Рідини, які містять завислий матеріал

В більшості випадків неоднорідності можна виключити, відбираючи серію проб на різних рівнях при інтенсивному перемішуванні, що надає суспензії максимально можливу однорідність. Часто використовується спеціальний пробовідбірник, який можна опустити на відповідну глибину і періодично відкривати для взяття проби. В деяких випадках можна незалежно визначити співвідношення мас двох фаз. При цьому достатньо провести визначення кожної з фаз після їх розділення.

ТВЕРДІ РЕЧОВИНИ

Тверді зернисті речовини.

Матеріал, який складається з окремих груп, аналізують шляхом випадкового вибору таких груп. При великих варіаціях всередині групи, наприклад, при розділенні під час транспортування, можна досліджуваний матеріал перетворити в текучу пробу і з її потоку брати випадкову вибірку.

Якщо жоден з цих методів використати не можна, то можна проводити вибір з кучі матеріалу в кількох точках кожного шару певної висоти, причому віддаль до осьової лінії конічної кучі буде пропорційно зменшуватися від шару до шару.

Тверді речовини в компактній формі

Матеріали такого типу часто складаються з окремих об'єктів, проби від яких можна відбирати по методу випадкової вибірки. Спосіб відбору залежить від фізичних властивостей і форми матеріалу.

Газове середовище та фактори, які впливають на точність відбору проби повітря

Контроль за забрудненням повітря, води і ґрунту починається з вибору місця відбору проби. Існує багато факторів, які мають негативний вплив на надійність результатів аналізу. При аналізі повітря процес відбору проби є більш трудомістким і відповідальним, ніж при дослідженні інших середовищ.

Це обумовлено тим, що концентрування визначуваних речовин в основному проходить саме при відборі проб.

Залежно від забрудника повітря відбір проби може проводитися з використанням концентрування або без нього. В останньому випадку в якості пробовідбірних ємностей використовують скляні шприци, газові піпетки, мішки з полімерних плівок і ін. При цьому помилки виникають в основному через втрати визначуваних речовин внаслідок порушення герметичності пробовідбірних приладів, через проникливість плівкових матеріалів, через сорбцію мікрокількостей речовин внутрішньою поверхнею пробовідбірних ємностей. Наприклад, при вмісті в 100 мл повітря від 20 до 30 мкг бензину (вуглеводні з С5-С9) 1 см2 скла при кімнатній температурі сорбує від 8,3 до 17,9 мкг бензину.

Помилки можуть бути в значній мірі зменшені шляхом багаторазового "промивання" пробовідбірних ємностей досліджуваним повітрям з метою встановлення рівноваги між вмістом речовин в досліджуваному повітрі і на поверхні пробовідбірних ємностей, а також шляхом визначення допустимих термінів і умов зберігання відібраних проб.

При концентруванні мікродомішок з повітря нараховується значно більше факторів, які можуть бути причинами помилок, ніж при концентруванні з інших середовищ.

Деякі з них:

1. Неправильне вимірювання об'єму досліджуваного повітря. Похибка може складати 30-60 %.

2. Неврахування агрегатного стану визначуваної речовини. Для концентрування речовин, які знаходяться в паро- або газоподібному стані звичайно використовують поглинальні пристрої, заповнені водою, органічними розчинниками, розчинами або сорбентами, фільтруючими тканинами, папером. Для концентрування аерозолів практично непридатними є рідини, оскільки вони не забезпечують повного вловлювання аерозолів.

3. Вибір середовища для концентрування. Концентрування з використанням рідких поглинальних середовищ основане на сорбції сполук, що поглинаються, або на їх хімічній взаємодії з поглинальним середовищем (хемосорбція). Концентрування з використанням твердих поглинальних середовищ основане на сорбції сполук (активні сорбенти, інертні носії, оброблені нерухомими рідкими фазами), рідше – на хемосорбції.

Ефективність поглинання залежить від швидкості і тривалості аспірації досліджуваного повітря через поглинальне середовище. Швидкість аспірації можна вважати оптимальною, коли вона узгоджується з швидкістю розчинення або хімічної взаємодії вловлюваних мікродомішок, а також з швидкістю розчинення утворюваних сполук в поглинальному середовищі. Приклади:

Приклади:

5. Повнота сорбції чи десорбції. Важливим моментом є селективність сорбції по відношенню до визначуваної речовини. Наприклад, при концентруванні спиртів групи С1-С10 на силікагелі метод дозволяє визначити їх в кількості, що не перевищує 50% (при умові негайної десорбції спиртів бензолом). Неповноту десорбції можна пояснити реакцією спиртів з силікагелем з утворенням ефірів кремнієвої кислоти.

6. Хімічні чи фотохімічні реакції. Основними фотохімічними реакціями в атмосферному повітрі є реакції діоксиду і оксиду азоту, озону, атомів і збуджених молекул кисню, радикалів, оксиду вуглецю, парів води, аміаку, органічних речовин і іонів.

Способи стабілізації і консервування речовин

Коли хімічному аналізу піддається стічна вода, яка є суспензією, її треба гомогенізувати. Найкраще використовувати механічне перемішування з допомогою мішалки, що швидко обертається. Стабільність гомогенного стану зберігається протягом 10-15 хв. Ще кращі результати досягаються при введенні в пробу перед її перемішуванням дуже незначної кількості рідкого скла – 100 мг в перерахунку на SiO; на 1 л суспензії. Тоді суміш залишається однорідною протягом 2 год.

Контроль органолептичних показників і фізико-хімічних характеристик. Запах, якісне і кількісне визначення. Якісне визначення запаху проводять як при кімнатній температурі, так і при нагріванні до 60 °С в колбі, накритій склом. Результат визначення виражають описово: хлорний запах – запах вільного хлору, землистий – запах вологого ґрунту, фенольний, запах нафти, аптечний, сірководневий, тухлий, запах гнилого сіна і т.д.

Для кількісного визначення запаху знаходять так зване порогове число, яке виражає, в скільки разів треба розбавити аналізовану воду чистою, що не має запаху, щоб запах проби перестав відчуватися. В тих випадках, коли запах води обумовлений наявністю в ній речовин, що мають кислотні