Сухий залишок. 1 г субстанції нагрівають у фарфоровій чашці на водяній бані до повного випарювання йоду, потім сушать при температурі від 100 oС до 105 oС. Маса сухого залишку не має перевищувати 1 мг (0,1 %).

За ДФ Х:

Йодистий ціан. 0,75 гпрепарату розчиняють у 30 мл води і фільтрують. 10 мл фільтрату знебарвлюють розведеним розчином сірчаної кислоти, додають 1 краплю розчину сульфату закисного заліза, 1 краплю розчину хлориду окисного заліза і 0,5 мл розчину їдкого натрію. Суміш слабо нагрівають і підкислюють розведеною соляною кислотою; не повинно утворюватися синє забарвлення (реакція утворення «берлінської блакиті»:

2CN– + Fe2+ > Fe(CN)2

Fe(CN)2 + 4NaCN > Na4[Fe(CN)6]

3Na4[Fe(CN)6] + 4FeCl3 > Na4[Fe(CN)6]3v + 12NaCl

Галогени. До других 10 мл фільтрату додають по краплях розведений розчин сірчаної кислоти до знебарвлення йоду, 1 мл концентрованого розчину аміака і 4 мл розчину нітрату срібла, сильно збовтують і фільтрують. Фільтрат розводять водою до 25 мл. 10 мл отриманого фільтрату після підкислення 1-1,5 мл азотною кислотою повинен витримувати випробування на хлориди ( не більше 0,02 % в препараті ).

Нелеткий залишок. 1 г препарату нагрівають на водяній бані до закінчення виділення фіолетових парів йоду і сушать при 100 - 105o до постійної маси. Залишок не повинен перевищувати 0,05 %.

Кількісне визначення.

За Додатком 1 до ДФ України:

0,2 г субстанції поміщають у колбу що містить 1 г калію йодид Рі 2 мл води Р, додають 1 мл кислоти оцтової розведеної Р і титрують 0,1 М розчином тіосульфату натрію, індикатор – розчин крохмалю Р.

1 мл 0,1 М розчину натрію тіосульфату відповідає 12,69 мг йоду.

I2 + 2Na2S2O3 > 2NaI + Na2S4O6

За ДФ Х:

В точно зважену колбу з притертою пробкою, яка містить 10 мл розчину йодиду калію, всипають біля 0,2 г розтертого препарату і знову зважують. Отриманий розчин розводять водою до 20 мл і титрують 0,1 н розчином тіосульфату натрію до знебарвлення, індикатор – крохмаль.

1 мл 0,1 н розчину тіосульфату натрію відповідає 0,01269 г йоду, якого в препараті повинно бути не менше 99,5 %.

Прозорість розчину.(2.2.1). 1 г тонко здрібненої субстанції розчиняють у 25 мл розчину 100 г/л натрію тіосульфату Р. Одержаний розчин має бути прозорим у порівнянні з розчином 100 г/л натрію тіосульфату Р.

Кольоровість розчину. (2.2.2. мет. 2). Розчин, приготовлений для випробування «Прозорість розчину», має бути безбарвним у порівнянні з розчином 100 г/л натрію тіосульфату Р.

Розчин йоду спиртовий 5 %-й

Ідентифікація.

За ДФ Х:

1 краплю препарату розводять у 10 мл води і додають 1 мл розчину крохмалю; появляється синьо-голубе забарвлення.

Спирт – не менше 46 %.

Кількісне визначення.

За ДФ Х:

2 мл препарату поміщають в конічну колбу ємкістю 200 мл з притертою пробкою і титрують 0,1 н розчином тіосульфату натрію до знебарвлення ( без індикатору ).

I2 + 2Na2S2O3 > 2NaI + Na2S4O6

1 мл 0,1 н розчину тіосульфату натрію відповідає 0,01269 г йоду, якого в препараті повинно бути 4,9 – 5,2 %.

До одержаного розчину додають 25 мл води, 2 мл розведеної оцтової кислоти, 5 крапель еозинату натрію і титрують 0,1 н розчином нітрату срібла до переходу забарвлення осаду з жовтого до розового.

2NaI + KI + 3AgNO3 > 3AgIv + KNO3 + 2NaNO3

Різницю між кількістю мілілітрів нітрату срібла і кількістю мілілітрів тіосульфату натрію розраховують на йодид калію:

XKI = ( V(AgNO3)*K – V(Na2S2O3)*K)*T*100 / a

1 мл 0,1 н розчину нітрату срібла відповідає 0,0166 г калію йодиду, якого в препараті повинно бути 1,9 – 2,1 %. , М ипробування на хлориди ( не більше0,0

Розчин йоду спиртовий 10 %-й

Ідентифікація.

За ДФ Х:

1 краплю препарату розводять у 10 мл води і додають 1 мл розчину крохмалю; появляється синьо-голубе забарвлення.

Випробування на чистоту.

Йодоводнева кислота. До 2 мл препарату додають 25 мл 2 % розчину йодиду калію і 0,1 н розчин тіосульфату натрію до знебарвлення. До одержаного розчину додають 2 краплі розчину фенолфталеїну і титрують 0,1 н розчином їдкого натрію до рожевого забарвлення, стійкого протягом 30 с. На титрування повинно бути витрачено не більше 0,3 мл розчину їдкого натрію:

С2Н5ОН + І2 > 2НІ + СН3СНО

Кількісне визначення.

За ДФ Х:

2 мл препарату поміщають в конічну колбу з притертою пробкою, додають 25 мл 2 % розчину йодиду калію і титрують 0,1 н розчином тіосульфату натрію до знебарвлення ( без індикатору ).

І2 + КІ > К[І3]

К[І3] + 2Na2S2O3 > KI + 2NaI + Na2S4O6

1 мл 0,1 н розчину тіосульфату натрію відповідає 0,01269 г йоду, якого в препараті повинно бути 9,5 – 10,5 %.

Йодинол

Досліджують йодинол аналогічно розчину йоду спиртового 5 %-го.

Розчин пероксиду водню.

Даний лікарський засіб досліджують однаково незалежно від концентрації.

Ідентифікація.

За ДФ Х:

До 1 мл препарату додають 0,2 мл розведеної сірчаної кислоти, 2 мл ефіру, 0,2 мл розчину біхромату калію і збовтують; ефірний шар забарвлюється в синій колір:

K2Cr2O7 + H2SO4 > H2Cr2O7 + K2SO4

H2Cr2O7 + H2O2 > H2Cr2O8 + H2O

H2Cr2O8 + 5 H2O2 > H2Cr2O12 + 5 H2O

При стоянні синє забарвлення нахромових кислот в ефірному шарі переходить у зелене внаслідок відновлення:

Cr6+ > Cr3+

До сухого залишку, отриманого після випарювання 30 мл препарату, додають 2-3 мл розведеної соляної кислоти і кип’ятять на протязі 30 хвилин. Після