їдкого натра та кип’ятять протягом 20 хв. При цьому проходить омилення. Після охолодження вилучають ефіром (2 рази по 10 мл), отриманий диметиламіноетанол.
Водний шар підкислюють НСІ; осад, що випав відфільтровують, промивають водою, висушують при t = 80-100 та визначають температуру плавлення виявленої фенілциклопентилгліколевої к-ти (144-148) – при ідентифікації хлорозила та циклозила або фенілциклогексилгліколевої к-ти (162-160) – при аналізі амедина.
ІІ. При додаванні до 3 мл 1% р-ну амедину і циклозила 2-3 кр. р-ну їдкого натра з’явл. біла муть основ названих р-тів; р-н хлорозила при цьому залиш. прозорим.
ІІІ. Всі 3 п-ти дають характерну р-ю на хлориди з AgNO3
Ефіри п-бутоксибензойної та п-ізобутоксибензойної к-т.
П-ти: кватерона
ганилерона
І. Р-я омилення їдким натром
К-ти омилюються їдким лугом, вилучається ефіром спирт що утворився та проводиться послідуюче підкислення водного розчину після промивання і висушування визначають температуру плавлення.
Тпл. – n-ізобутоксибензойної к-ти – 137-138 (при аналізі ганілерона)
Тпл. – n-бутоксибензойної к-ти – 144-146 (при аналізі кватерона)
ІІ. Ганглен дає р-ю на хлориди кватерон на йодиди.
Лактонна група |
П-ти: триметин,
пілокарпіна г/х
секуремін
серцеві глікозиди
аскорбінова к-та
неодикумарин
І. Гідроліз
а) НОН в присутності каталізатора або NaOH.
На прикладі триметину (К)
надлишок
Методика:
1 г препарата (точна наважка) розчиняють в 10 мл 95% спирту + з бюретки 30 мл 0,5 н р-ну їдкого натра змішують і г/х 15 хвилин титрують 0,5 н р-ном НСІ (індикатор – тимоловий синій).
Паралельно проводять контрольний дослід 1 мл 0,5 н р-ну їдкого натра відповідає 0,07157 г препарату Екв. = М.м.
б) утворення гідроксамата заліза (міді).
(NH2OH · HCl + NaOH + Cu(NO3)2 (FeCl3))
На прикладі пілокарпіну г/х (к)
Методика:
В колбу вносять 1 мл р-ну пілокарпіну г/х (від 0,5 до 4,5 мг п-та в пробі), додають 0,4 мл свіжоприготованого р-ну реактиву (1 об’єм 139% р-ну гідроксиламіну гідрохлориду та 2 об’єми 12% розчину NaOH), 0,3 мл р-ну хлорводневої к-ти, 0,2 мл р-ну FeCl3, 5 мл води та вимірюють оптичну густину р-ну на ФЕК-М при зеленому світофільтрі в кюветі 0,3 мм
Р-н порівняння:
0,2 мл р-ну FeCl3, 6,7 мл води.