Через 5 хвилин опалесценція випробуваного розчину не має перевищувати опалесценцію еталону.

За ДФ Х:

Хлориди. 5 мл фільтрату ( див. «Ідентифікація» ), розведеного водою до 10 мл, повинні витримувати випробування на хлориди ( не більше 0,02 % в препараті ).

Сульфати. 10 мл того ж фільтрату повинні витримувати випробування на сульфати ( не більше 0,05 % в препараті ).

Кількісне визначення.

За Додатком І до ДФ України:

0,3 г субстанції розчиняють у воді Р і доводять тим самим розчинником до об’єму 100 мл. До 20 мл одержаного розчину додають 20 мл води Р, 1 г калію йодиду Р і 10 мл соляної кислоти розведеної Р. Йод, що виділяється, титрують 0,1 М розчином тіосульфату натрію, індикатор – 1 мл розчину крохмалю Р:

2KМnO4 + 10КІ + 8H2SO4 > 2МnSO4 + 6K2SO4 + 5I2 + 8H2O

I2 + Na2S2O3 > 2NaI + Na2S4O6

1 мл 0,1 М розчину тіосульфату натрію відповідає 3,6 мг калію перманганату.

За ДФ Х:

Біля 0,3 г препарату (точна наважка) розчиняють у воді в мірній колбі ємкістю 100 мл і доводять об’єм розчину до мітки. 25 мл цього розчину переносять в склянку з притертим корком, що містить 10 мл 20 % розчину йодиду калію, і додають 5 мл розведеної сірчаної кислоти. Склянку закривають корком, змоченим розчином йодиду калію, і залишають на 10 хвилин в темному місці; розводять 100 мл води (обмивають пробку) і йод, що виділився, титрують 0,1 н розчином тіосульфату натрію до знебарвлення, індикатор – крохмаль.

0,1 н розчин тіосульфату натрію відповідає 0,003161 г перманганату калію, якого в препараті повинно бути не менше 99 %.

3. Експериментальна частина.

Методики експрес-аналізу згідно прописів.*

Rp.: Sol. Perhydroli 15% - 40 ml

D. S.: по 1 чайній ложці на склянку води для полоскання.

Дана лікарська форма є рідина. Аналіз проводять за якісними і кількісними характеристиками.

Ідентифікація.

За ДФ Х:

До 1 мл препарату додають 0,2 мл розведеної сірчаної кислоти, 2 мл ефіру, 0,2 мл розчину біхромату калію і збовтують; ефірний шар забарвлюється в синій колір:

K2Cr2O7 + H2SO4 > H2Cr2O7 + K2SO4

H2Cr2O7 + H2O2 > H2Cr2O8 + H2O

H2Cr2O8 + 5 H2O2 > H2Cr2O12 + 5 H2O

При стоянні синє забарвлення нахромових кислот в ефірному шарі переходить у зелене внаслідок відновлення:

Cr6+ > Cr3+

До сухого залишку, отриманого після випарювання 30 мл препарату, додають 2-3 мл розведеної соляної кислоти і кип’ятять на протязі 30 хвилин. Після охолодження розчин дає характерну реакцію на первинні ароматичні аміни:

випробуваний розчин, зазначений в окремій статті, підкислюють соляною кислотою , додають 0,2 мл розчину натрію нітриту; з’являється інтенсивне оранжеве або червоне забарвлення і, як правило, утворюється осад такого самого кольору.

Кількісне визначення.

За ДФ Х:

10 мл препарату поміщають в мірну колбу ємкістю 100 мл і доводять об’єм розчину водою до мітки. До 10 мл отриманого розчину додають 5 мл сірчаної кислоти і титрують 0,1 н розчином перманганату калію до слабо-рожевого забарвлення:

2KМnO4 + 5 H2O2 + 3H2SO4 > 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O + 5O2^

1 мл 0,1 н розчину перманганату калію відповідає 0,001701 г перекису водню, якого в препараті повинно бути 2,7 – 3,3 %.

Вміст натрію бензоату (стабілізатор) визначають методом прямої ацидиметрії в присутності ефіру (для вилучення бензойної кислоти), індикатор – суміш метилового оранжевого з метиловим синім:

C6H5COONa + HCl > C6H5COOH + NaCl

У точці еквівалентності водний шар забарвлюється в бузковий колір.*

Rp.: Sol. Iodidi spirituosae 5 % - 50 ml

D. S.: полоскати уражені ділянки шкіри.

Дана лікарська форма є рідина. Аналіз проводять за якісними і кількісними характеристиками.

Ідентифікація.

За ДФ Х:

1 краплю препарату розводять у 10 мл води і додають 1 мл розчину крохмалю; появляється синьо-голубе забарвлення.

Спирт – не менше 46 %.

Кількісне визначення.

За ДФ Х:

2 мл препарату поміщають в конічну колбу ємкістю 200 мл з притертою пробкою і титрують 0,1 н розчином тіосульфату натрію до знебарвлення ( без індикатору ).

I2 + 2Na2S2O3 > 2NaI + Na2S4O6

1 мл 0,1 н розчину тіосульфату натрію відповідає 0,01269 г йоду, якого в препараті повинно бути 4,9 – 5,2 %.

До одержаного розчину додають 25 мл води, 2 мл розведеної оцтової кислоти, 5 крапель еозинату натрію і титрують 0,1 н розчином нітрату срібла до переходу забарвлення осаду з жовтого до розового.

2NaI + KI + 3AgNO3 > 3AgIv + KNO3 + 2NaNO3

Різницю між кількістю мілілітрів нітрату срібла і кількістю мілілітрів тіосульфату натрію розраховують на йодид калію:

XKI = ( V(AgNO3)*K – V(Na2S2O3)*K)*T*100 / a

1 мл 0,1 н розчину нітрату срібла відповідає 0,0166 г калію йодиду, якого в препараті повинно бути 1,9 – 2,1 %.

4. Висновок.

Дані лікарські препарати широко використовуються наш час як лікарські засоби. Вони володіють широким спектром бактерицидної дії, також мають здатність зупиняти кровотечу ( пероксид водню ). Їх використовують як рентгеноконтрастні речовини при деяких захворюваннях, для діагностики деяких захворювань і інше.

В результаті цього важливим є фармакопейне дослідження цих речовин. На даний час за Додатком І до Державної Фармакопеї України аналізуються тільки два препарати – йод та калію перманганат, де описано новий їх аналіз, що більш відповідає європейським вимогам.

Розчини пероксиду водню і спиртові розчини йоду аналізуються за ДФ Х. В ДФ України їх аналіз не описаний. , М ипробування на хлориди ( не більше0,0

Використана література.

Державна Фармакопея України.

Додаток І до