У нас: 141825 рефератів
Щойно додані Реферати
Тор 100
|
|
Реферат - Одержання та стандартизація екстрактів з лікарської рослинної сировини, що проявляє спазмолітичну дію 7
РОЗДІЛ ІV
Одержання та стандартизація екстрактів з лікарської рослинної сировини, що проявляє спазмолітичну дію Розробка методу отримання екстрактів з лікарської рослинної сировини Для отримання лікарських препаратів та біологічно активних речовин на основі підземних та надземних органів кремени гібридної, меліси лікарської та моркви дикої використовують різні методи. Екстракти з підземних і надземних органів кремени гібридної, меліси лікарської та моркви дикої одержували методом трьохкратної екстракції водно – спиртовими розчинами відповідної концентрації на водяному огрівнику із зворотнім холодильником. Досліджувану сировину подрібнювали, відважували по 20,0 г кожного зразку сировини і поміщали в плоскодонну колбу, заливали 200 мл водно – спиртового розчину і під’єднували до зворотного холодильника. Екстрагували 3 рази по 30 хв., проціджували, витяги об’єднували та одержували екстракт шляхом відгонки екстрагенту на вакуум – випарному апараті під тиском 0,6А та подальшим випарюванням у фарфоровій чашці при температурі 370С []. Технологічна схема одержання екстрактів з досліджуваних зразків сировини наведена на рис. 4.1. Одержані екстракти являють собою маси густої консистенції від світло.– коричневого до темно – зеленого забарвлення із специфічним запахом. Характеристика одержаних екстрактів, наведена в табл. 4.1 свідчить про доцільність використання як екстрагента водно – спиртової суміші, оскільки присутні в сировині групи БАР добре в ній розчиняються. Таблиця 4.1 Характеристика екстрактів з досліджуваних зразків сировини № п/п | Лікарська рослина | Сировина | Екстрагент | Колір і консистенція 1 | Кремена гібридна | Кореневище | 70% етанол | маса густої консистенції темно – коричневого кольору 2 | Меліса лікарська | Листя | 90% етанол | маса густої консистенції темно – зеленого кольору 3 | Морква дика | Плоди | 96% етанол | маса сухої консистенції світло – коричневого кольору Одержані екстракти з досліджуваних зразків сировини являють собою маси сухої та густої консистенції від світло – коричневого до темно – зеленого забарвлення із специфічним запахом. Як екстрагент використано водно – спиртові розчини. 4.2. Встановлення показників доброякісності екстрактів 4.2.1. Визначення вологості екстрактів з досліджуваних зразків сировини. Визначення вологості проводили згідно вимог ДФУ [7]. Біля 0,5 г фракції екстракту (точна наважка) поміщали у плоскодонну чашку діаметром близько 50 мм і заввишки близько 30 мм і сушили в сушильній шафі при температурі 100 – 1050С протягом трьох годин. Висушування проводили до постійної маси. Охолоджували в ексикаторі над фосфору (V) оксидом і зважували. Вміст вологи (у %) в перерахунку на абсолютно суху сировину проводили за формулою: , де m – маса екстракту до висушування в г; m1 – маса екстракту після висушування в г. Результати визначення вологості фракцій екстрактів з досліджуваної ЛРС наведені в табл. 4.2. Таблиця 4.2 Визначення вологості екстрактів з досліджуваних зразків сировини № п/п | Лікарська рослинна сировина | m, г | m1, г | Х, % | Хсер, % 1 | Кореневище кремени гібридної | 8,428 8,430 8,427 | 7,598 7,590 7,594 | 9,84 9,96 9,88 | 9,89 2 | Листя меліси лікарської | 2,963 2,955 2,960 | 2,743 2,740 2,735 | 7,42 7,28 7,60 | 7,43 3 | Плоди моркви дикої | 2,797 2,790 2,793 | 2,685 2,680 2,682 | 4,00 3,94 3,97 | 3,97 Згідно наведених вище даних вологість екстрактів з досліджуваних зразків сировини становить від 4% до 10% в залежності від виду сировини. 4.2.2. Дослідження фенольних сполук в екстрактах Більшість реакцій для виявлення сполук фенольного характеру є груповими, тому для ідентифікації фенольних сполук використали метод хроматографії. Для цього 10,0 г сировини екстрагували 70% етанолом (1:10) на водяному огрівнику зі зворотнім холодильником протягом 1 год при температурі кипіння екстрагенту. Спиртові екстракти упарювали до 1/10 об’єму, наносили на хроматографічний папір марки ”Filtrak FN-1” і вивчали методом двовимірної хроматографії в системах розчинників: н-бутанол-оцтова кислота-вода (БОВ) (4:1:2) і 15% оцтова кислота. Висушені хроматограми вивчали в УФ-світлі до і після обробки їх парою аміаку []. В УФ-світлі спостерігали плями коричневого, жовтого, блакитного і білого кольору, які після обробки парою аміаку ставали яскравішими або змінювали забарвлення. Розміщення виявлених сполук на хроматограмах наведено на рис. 4.1, 4.2, 4.3 і табл. 4.3, 4.4, 4.5. На основі флуоресценції в УФ-світлі, рухливості речовин на хроматограмах встановлено, що в в підземних органах кремени гібридної виявлено від 4 до 7 сполук, які представлені флавоноїдами, гідроксикоричними кислотами. Розміщення виявлених сполук на хроматограмах підтверджує цей висновок: в зоні 1 знаходяться аглікони флавоноїдів, в зоні 2 – глікозиди флавоноїдів, в зоні 3 – вільні гідроксикоричні кислоти. І напрямок | Rf 0,9 | 3 0,8 0,7 0,6 0,5 | 2 0,4 0,3 0,2 0,1 | 1 0,1 | 0,2 | 0,3 | 0,4 | 0,5 | 0,6 | 0,7 | 0,8 | 0,9 | Rf ІІ напрямок Рис. 4.2. Схема двовимірної хроматограми фенольних сполук кореневищ кремени гібридної. Система: 15% оцтова кислота - І напрямок і н-бутанол- оцтова кислота-вода (4:1:2) - ІІ напрямок Таблиця 4.3 Хроматографічна характеристика фенольних сполук кореневищ кремени гібридної № плями | Величина Rf* в системах розчинників | Результати флуоресценції в УФ-світлі 15% оцтова кислота | БОВ (4:1:2) | До обробки парою аміаку | Після обробки парою аміаку 1 | 0,06 | 0,83 | Жовто-коричнева | Яскраво-жовта 2 | 0,47 | 0,82 | Блакитна | Яскраво-блакитна 3 | 0,53 | 0,86 | Блакитна | Яскраво-блакитна 4 | 0,40 | 0,73 | Блакитна | Яскраво-блакитна 5 | 0,67 | 0,59 | Блакитна | Блакитно-зелена 6 | 0,73 | 0,57 | Блакитна | Блакитно-зелена 7 | 0,94 | 0,05 | Блакитна | Блакитна Примітка. * - середнє значення з 3-х визначень. |