Частина ІІ
Дослідження фізико-механічних властивостей епоксидних компаундів.
Технологія виготовлення зливних епоксидних компаундів.
а) Рецептура компаундів ЕДБ і ЕЗК-25.
№ п/п | Склад і масові частки
ЕБС-5 | ЕБС-5М | ЕБС-15 | ЕЗК-25
1 | Епоксидна смола ЕД-20 | 100 | 100 | 100 | 100
2 | Пластифікатор:
моногліцидировий ефір оксидіарилметану (епоксидований бензил – фенол ЕБФ чи еноксорований ксіліпфенол ЕКФ);
трикрезилфосфат. |
6,4
- |
9,3
- |
20
- |
-
20
Наповнювачі:
3 | Слюда мелена | 10,1 | 3,9 | 7 | 20
4 | Бентоніт (просушений) | 46,3 | 51,5 | 26 | -
5 | Молібденіт високої чистоти МВЧ-1 | 1 | 1 | 1 | -
6 | Кварцовий пісок КП-3 | - | - | - | 40
7 | Отверджувач – поліетиленпіліамін | 14 | 14 | 14 | 14
б) Підготовка компонентів.
Наповнювачі (бентаніт і слюду) подрібнити і просіяти через сито з величиною лунок не більше 50 мкм. Молівбденіт високої чистоти доставляється заводом-виробником з розміром частинок 4-30 мкм, тому відсіюванню не піддається.
Прокалити слюду при 500 500С у шарі, товщиною не більше 15 мм на протязі 2,5-3,5 години і охолодити. В подальшому зберігати слюду в герметичному посуді не більше 3 діб до введення в смолу. Після протікання вказаного терміну зберігання перед введенням в смолу слюду знову прокалити.
Просушити бентоніт при 300 200С у шарі , товщиною не більше 10 мм на протязі 3,5-5 годин і охолодити. З наступним зберіганням бентоніт у закритому герметичному посуді не більше 3 доби до введення в смолу. Після протікання вказаного терміну перед введенням в смолу бентоніт просушити знову.
Просушити молібден високої чистоти при 110 50С у шарі , товщиною не більше 10 мм на протязі 3-4 годин і охолодити. З наступним зберіганням у закритому герметичному посуді не більше 3 доби до введення в смолу. Після протікання вказаного терміну перед введенням в смолу молібденіт просушити знову.
Просушити епоксидну смолу ЕД-2 при 110 50С у шарі , товщиною не більше 50 мм на протязі 3-4 годин і охолодити. З наступним зберіганням смоли у закритому герметичному посуді не більше 3 доби до введення інших компонентів компаунду, розігріваючи кожен раз смолу до 110 50С перед введенням компонентів. Після протікання вказаного терміну перед введенням компонентів смолу просушити знову.
в) Приготування суміші.
Зважити рецептурну кількість наповнювачів.
Відміряти мірним посудом рецептурну кількість пластифікатора.
Необхідну кількість по рецепті ЕД-2 розігріти до 50 50С і зважити почергово пластифікатор, перемішавши суміш 5 хв. мішалкою з числом обертів 300-400 об/хв., потім наповнювачі, перемішавши суміш 5 хв. при 300-400 об/хв. мішалки. Допускається застосування для перемішування суміші інших ефективних змішувачів.
Прогріти одержану масу на протязі 30 хв. при 70 50С, гарячу суміш відвакуумувати на протязі 5 хв. та охолодити.
Допускається приготовлену суміш (без отверджувача0 зберігати в закритому герметичному посуді від 1 до 60 діб. При використовуванні на протязі цього часу суміші (не більше ніж за 1 годину до введення отверджувача) прогріти 30 хв. при 68 50С і перемішати на протязі 20 5 хв., потім охолодити.
Добавити в охолоджену суміш до 20-250С рецептурну кількість отверджувача і щільно перемішати (5 хв., 300-400 об/хв. мішалки) одержаний компаунд так, щоб отверджувач рівномірно розподілився по всьому об’єму компаунду.
Відвакуумувати компаунд 5 хв. при 20-250С.
г) Використовування і отверджувача компаунду.
Компаунд використовують на протязі 30-50 хв. з моменту введення отверджувача при умові зберігання (до розігріву 35-450С та наступним зливанням)при температурі 28 180С.
Перед зливанням компаунд розігріти до температури 35-450С.
Після зливання компаунд отверджують згідно режимові: 60 20 хв. при кімнатній температурі + 140 20 хв. при 60 30С і охолоджують на повітрі.
Експериментальна частина.
Зразки виготовляли вільною заливкою компаунду в форму та отвердженням без тиску. Режим отвердження компаундів:
1 год. при +250С; 2 год. при + 70 0С.
Зразки піддавали випробуванню після 96 годин витримки при 25 0С від моменту проведення отвердження.
Діелектрична проникливість і тангенс кута діелектричних втрат визначалися згідно ГОСТу 13671-68. Зразки для дослідження виготовляли у вигляді пластин розміром 50х50 мм.
Товщина зразків вибрана такою, щоб ємність конденсатора була в межах від 50 до 350 пФ. Відхилення у вимірюванні товщини + 1% за 6 вимірювань діелектичної проникливості та тангенса кута діелектричних втрат проводили на приладі Е-7-4.
Густину компаунда визначали методом гідростатичного зважування. Форма зразків 10х10х15 мм.
Зразки зважувалися з точністю до 0,0002 г та гідростатичним способом вимірювали об’єм. Густина компаунду розраховувалась за формулою:
, [1]
де Р – маса зразка, кг;
V – об’єм зразка, м3.
Температура екзоефекту отверджування компаундів визначалася в об’ємі 24х24х35 см3 при температури ??? +700С в адіабатичних умовах за допомогою термопари ХК (товщина 0,1 мм). Для запису величин температур застосовувався само записний потенціометр КСП-2-005.
Життєздатність компаунда визначалася за механічним перемішуванням компаунду з отверджувачем при постійній швидкості обертання мішалки 160 об/хв. При цьому фіксувалася необхідна величина сили, що затрачувалася на перемішування компаунду з незмінною швидкістю обертання мішалки. Інтервал обертання між окремими вимірюваннями сили складав одну хвилину. За кривим залежності сили від часу визначали час життєздатності компаунду. Час до моменту стрімкого зростання в’язкості, за яким наступна технологічна переробка компаунду неможлива, приймали за час життєздатності.
Величина динамічної в’язкості вимірювалась на тій же установці, що і життєздатність без додавання отверджувача з постійною швидкістю мішалки 160 об/хв.
Вологопоглинання. Сутність методу заключається у визначеності залежності сорбції від часу перебування компаунду в умовах підвищення вологи (камера тропічного клімату) і наступним розрахунком коефіцієнтів: Р