Місткість дистиляційної посудини і приймача-пастки вибирають в залежності від гаданого утримання води в пробі. Верхній кінець холодильника закривають нещільним ватяним тампоном, щоб уникнути конденсації атмосферної вологи усередині трубки холодильника. Включають притоку холодної води в кожух холодильника.

Вузькогорлу колбу 1 з'єднують безпосередньо за допомогою шліфа, а широкогорлу за допомогою переходу і шліфів з відвідною трубкою чистого і сухого приймача-пастки 2. До приймача-пастки приєднують за допомогою шліфа холодильник 3.

Включають нагрівач, вміст колби доводять до кипіння і далі нагрівають так, щоб швидкість конденсації дистиляту в приймач була від 2 до 5 капель у 1 с. Пальник поступово піднімають і стежать за швидкістю дистиляції, що не повинна перевищувати 5 капель у 1 секунду. Перегонку припиняють, як тільки обсяг води в приймачі-пастці не буде збільшуватися і верхній прошарок розчинника стане цілком прозорим. Час перегонки повинно бути не менше 30 і не більш 60 хв. В нашому випадку він складав 32 хвилини.

Трубки холодильника, що залишилися на стінках, крапельки води зштовхують у приймач-пастку скляною паличкою або металевим дротом. Після того, як колба остудиться, а розчинник і вода в приймачі-пастці приймуть температуру повітря в кімнаті, апарат розбирають і зштовхують скляною паличкою або дротом крапельки води зі стінок приймача-пастки.

Потім записують об’єм води, що зібралася в приймачі-пастці, із точністю до одного верхнього розподілу що займається водою частини приймача-пастки.

Масову (X) або об'ємну (Х1) частку води у відсотках обчислюють за формулами:

, (4.1)

, (4.2),

де: - обсяг води в приймачі-пастці, см3;

m - маса проби, г;

V - обсяг проби, см3.

Для спрощення обчислення щільність води при кімнатній температурі приймають за 1 г/см3, а числове значення обсягу води в см3 - за числове значення маси води в р; при масі навішення нафтопродукту (100±0,1) г за масову частку води приймають об’єм води, що зібралася в приймачі-пастці, у см3.

Утримання у випробуваному нафтопродукті води в об'ємних відсотках (X1) обчислюють за формулою:

, (4.3),

де: - обсяг води, що зібралася в приймачі-пастці, см3;

- щільність випробуваного нафтопродукту при температурі взяття навішення, г/см3;

- кількість нафтопродукту, узяте для іспиту, г.

Кількість води в приймачі-пастці 0,03 см3 і менше рахується слідами.

Відсутність води у випробуваному нафтопродукті визначається станом, при якому в нижній частині приймача-пастки не очевидно крапель води.

У сумнівних випадках відсутність води перевіряється нагріванням випробуваного нафтопродукту в пробірці, приміщеного в масляну лазню до температури 150°С. При цьому відсутністю води рахується випадок, коли не чутно тріскотняву.

У нашому досліді ми одержали такі результати:

= 0,143 см3;

= 0.928 г/см3;

= 500 г.

Таким чином, утримання у випробуваному нафтопродукті води в об'ємних відсотках дорівнює:

X1 = = 0,0265%, тобто сліди.

Але у зв’язку з цьогорічними погодними умовами було проведено новий експеримент по визначенню вмісту води у рідинних продуктах. Експеримент проводили за стандартною методикою, наведеною вище. У різні періоди часу (по місяцях) ми брали проби рідини та визначали в них частку води. Отримані результати представлені нижче у таблиці 4.1.

Таблиця 4.1 – Результати визначення вмісту води в рідких продуктах піролізу по місяцях

Кількість води, % | Місяць

сліди | жовтень

5 | листопад

10 | грудень

15 | січень

17 | лютий

5 | березень

сліди | квітень

Таким чином можна зробити слідуючі висновки:

найбільший відсоток води припадає на лютий місяць;

кількість води у піролізній рідині збільшувалась зі зменшенням температури навколишнього середовища.

Це пояснюється тим, що сировина (зношені автопокришки) зберігались під відкритим небом і у зв’язку з цим природні умови безпосередньо впливали на кількість води у автопокришках. Тому рекомендовано у наступному році і в майбутньому зберігати зношені автопокришки на спеціальних складах, для запобігання накопичення в них води.

4.2 Визначення вмісту сірки у рідинних продуктах піролізу

Одним з головних екологічних показників будь – якого палива є вміст в ньому сірки. При спалюванні палива сірка у вигляді діоксиду сірки головним чином потрапляє в повітря, сприяє утворенню кислотних дощів, підвищує корозію металевих виробів та дерградацію рослинності. Тому забрудненність повітря сіркою прямо пропорційна кількості спаленого палива. Відомо, що вміст сірки у твердих паливах (вугілля) може коливатися від 0,5 до 6%. Дизельне пальне за вмістом сірки поділяється на 4 вида. Це представлено у таблиці 4.2.

Таблиця 4.2. – Вид дизельного пального від масової долі сірки

Вид дизельного пального | Масова доля сірки, %, не більше:

I | 0,05

II | 0,10

III | 0,20

IV | 0,50

А в пічному паливі від 0,5 до 1,5%. Тобто у різних паливах спостерігається досить велике коливання вмісту сірку.

Державні стандарти характеристики дизельного пального та пічного побутового палива представлені в таблицях 4.3 та 4.4.

Таблиця 4.3 – Характеристика пічного побутового палива

№

п/п | Показники | ТУ 38101656-87 | Метод випробовувань

1 | Фракційний склад, 0С

10%, не нижче

96%, не вище |

160

360 | ДСТУ 2177-82

2 | В’язкість при 200С, сСт, не більше | 5,0 | ДСТУ 33-82

3 | Зольність, %, не більше | 0,02 | ДСТУ 1461-75

4 | Вміст, %, не більше

сірки:

в мало сірчаному паливі

в сірчаному паливі

сірководню

водорозчинних кислот та лугів

води

механічних домішок |

0,5

1,1

відсутній

відсутні

сліди

відсутні |

ДСТУ 19121-78

ДСТУ 17323-71

ДСТУ 6307-75

ДСТУ 2477-65

ДСТУ 6370-58

5 | Коксуємість 10% залишку,5, не більше | 0,35 | ДСТУ 19932-74

6 | Кислотність, мг КОН на 100 мл палива, не більше | 5,0 | ДСТУ 5985-79

7 | Корозія на мідній пластинці | Витримує | ДСТУ 6321-69

8 | Колір | Від світло-коричневого до чорного | Візуально

9 | Температура,

застигання, 0С, не вище

спалаху в