y = 11,518x - 1,525;

де: x - оптична густина; y - мутність в одиницях OBC. Показник мутності повинен складати 2 одиниць OBC.

Інші пляшки зберігають в темній шафі при 200С, перевіряючи їх стан 1 раз в тиждень до появи осадку на дні або появи кольору опалу. На підставі спостережень роблять відповідні висновки.

РОЗДІЛ 3

ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНА ЧАСТИНА

3.1. Характеристика вихідних реагентів і методи їх аналізу

3.1.1. Виноматеріали

Відповідно до запланованої схеми проведення досліджень нами були проведені випробування ефективності реагентів на двох зразках виноматеріалів урожаю 2007 року одержаних від Київського винозаводу – виноматеріал для білих столових вин і виноматеріал для червоних столових вин та сусло і сокоматеріал сорту «Аліготе» урожаю 2008р. від Берегівського (Закарпаття) винозаводу.

Разом із зразками цих матеріалів були одержані результати їх повного аналізу, виконані лабораторією Упрвино (м. Київ). Зразки сокоматеріалу не були сульфітовані, а виноматеріали після сульфітації за даними заводської хімічної лабораторії містили відповідно 23 мг/л сірчистої кислоти у білому виноматеріалі та 30 мг/л – в червоному.

Доставка і зберігання зразків здійснювалися в герметичному скляному посуді в умовах інертної атмосфери вуглекислого газу.

В процесі експерименту зразки зберігалися в охолодженому стані при температурі не вище + 80С і додатково вуглекислотою не поповнювалися.

Відбір проб здійснювали традиційно з використанням лабораторних пробовідбірників.

Перевірка вмісту вільного SO2, зроблена нами, показала зниження його концентрації до 2-3 мг/л, тобто практично на порядок порівняно із заводськими даними. Загальний вміст сірчистих сполук становив біля 80 мг/л, що менше допустимого по ДСТУ (200 мг/л).

Хімічний склад цих виноматеріалів характеризується даними, приведеними в табл. 3.1.

Таблиця 3.1

Хімічний склад досліджуваних виноматеріалів

Компонент, або клас хімічних сполук, мг/л | Виноматеріал

Білий | Червоний

Сума амінокислот

В тому числі, % від суми:

Aспаргінова кислота

Глутамінова кислота

Лейцин

Гліцин

Лізин

Оксіпролін

Серин

Пролін

Тирозин

Треонін

Фенілаланін | 115,80

3,77

16,92

5,28

4,75

4,22

10,86

7,24

5,01

16,23

15,30

3,46 | 226,59

8,22

22,13

7,55

3,14

3,77

11,21

6,42

3,80

10,33

21,16

7,12

сума цукрів (вуглеводів)

в т.ч., % від суми

L – Арабіноза

D – Глюкоза

Ксилоза

Маноза

Рамноза

Галактуронова кислота

Глюкуронова кислота |

390

8,36

16,60

1,42

0,18

15,00

21,12

23,74 | 505

10,16

19,30

4,21

11,36

11,36

17,00

17,95

Продовження табл. 3.1

інші | до 100 %

Фенольні сполуки

в т.ч., % від суми:

Епікатехін

цис - Коричнева кислота

Протокатехова кислота

Ферулова кислота

Шикимова кислота

Хлорогенова кислота

Синапова кислота | 1080

10,52

29,11

23,00

9,16

21,19

7,05

2,46 | 1569

12,40

27,50

14,26

11,03

28,00

8,95

1,17

Інші | до 100 %

Спирти в перерахунку на C2H5OH, % бб. | 14,00 | 15,90

вміст алюмінію, мг/л | 3,01 | 3,45

вміст заліза, мг/л | 14,64 | 17,36

вміст калію, мг/л | 810 | 1480

вміст кальцію, мг/л | 176 | 135

вміст магнію, мг/л | 2,60 | 1,72

вміст натрію, мг/л | 33,42 | 19,00

Ідентифіковані в незначних кількостях також валін, метіонін, орнітин, n- i o – кумарові кислоти.

Основними методами аналітичних визначень, крім традиційних титриметричних та гравіметричних методів аналізу (оксидиметричні, ком-плексонометричні), були: хроматографія, фотоколориметрія, потенціометрія та інші фізико-хімічні методи.

3.1.2. Адсорбенти і допоміжні речовини

Синтезований при виконанні попередніх робіт [24,34] дисперсний силіцій (IV) оксид у вигляді активної добавки Si-50 був використаний нами для очистки виноматеріалів безпосередньо у вигляді порошку, а також у вигляді колоїдного розчину у воді з попереднім його модифікуванням, або добавкою допоміжних речовин.

Наважки продукту Si-50 зважували на технічних вагах і вносили у визначений об’єм рідини. В потрібній послідовності вносили розчин желатини, полівінілпіролідон та деякі інші речовини.

Якісний склад добавки Si-50 характеризується даними, приведеними в табл.3.2.

Зразок під N3 використовували безпосередньо в якості адсорбенту з наступною добавкою приблизно такої ж кількості харчової желатини.

Таблиця 3.2

Характеристики зразків добавки Si-50

№ п/п |

Назва параметра | Значення для зразків

1 | 2 | 3

1. | Питома поверхня (БЕТ), м2/г | 60 | 50 | 45

2. | pH, 4%-ної суспензії у воді | 3,85 | 3,90 | 4,00

3. | Вміст основної речовини (SiO2),% | 99,1 | 99,2 | 99,0

4. | Вміст вологи (105оС-3 год) | 1,00 | 0,85 | 1,00

5. | Вміст Fe2O3,% | 0,003 | 0,0027 | 0,0029

6. | Вміст Al2O3,% | 0,035 | 0,032 | 0,026

7. | Вміст TiO2, % | 0,25 | 0,28 | 0,24

Продовження табл.3.2

8. | Втрата маси при прожарюванні

(850оС-1 год),% | 2,36 | 2,40 | 2,32

9. | Зовнішній вигляд | Білий сипучий порошок

10. | Насипна маса, г/л | 48 | 40 | 50

Технічні характеристики визначали в лабораторії кафедри органічної та аналітичної хімії, питому поверхню визначали на установці БЕТ – ВАТ [“Орісил”].

3.1.2.1. Методика визначення рН продукту

Для роботи використовуємо рН – метр – мілівольтметр рН – 150, який призначений для вимірювання активності іонів водню (рН), окислювально-відновлювального потенціалу (Еh) і температури водних розчинів. Вимірювання величини рН, (Еh) здійснюється за допомогою вимірювального перетворювача та наборів електродів. Перетворювач рН – метра відповідає вимогам групи 3 ГОСТ 22261-84. При вимірюванні рН розчинів використовується система, яка складається із вимірювального та допо-міжного електродів. В якості вимірювального електроду використовуємо скляний універсальний електрод, а в якості допоміжного – стандартний хлор срібний електрод. Перед початком роботи прогріваємо рН – метр на протязі 15 хв., після чого прилад провіряємо «на нуль» або по стандартних буферних розчинах з відомим рН при постійній температурі.

Наважку порошку SiO2 масою 4 г переносять в мірну колбу об’ємом 50мл і дистильованою водою, що по якості задовольняє вимоги відповідного стандарту, доводять до мітки і перемішують. Після перемішування, опускаємо електроди в розчин і вимірюємо рН розчину.

3.1.2.2. Методика визначення вмісту SiO2

Наважку SiO2 зважено на аналітичних вагах і кількісно переносять на платинову чашку, і акуратно, щоб не викликати пилоутворення змочують плавиковою кислотою. Після чого добавляють таку ж кількість сульфатної кислоти і ставлять на електроплитку для підігріву. Реакцію проводять у витяжній шафі. Внаслідок реакції:

SiO2 + 4HF