градуйовані пробірки або мірні циліндри на 20 см
4. ПОРЯДОК ПРОВЕДЕННЯ РОБОТИ
Схема лабораторної установки для піролізу нафтопродуктів представлена на рис.1.
Рис. 1 Установка для пролізу:
1
- електропіч, реактор;
2
- гальванометр;
3
- термопара;
4 - крапельна лійка;
5 - кран;
6
- холодильник-конденсатор;
7
- приймач;
8 - сатуратор;
9 - газометр;
10 - манометр; 11,12- крани газометру; 13 – кран для подачі води;
14 - кран для подачі води до холодильника; 15 - кран для відводу газу.
Головним апаратом установки є реактор 1 (електропіч з внутрішньою залізною трубкою діаметром 3 • 10 -2 м) споряджений термопарою З, гальванометром 2 і регулятором напруги Під час досліду в реакторі підтримується постійна температура, яка вимірюється гальванометром 2. Подачу гасу ведуть з крапельної воронки або бюретки 4 через кран 5. Рідкі продукти піролізу охолоджуються в холодильнику 8 і збираються у приймачі 7, який знаходиться у склянці з охолоджуючою сумішшю (лід з водою). Газоподібні продукти очищаються у поглинаючій склянці 8 і збираються у газометрі 9, який обладнаний дифманометром 10 для вимірювання вакууму (розрідження) в системі.
Перед початком роботи установку збирають і перевіряють на герметичність. Для цього спочатку повністю заповнюють газометр 9 водою (закривають крани 5, 11, 15 і при відкритому крані 12 поступово відкривають кран 13). Потім закривають кран 13, 12 і відкривають 11, коли з крана 11 перестане витікати вода, а на дифманометрі встановлюється постійне показання вакууму, то установку можна рахувати герметичною. При відсутності герметичності необхідно перевірити крани і з'єднання окремих вузлів.
Рис. 2. Установка для перегонки нафтопродуктів:
1 - колба Вюрца;
2 - термометр;
3 -колбонагрівач;
4 - холодильник;
5 - алонж;
6- приймач.
Після перевірки на герметичність всієї зібраної установки включають електропіч 1 і нагрівають до заданої температури. Якщо необхідно вивчити вплив температури на процес, то піроліз слід проводити при трьох температурах (в межах 600-750 °С). Включають подачу води в холодильник 6, знову заповнюють газометр водою, охолоджують приймач Потім у воронку 4 заливають 25 мл гасу і (після досягнення заданої температури) починають подавати його в реактор зі швидкістю 1 крапля за 2 с, при цьому на установці повинен зберігатися вакуум не менше 4,9 102 Па.
Пропустивши увесь гас через реактор закривають крани 5 і 15, виключають обігрів і від'єднують приймачі 7 і 8.
Визначають вихід рідких продуктів по результатах зважування колби 1 (з корком) і поглинача 8 (до і після проведення роботи). Сумують доважку колби 7 і сатуратора 3.
Потім розраховують вихід рідких нафтопродуктів до маси вихідного гасу. Об'єм одержаного газу встановлюють по показниках газометра. Рідкі продукти
піролізу піддають розгонці на фракції, які киплять до температур 20-70 0С, 70-130 0С і залишок - більше 130 0С. Розгонку ведуть із колби Вюрца, спорядженої водяним холодильником (рис. 2). Фракції збирають у мірні пробірки або заміряють їх об'єм мірними циліндрами і розраховують процентний склад продуктів піролізу. Для оцінки результатів і ефективності піролізу проводять розгонку вихідного гасу і розраховують процентний вміст кожної фракції в ньому.
Наявність ненасичених вуглеводнів у газоподібних продуктах пролізу визначають якісно, пропускаючи частину газу через розбавлений розчин брому чи Обезбарвлення розчину свідчить про присутність олефінів у досліджуваному газі. Газ що залишився, аналізують на хроматографі.
Результати розрахунків і аналізу рідких продуктів піролізу оформляють у вигляді таблиці.
Контрольні питання
1. Які ви знаєте фізичні і хімічні способи переробки нафти?
2.
Хімічні методи переробки нафти, їх класифікація по умовах проведення процесу і кінцевих продуктах.
3.
Які хімічні реакції протікають при піролізі рідкої сировини, каталітичному крекінзі і реформінзі?
4.
Що таке піроліз, коли його застосовують і які продукти одержують при цьому?
5.
Яка різниця між піролізом і крекінгом нафтопродуктів?
6.
Як проводять аналіз рідких і газоподібних продуктів піролізу?
Література.
1. Смидович Е.В. Технология переработки нефти и газа - М.-Л.: Химия, 1968.
2.
Практикум по общей химической технологии. (Под ред. И.П.Мухленова М.: Высшая школа, 1973.
3.
Тихвинская М.Ю., Волынский В.Е. Практикум по химической технологии - М.: Просвещение, 1984.