випробуваний розчин, зазначений в окремій статті, підкислюють соляною кислотою , додають 0,2 мл розчину натрію нітриту; з’являється інтенсивне оранжеве або червоне забарвлення і, як правило, утворюється осад такого самого кольору.

Кислотність. На нейтралізацію 25 мл препарату повинно витратитися не більше 1,5 мл 0,1 н розчину їдкого натрію ( індикатор – метиловий оранжевий ).

Сухий залишок. 30 мл препарату випарюють у зваженій фарфоровій чашці і сушать при 100 – 105° протягом 1 години. Залишок не повинен перевищувати 0,05 %.

Кількісне визначення.

За ДФ Х:

10 мл препарату поміщають в мірну колбу ємкістю 100 мл і доводять об’єм розчину водою до мітки. До 10 мл отриманого розчину додають 5 мл сірчаної кислоти і титрують 0,1 н розчином перманганату калію до слабо-рожевого забарвлення:

2KМnO4 + 5 H2O2 + 3H2SO4 > 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O + 5O2^

1 мл 0,1 н розчину перманганату калію відповідає 0,001701 г перекису водню, якого в препараті повинно бути 2,7 – 3,3 %.

Вміст натрію бензоату (стабілізатор) визначають методом прямої ацидиметрії в присутності ефіру (для вилучення бензойної кислоти), індикатор – суміш метилового оранжевого з метиловим синім:

C6H5COONa + HCl > C6H5COOH + NaCl

У точці еквівалентності водний шар забарвлюється в бузковий колір.

Калію перманганат.

Ідентифікація.

За Додатком І до ДФ України:

А. Близько 50 мг субстанції розчиняють у 5 мл води Р і додають 1 мл 96 % спирту Р і 0,3 мл розчину натрію гідроксиду розчиненого Р; з’являється зелене забарвлення. Одержаний розчин нагрівають до кипіння, утворюється темно-коричневий осад.

В. Суміш, одержану у випробуванні А, фільтрують, одержаний фільтрат дає реакцію (b) на іони калію за ДФ України:

b. Близько 40 мг випробуваної субстанції розчиняють в 1 мл води Р. До одержаного розчину або до 1 мл розчину, зазначеного в окремій статті, додають 1 мл оцтової кислоти розведеної Р і 1 мл свіжо приготовленого розчину 100 г/л натрію кобальтонітриту Р; відразу утворюється жовтий або оранжево-жовтий осад:

2K+ + Na+ + [Co(NO2)6]3– > K2Na[Co(NO2)6]v

а. 0,1 г випробуваної субстанції розчиняють у 2 мл води Р. До одержаного або до 2 мл розчину, зазначеного в окремій статті, додають 1 мл розчину натрію карбонату Р і нагрівають; осад не утворюється. До гарячого розчину додають 0,05 мл розчину натрію сульфіду Р, осад не утворюється. Розчин охолоджують у льодяній воді, додають 2 мл розчину 150 г/л кислоти винної Р і відстоюють; утворюється білий кристалічний осад. мл розведеної сірчаної кислоти і 1,5 мл розчину пероксиду воднюроксиду розчиненого

За ДФ Х:

До 5 мл розчину препарату (0,1:100) додають 1 мл розведеної сірчаної кислоти і 1,5 мл розчину пероксиду водню; розчин знебарвлюється:

2KМnO4 + 5 H2O2 + 3H2SO4 > 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O + 5O2^

0,5 г препарату розчиняють в 20 мл води, додають 2 мл спирту, кип’ятять до повного знебарвлення розчину і фільтрують. Фільтрат доводять водою до 25 мл. Фільтрат дає характерну реакцію на калій:

2KМnO4 + 3С2Н5ОН > 2КОН + 2МnO2v + 3СН3СНО + 2H2O

Близько 40 мг випробуваної субстанції розчиняють в 1 мл води. До одержаного розчину або до 1 мл розчину, зазначеного в окремій статті, додають 1 мл оцтової кислоти розведеної і 1 мл свіжо приготовленого розчину 100 г/л натрію кобальтонітриту; відразу утворюється жовтий або оранжево-жовтий осад:

2K+ + Na+ + [Co(NO2)6]3– > K2Na[Co(NO2)6]v

Випробування на чистоту.

За Додатком І до ДФ України:

Розчин S. 0,75 г субстанції розчинябть у 25 мл води Р, додають 3 мл 96 % спирту Р і кип’ятять 2 – 3 хвилини. Одержаний розчин охолоджують, доводять об’єм розчину водою Р до 50 мл і фільтрують.

Кольоровість розчину. (2.2.2. мет.2). Розчин S має бути безбарвним.

Речовини не розчинні у воді. 0,5 г субстанції розчиняють у 50 мл води Р і нагрівають до кипіння. Розчин фільтрують крізь скляний фільтр (16). Фільтр промивають водою Р до знебарвлення фільтрату і збирають залишок на фільтраті. Маса залишку, висушеного при температурі від 100 °С до 105 °С не має перевищувати 5 мг ( 1 % ).

Хлориди. (2.2.4). Не більше 0,02 % ( 200 ppm ). 10 мл розчину S доводять водою Р до 15 мл. Одержаний розчин має витримувати випробування на хлориди:

До 15 мл розчину, зазначеного в окремій статті, додають 1 мл нітратної кислоти розведеної і виливають суміш за один раз у пробірку, що містить 1 мл срібла нітрат Р2.

Паралельно за цих самих умов готують еталон, використовуючи замість 15 мл випробуваного розчину 10 мл еталонного розчину хлориду ( 5 ppm Cl ) Р і 5 мл води Р. Пробірки поміщають у захищене від світла місце.

Через 5 хвилин пробірки переглядають на чорному фоні горизонтально ( перпендикулярно до осі пробірки ). Опалесценція випробуваного розчину не має перевищувати опалесценцію еталона:

Ag+ + Cl– > AgCl v

Сульфати. (2.4.13). Не більше 0,05 % ( 200 ppm ). 10 мл розчину S доводять водою Р до 15 мл. Одержаний розчин має витримувати випробування на сульфати:

При приготуванні усіх розчинів, застосовуваних у даному випробуванні, має використовуватися вода дистильована Р.

До 1,5 мл еталонного розчину сульфату (10 ppm сульфат-іону) Р1 додають 1 мл розчину 250 г/л барію хлориду Р. Струшують і залишають на 1 хвилину, потім додають 15 мл випробуваного розчину, приготовленого як зазначено в окремій статті, і 0,5 мл оцтової кислоти Р.

Паралельно за