CH2-CH2Cl CH2 = CHCl + HCl

CH2-CH2Cl CH2 = CHCl CH = CH + HCl

Поряд з основною реакцією розпаду дихлоретану з утворенням вінілхлориду, відбувається ряд побічних реакцій з утворенням легкопилаючих домішок (ацетилен, пропілен і т.д.)

Піролізу піддається 45-60% дихлоретану, що подається в змійовики печі. При розкладі дихлоретану більше 60% відбувається інтенсивне коксоосадження на стінках змійовиків і збільшується вихід побічних продуктів.

Реакційні гази, що складаються з вінілхлориду, хлористого водню і непрореагованих молекул дихлоретану з температурою 480-520°С потрапляє в закалочну колону, де відбувається зниження до температури 60-90°С

Температура реакційного газу на виході з печі піролізу встановлюється залежно від витрат дихлоретану на піч:

17,5 м3/год | температура 480-485°С

21-22 м3/год | температура 490-495°С

24,5 м3/год | температура 500-505°С

26,28 м3/год | температура 505-520°С

Завалочна колона висотою 14м, діаметром 1,6м має 46 форсунок для рівномірної подачі циркуляційного дихлоретану для закалки реакційного газу.

Тиск в колоні закалки підтримується і контролюється приладом ні рівні 15-25кг/см2. Температура вверху колони підтримується в межах 60-90°С, в кубі до 90°С. Температура вверху колони регулюється автоматичним каскадним регулятором температури циркулюючого дихлоретану, подачею холодної води на холодильник.

При підвищенні температури вверху колони до 120°С, автоматично зупиняється подача газу до печі піролізу.

6. Вибір напрямку досліджень.

Аналітичний огляд літератури показує, що головним напрямком науково-технічного прогресу в розвитку промислового хлорорганічного синтезу є створення технологічних схем, які відповідають сучасним вимогам: збалансованість по хлорній сировині, відносна безвідходність, максимальне використання вторинних енергоресурсів і охорона навколишнього середовища. Також важливим напрямком науково-технічного процесу є процес ініціювання хлором 1,2-дихлоретану у вінілхлорид.

7.Основна частина

7.1 Теоретичні дослідження

За останні 20 років значно зріс попит на продукти хлорорганічного синтезу: наприклад, на хлорметан, дихлоретан, метилхлороформ і особливо на вінілхлорид, як вихідний продукт для синтезу одного з багатотонажниполімерів – полівінілхлориду. Сировиною для отримання вінілхлориду є 1,2 – дихлоретан, який перетворюються у вінілхлорид шляхом термічного піролізу, що здійснюється на концерні „Оріана” в цеху вінілхлориду.

Згідно технологічного регламенту процес піролізу проводять при 500-520°С На піроліз подають дихлоретан з чистотою не менше 99,5%, так як чистота дихлоретану впливає на продовження пробігу печі піролізу. Ступінь конверсії при цьому складає 50-60%. Температура реакції також впливає на ступінь конверсії, склад і кількість вінілхлориду, і побічних продуктів реакції, які утворилися. Залежність ступеня конверсії від температури реакції піролізу приблизно відповідає наступній схемі:

Температура, Т,°С | Конверсія Д Е в %

520 | 50

525 | 53,5

530 | 56,5

535 | 59,5

В основному підтримують температуру не більше 520°С, тому що подальше збільшення температури значно збільшує кількість і склад побічних продуктів реакції в сторону утворення три- і тетрахлор-етанів, бензолу і інших хлороргано похідних. А це в кінцевому рахунку знижує продуктивність уста новки і приводить до закоксування печей раніше регламентного часу.

Таким чином, знижуючи температуру і зберігаючи високу конверсію дихлоретану, можна добитися збільшення виходу вінілхлориду, і збільшення пробігу печей піролізу за рахунок зниження за коксування їх продуктами реакції.

7.2.1. Опис лабораторної установки.

Процес дегідрохлорування дихлоретану проводиться на установці, яка схематично зображена на мал.1. В дослідженнях використали реактор диференційного типу з мішалкою. Частота обертання мішалки підтримується останньою і складає -1500-1 хв (1500 об/хв). Хлорований дихлоретан заливається в мірник 2. Реактор 4 і випарювач 3 обладнанні кожухами. З допомогою останніх вироблялося нагрівання реактора і випарювача до потрібної температури. Регулювання підтримки температури в обох апаратах вимірюється латрами. У всіх дослідах температура у випарювачі підтримується біля 210-220°С, що дозволяє подавати в реактор перегріті пари дихлоретану. Температура в реакторі піддержується на рівні 400-480°С. При досягненні у випарювачі і реакторі потрібної температури на електролізер 1, який заповнений розчином NaOH, подається напруга. Сила струму, яка подається на електролізер, регулюється з допомогою блоку живлення електролізеру 5. Подача дихлоретану складає 8 мл/год і 14 мл/год, що відповідає часу перебування дихлоретану в реакторі 20 сек. І 10 сек.

Пірогаз, який виходить з реактора 4, піддається закалюванню в заповненій скляною насадкою колоні 6 шляхом зрошення її водою з мірника 7. Одночасно з охолодженням відбувається абсорбція хлористого водню водою з утворенням слабкої соляної кислоти.

Остання разом з продуктами, що сконденсувалися, збираються в нижній частині колони 6. Продукти, які не сконденсувалися і складаються в основному з вінілхлориду і парів дихлоретану, пропускали через сушильну колону, заповнену прокаленим хлористим кальцієм і збирали в збірнику. Після виходу на режим проводиться попередня обкатка установки впродовж однієї години. Після проводимо досліди, тривалість який складає 60 хв. Під час дослідів відбувається вимірювання температури у випарювачі і реакторі, контроль подачі вихідного дихлоретану, кількість добутих продуктів.

Як вказано вище, дегідрохлорування піддається під хлорований дихлоретан. Хлорування дихлоретану проводиться на лабораторній установці.

Установка складається з балону з хлором, система склянок для сушки хлору перед подачею на хлорування, реакційної колби, яка міститься в термостаті для підтримки необхідної температури, буферної ємності і склянок з лугом для поглинання хлору при виводі установки на режим.

Швидкість подачі хлору контролюється за допомогою реометра з калібровочним капіляром. При проведенні дослідів вимірювались наступні параметри :

час контакту;

температура;

кількість поданого ДЕ;

кількість поданого Cl2.

Схема установки дегідрохлорування дихлоретану

1 – електролізер; 2 – мірник, 1,2-дихлоретану; 3 – випарювач; 4 – реактор; 5 – блок живлення електролізеру; 6 – насадочна колона; 7 – мірник води; 8 – балон з рідким хлором.

7.2.2. Експериментальні дослідження.

Методи аналізів

Метод визначення ступеня конверсії 1,2-дихлоретану на установці піролізу базується на аналітичному визначенні масової долі хлористого водню у водяному і органічному шарі продуктів реакції.

Зібрані в нижній