-100 мк, спектр, за яким ми спостерігаємо, називається обертовим, він лежить в далекій інфрачервоній області спектру. Якщо змінюється енергія коливання атомів молекул, яка переважно зв'язана в вимірюванням енергії обертання, то поглинання променів мають довжину хвиль порядку 2,5-20 мк. Спектр, за яким ми спостерігаємо, називається коливально-обертальним, він лежить в більш близькій до видимої інфрачервоній області.
Якщо вимірюється енергія руху електронів в молекулі, то спектр, за яким ми спостерігаємо, називають електронним, він лежить в видимій і в ультрафіолетовій областях спектра.
У практичній електрофотометрії вимірювання поглинання проводять в спектральній області, яку ділять на 3 частини: ультрафіолетова, видимав і інфрачервона області спектру. одиницею вимірювання довжини хвилі в ультрафіолетовій частині спектру в практичній спектрофотометорії переважно використовують нанометр (1 нм = 10-7см). Ультрафіолетова область спектру розміщена в інтервалі довжини хвиль 200-40 нм, видима область – в інтервалі довжини хвиль 400-700 нм. інфрачервона область спектру починається приблизно з 700 нм. В інфрачервоній області спектра одиницю вимірювання довжини хвиль використовують мікрон (1 мк = 10-4см). Досить часто інфрачервоне випромінювання характеризується хвильовим числом , = 1/ (де виражається в см), розмірність відповідно см-1. Наприклад, довжина хвилі 2 мк відповідає хвильовому числу 5000 см-1. Є спеціальні таблиці перерахунку хвильових чисел в довжині хвиль. Найбільше доступна інфрачервона область знаходиться в інтервалі 0,7-20 мк більш довгохвильова область інфрачервоного спектру малодоступна і практично спектрофотометрією поки що не використовується.
2.2. Колориметричний аналіз.
Колориметрією називають методи аналізу, які основані на вимірюванні поглинання світла фарбованим розчином в видимій частині спектру.
Стандартним чи зразковим розчином називають розчин з точною концентрацією, які використовуються для порівняння з досліджуваним розчином.
В колориметрії використовують хімічні реагенти, які утворюють зафарбовані сполуки з речовиною, що хочуть визначити. Порівнюючи одержане забарвлення з забарвленням стандартного розчину тієї ж речовини, визначають склад зафарбованої речовини у досліджуваному розчині.
Інтенсивність кольору розчину знаходиться в прямій залежності від концентрації розчиненої зафарбованої речовини і від товщини шару розчину, який аналізується. Ця залежність визначається основним законом колориметрії – законом Бугера – Ламберга – Бера: розчин однієї і тієї ж забарвленої речовини при однаковій концентрації цієї речовини і товщині шару розчину завжди поглинають рівну кількість світлової енергії, тобто світлопоглинання таких розчинів однакове.
Якщо пучок променів білого світла пропустити через скляну кювету, яка заповнена зафарбованим прозорим розчином, то інтенсивність світла буде слабішати в і результаті відображення на границі фаз (повітря – скло, скло - рідина), розсіюватися від незмінно присутніх в розчині частин і, головним чином, в результаті поглинання пучка енергії зафарбованими частинами. Тому інтенсивність випромінювання, яке пройшло через кювет з зафарбованим розчином і