Визначення токсичних елементів в природних водах

3.8. Ртуть

Ртуть у природних водах визначають екстракційно-фотометрично з дитизоном і безполуменевим атомно-абсорбційним методом. Про-би не консервують.

Результати аналізу виражають у мг Нg/л води.

Екстракційно-фотометричне визначення з дитизоном

Іони ртуті (II) взаємодіють з дитизоном у кислому середовищі (рН 1.5-2.0) з утворенням жовто-рожевого комплексу дитизонату ртуті, який екстрагується хлороформом.

Перманганатом калію окиснюють органічні речовини, які заважа-ють аналізу. Оптичну густину хлороформних екстрактів вимірюють при 490 нм. Чутливість методу становить 0.5 мкг Нg/л.

Вплив іонів міді та срібла, що заважають аналізу, усувають, зв'я-зуючи їх у комплексні сполуки з комплексоном ІІІ і тіоціанатом.

При визначенні ртуті використовують бідистильовану воду та очищені дитизоном реактиви.

Методика визначення. У плоскодонну колбу із шліфом переносять 200 мл проби, приливають 10 мл розчину сірчаної кислоти (1:1) і кілька краплин 1% розчину перманганату калію до одержання роже-вого розчину. Колбу приєднують до зворотного холодильника і кип'ятять протягом 10 хв. Якщо при цьому забарвлення, зумовлене присутністю КМnО4, зникає, додають ще 2-3 краплини розчину останнього. Рожеве забарвлення розчину повинно зберігатися протя-гом 15 хв. Після охолодження проби холодильник обмивають невеликою кількістю бідистиляту у колбу, від'єднують і по краплинах приливають 20% розчин солянокислого гідроксиламіну до повного забарвлення розчину. Переносять пробу у ділильну лійку на 250 мл і послідовно приливають 10 мл оцтової кислоти (360 мл льодяної оцтової кислоти розводять до 1 л бідистилятом), 5 мл 40% розчину комплексону III, 0.5 мл 10% розчину КSСN і ретельно перемішують. Після цього додають 5 мл 0.0005% свіжо виготовленого розчину дитизону у хлороформі і суміш протягом 2 хв. струшують. Після розша-рування фаз зливають хлороформний розчин у градуювальну про-бірку з притертою пробкою і доводять об'єм хлороформом до 5 мл.

Оптичну густину екстракту вимірюють при 490 нм у кюветі з товщиною шару 1 см відносно хлороформу. Вміст ртуті у мкг знахо-дять за градуювальним графіком.

Для його побудови у плоскодонні колби на 250 мл вносять по 200 мл бідистиляту і приливають 0.0; 0.1; 0.2; 0.6; 1.0; 3.0; і 5.0 мл стандартного розчину нітрату ртуті (ІІ) з концентрацією 1 мкг Нg/мл.

Концентрацію ртуті, мг/л (Сх), обчислюють за формулою:

Сх = б/V

де б — кількість ртуті, знайдена за градуювальним графіком, мкг;

V — об'єм проби води, мл.

3.9. Свинець

Свинець у природних водах визначають екстракційно-фотомет-ричним методом з дитизоном або методом інверсійної вольтамперометрії.

Проби води консервують додаванням 3 мл концентрованої азот-ної кислоти або 2 мл льодяної оцтової кислоти до 1 л води. При необхідності визначення свинцю у розчині і твердій фазі воду від-фільтровують і визначають свинець у профільтрованій і в первісній пробі відповідно. Осад переводять у розчин випарюванням певного об'єму води з азотною кислотою досуха, а залишок змочують 1 мл азотної кислоти і розчиняють у дистильованій воді. Результати ана-лізу виражають у мг Рb/л.

Екстракційно-фотометричне визначення з дитизоном

Метод базується на утворенні комплексної сполуки свинцю з дитизоном, яка забарвлена у червоний колір і розчиняється у тетрахлориді вуглецю. Дитизон не є специфічним реагентом для визначення свинцю. Тому дитизонат свинцю екстрагують при рН 8-9 у присутності ціаніду калію, який маскує більшість металів, що заважають визначенню. Чутливість методу становить 2 мкг Рb/л. Оптичну густину екстракту вимірюють при 520 нм.

Методика визначення. Переносять 0.5 л підкисленої проби води у колбу на 1 л, додають 0.5 г персульфату амонію, вставляють у горло колби пробку_холодильник і кип'ятять протягом 20 хв. Далі колбу охолоджують під струмом води і приливають 15 мл 6 моль/л розчину аміаку і краплинами доводять кислотність середовища до рН 2 за універсальним індикаторним папером. Пробу переносять у ділильну лійку місткістю 1 л і екстрагують мідь 10 мл 0.001% розчину дитизону у ССІ4 протягом 2 хв. Після розшарування фаз екстракт зливають і відкидають. Повторюють екстракцію до повного видалення міді з водного розчину. У водний розчин додають 5-6 краплин 0.1% розчину фенолового червоного у 20% етанолі і по краплинах 6 моль/л розчину NНз до переходу забарвлення індикатора в оранжеве (рН 6.8-7.3). Після цього послідовно приливають 5 мл 2% розчину фероціаніду калію, 5 мл 1% розчину солянокислого гідроксиламіну, 5 мл 20% розчину лимоннокислого натрію і збовтують протягом 30 с. Потім додають по краплинах 6 моль/л розчин NН3 до появи малино-вого забарвлення і ще надлишок — 5 краплин, при цьому створюється рН розчину в межах 8.0-8.5. Приливають 10 мл 0.001% розчину дитизону в тетрахлориді вуглецю і екстрагують суміш протя-гом 2 хв. Після розшарування фаз зливають забарвлений екстракт у кювету і одразу вимірюють його оптичну густину при 520 нм. Вміст свинцю знаходять за градуювальним графіком.

Для його побудови у чотири колби місткістю 1 л наливають по 500 мл бідистиляту, підкислюють 10 мл 6 моль/л розчином НС1, приливають 1; 5; 10; 15 мл стандартного розчину нітрату свинцю з концентрацією 1 мкг Рb/мл, що відповідає концентрації свинцю 0.002; 0.010; 0.020 та 0.030 мг/л, і далі діють, як наведено вище у методиці.

Градуювальний графік будують в координатах "оптична густина екстракту — концентрація свинцю в мг/л" і за ним знаходять вміст свинцю у пробі води.