НАЦІОНАЛЬНА АКАДЕМІЯ НАУК УКРАЇНИ

ІНСТИТУТ ПРОБЛЕМ МАТЕРІАЛОЗНАВСТВА
ім. І.М. ФРАНЦЕВИЧА

захарова наталІя петрІвна

удк 539.4:621.762

ВПЛИВ структурнИх факторІв на механІзмИ деформацІЇ

І РУЙНУВАННЯ І механІчНІ ВЛАСТИВОСТІ спеченИх сплавІв на основІ Fe І W

спеціальність 01.04.13 - фізика металів

АВТОРЕФЕРАТ

дисертації на здобуття наукового ступеня

кандидата фізико-математичних наук

Київ - 2001

Дисертацією є рукопис

Робота виконана в Інституті проблем матеріалознавства НАН України

Науковий керівник: член-кореспондент НАН України, професор, д.ф.-м. н.

Мільман Юлій Вікторович,

Інститут проблем матеріалознавства

ім. І.М. Францевича НАН України

завідувач відділом

Офіційні опоненти: член-кореспондент НАН України,

професор, д.ф.-м.н.

Красовський Арнольд Янович,

Інститут проблем міцності НАН України

завідувач відділом

д.ф.-м.н., провід. наук. співробітник

Подрєзов Юрій Миколайович,

Інститут проблем матеріалознавства

ім. І.М. Францевича НАН України,

Провідна установа: Інститут металофізики ім. Г.В.Курдюмова

НАН України

Захист відбудеться “_28”_березня__________2001 р. о __14___годині

на засіданні спеціалізованої вченої ради Д 26.207.01 в Інституті проблем матеріалознавства ім. І.М. Францевича НАН України (03142 Київ - 142, вул. Кржижанівського, 3).

З дисертацією можна ознайомитись у бібліотеці Інституту проблем матеріалознавства ім. І.М. Францевича НАН України (03142 Київ-142, вул. Кржижанівського, 3).

Автореферат розісланий “_22_”____лютого____2001 р.

Вчений секретар

спеціалізованої вченої ради

Д 26.207.01 ___________________________ Падерно Ю.Б.

Загальна характеристика роботи

Актуальність теми. Розвиток порошкової металургії дозволив значно розширити коло конструкційних матеріалів, отримувати вироби складної форми практично без втрат матеріалу при обробці. Порошкова металургія дозволяє створювати нові матеріали з унікальним складом і невідомими раніше структурою та властивостями. Тому дослідження фізичних, механічних та інших властивостей таких нових матеріалів є актуальною вимогою, яку виробництво висуває перед вченими.

Спечений порошковий метал являє собою один з найскладніших об’єктів, що вивчаються у фізичному матеріалознавстві. Його структура визначається не тільки частиною об'єму, зайнятого порами, але і їх формою та розміром, міцністю міжчасткових контактів, сегрегаційними ефектами на поверхні пор і часток. До структурних чинників, природно, потрібно віднести також і параметри структури, що використовуються для характеристики компактних, не пористих матеріалів, отриманих традиційним шляхом: розмір і форма зерна, характер дислокаційної структури, наявність дисперсних часток другої фази, кристалографічна і структурна текстури та інші. Механічні властивості спечених матеріалів в більшості випадків мають різку структурну чутливість.

Головною метою фізики міцності спечених матеріалів, вироблених методами порошкової металургії, є виявлення і узагальнення фізичних закономірностей, що зв’язують структуру і механічні властивості цих матеріалів. Уявлення і методи сучасної фізики металів широко використовуються в порошковій металургії і їх застосування, як правило, знаходить відображення в численній монографічній літературі, присвяченій теорії й практиці отримання виробів методами порошкової металургії та формуванню їхніх механічних властивостей. Роботи Я.Є. Гегузіна, І.М. Францевича, М.Ю. Бальшина, Р.А. Андрієвського, І.М. Федорченко, В.І. Трефілова, В.В. Скорохода, С.О. Фірстова, Ю.В. Мільмана, А.Я. Красовського, В.Ф Моісєєва, Ю.М. Подрєзова, М.С. Ковальченко, В.П. Альохіна, С.М. Барінова та ін. свідчать про безумовну перспективність цього наукового напрямку. Подальше вирішення питань формування механічних властивостей порошкових матеріалів і уточнення механізмів деформації і руйнування матеріалів цього класу, набуває актуальності, як для створення реологічних моделей нового покоління, що враховують структурний стан спеченого пористого тіла і його зміни в процесі деформування, так і для розробки оптимальних режимів отримання порошкових виробів з підвищеним рівнем механічних властивостей.

Зв’язок роботи з науковими програмами. Робота виконувалась в ІПМ НАНУ при участі автора в дослідженнях за темами з фундаментальних досліджень НАН України: 1.3.2/1 - “Дослідження механізму деформації і руйнування крихких і малопластичних матеріалів”, № державної реєстрації 81030973 та 1.3.2.2 - “Розробка моделей реальних кристалів і методів математичного опису фізико-механічних та реологічних властивостей гетерофазних матеріалів…”, № державної реєстації 060672 та за госпдоговором №282-88 спільно з ЧФ ВНДІС у місті Чирчик, Узбекістан.

Мета і задачі дослідження.

·

·

Наукова новизна отриманих результатів.

1. Вперше методом скануючої електронної мікроскопії "in situ" і акустичної емісії з точним визначенням координат активного перерізу вивчено механізм деформації і руйнування пористого заліза. Показано, що довжина площини ковзання визначається розміром фрагменту структури, обмеженого порами. Встановлено що, на відміну від компактного матеріалу, стадія виникнення мікропор при зародженні тріщин не відіграє суттєвої ролі в квазікрихкому руйнуванні пористого спеченого заліза. Тріщини зароджуються на початкових стадіях деформації на дефектах, що вже присутні в пористому спеченому матеріалі. Внаслідок колективних структурних змін тріщини можуть загальмуватися після фази розвитку або зливатися в магістральну тріщину, формуючи таким чином складний макрорельєф поверхні руйнування. Розвиток тріщин відбувається переривисто, з етапами зупинки тріщини до появи магістральної тріщини. Вперше виявлено ротаційну моду деформації спеченого заліза, пов'язану з розворотом спечених часток.

2. Вперше показано, що при деформації спеченого заліза в широкому інтервалі пористості відношення (- напруження, що відповідає дійсній пластичній деформації Е, а s -границя плинності) не залежить від пористості. Це свідчить про те, що пористість не спричиняє істотної зміни механізму деформаційного зміцнення спеченого заліза. Коефіцієнт деформаційного зміцнення N в рівнянні Людвика зменшується із зростанням пористості за таким же законом, що і границя плинності, а показник деформаційного зміцнення n не залежить від пористості.

3. Показано, що у порах спечених металів спостерігається різка сегрегація в поверхневих шарах домішкових і легуючих елементів, яка часто перевищує сегрегацію на поверхні границь зерен. Сегрегаційні ефекти в порах істотним чином впливають на механічні властивості спеченого металу.

4. Отримано рівняння, що встановлює залежність пластичності спеченого матеріалу від пористості. Показано, що зі зростанням пористості пластичність знижується більш швидко, ніж міцність матеріалу.

5. У рамках моделі Іоффе виведено рівняння, що встановлює залежність температури холодноламкості від пористості. Запропоновано формулу для визначення критичної пористості, яка призводить до окрихчування матеріалу при кімнатній температурі.

6. Вперше встановлено характер зміни щільності і характер формування кристалографічної текстури вольфрамових прутків, виготовлених зі спеченого пористого штабіку ротаційним куванням, гвинтовим і чотирьохвалковим прокатуванням. Текстура, що формується при чотирьохвалковому прокатуванні, а саме аксиальна текстура 110 і обмежена текстура з складаючими {001}110, сформованими кожною парою валків в своїй площині прокатування, не була раніше представлена в науковій літературі.

7. Для вольфрамового дроту, який широко застосовується в лампах розжарювання, розроблені уявлення про оптимальний структурний стан, що забезпечує поєднання низькотемпературної пластичності і високотемпературної міцності.

Практична цінність отриманих результатів

1. Встановлені закономірності впливу пористості на характеристики міцності, пластичності, температуру холодноламкості і деформаційне зміцнення можуть бути використані як наукова база для вибору порошкових ОЦК - металів конструкційного призначення та режимів їх термомеханічної обробки;

2. Дослідження, проведене по вивченню структури і механічних властивостей вольфрамових прутків і дроту, дозволило з'ясувати фізичну природу розшарування і інших дефектів при виробництві вольфрамового дроту для ламп розжарювання і запропонувати на цій основі оптимізацію режимів термомеханічної обробки на різних стадіях виготовлення. Згідно запропонованій технології, отримано дослідну партію дроту з підвищеною пластичністю. За результатами проведеного дослідження отримано авторське свідоцтво СРСР №1603816 від 1.07.1990 м. “Спосіб отримання дроту з вольфраму і сплавів на його основі".

Особистий внесок автора. Механічні випробування, металографічні дослідження, приготування зразків для електронної мікроскопії і проведення електронномікроскопічного аналізу, рентгеноструктурні дослідження, диференціальне гідростатичне зважування, обробка всіх експериментальних даних виконано особисто автором. Постановка задачі дослідження і обгрунтування отриманих результатів зроблено автором спільно з науковим керівником роботи – проф. Ю.В.Мільманом. Зразки спеченого заліза виготовлялися в ІПМ НАНУ під керівництвом .

Дослідження впливу ТМО на структуру і механічні властивості вольфрамового дроту проводилося в рамках спільної роботи з СКТС і ТМ, м. Світловодськ, Україна і Чирчикським комбінатом тугоплавких металів, м. Чирчик, Узбекистан. Дослідження особливостей деформації і руйнування при розтягуванні зразків спеченого заліза методом скануючої мікроскопії “in situ" і вивчення поширення хвиль АЕ проводилися спільно з А.М.Лексовським в Фізико-технічному інституті ім. Іоффе, Сантк-Петербург, Росія. Дослідження сегрегацій домішок на поверхні руйнування зразків проводилися автором разом з операторами лабораторії електронно-мікроскопічних досліджень в ІПМ НАНУ.

Апробація роботи. Основні результати роботи були викладені і обговорені на: XV Всесоюзній науково-технічній конференції “Порошкова металургія”, 1985 р., Київ; Всесоюзній конференції “Фізико-хімічні аспекти міцності жаростійких неорганічних матеріалів”, Запоріжжя, 1986 р.; XI Всесоюзній конференції “Фізика міцності і пластичність металів і сплавів”, м. Куйбишев, 1986 р.; Всесоюзній конференції “Фізика руйнування” м. Київ, 1989р; Обласному семінарі “Прогресивні технологічні процеси в машинобудуванні” м. Луцьк, 1989; II Всесоюзній конференції по прикладній рентгенографії металів, Ленінград, 1990 р.; 14 Міжнародному семінарі “Plansee Proceeding 14th International Plansee Seminar”, Планзеє, Австрія, 1997р.; Міжнародній конференції “Новітні процеси і матеріали в порошковій металургії”, м. Київ, 1997 р.; XXXVI Міжнародному семінарі “Актуальні проблеми міцності”, 26-29 вересня 2000 року, м.Вітебськ.

Публікації. Матеріали дисертації опубліковано в 10 статтях в наукових журналах і збірниках, 7 тезах, отримано 1 авторське свідоцтво СРСР.

Структура та об’єм дисертації. Дисертація складається із вступу, п’яти глав, висновків та списку літератури. Повний об’єм 129 сторінок. Дисертація включає 5 таблиць, 38

малюнків, бібліографію 123 робіт, один додаток витяг з протоколу іспитів дослідної партії дроту, виготовленої на СКТС і ТМ, м. Світловодськ.

Зміст роботи

У вступі визначено роль досліджень в галузі фізики металів для розвитку порошкової металургії. Сформульовано мету та задачі роботи, визначено головні напрямки досліджень. Обгрунтовано актуальність, наукову новизну та практичну цінність результатів. Коротко викладено основні результати, сформульовані положення, що виносяться на захист. Визначено особистий внесок автора.

В першому розділі приведено аналітичний огляд літератури, в якій розглядаються питання залежності механічних властивостей від пористості, впливу температури на механічні властивості спечених матеріалів, особливості формування текстури спечених матеріалів. В результаті аналізу існуючої літератури зроблено висновок, що структура спеченого матеріалу є надзвичайно складним, багатофакторним об’єктом дослідження. Особливим дефектом спечених матеріалів є об'ємна пористість (). ЇЇ значення залежить від великого числа факторів: типу порошку, тиску пресування, температури, часу і атмосфери спікання і т.п.. У зв'язку зі складністю структури і механізмів деформації спечених матеріалів автори наведених досліджень в більшості випадків вважають за доцільне на першому етапі встановити кореляцію механічних властивостей цих матеріалів з параметром , а вплив інших чинників враховувати через вибір параметрів рівнянь або додатковими умовами, які враховують специфіку поведінки такого матеріалу під навантаженням. В огляді зроблено аналіз існуючих до теперішнього часу формул, що дозволяють обчислювати міцністні властивості пористих тіл через такі параметри як об’ємна пористість і значення міцності компактного матеріалу, і визначено область їх застосування. Приведений в короткому огляді стан питання показує, що до моменту постановки дослідження були відсутні чіткі фізичні і математичні залежності, що описують вплив пористості на ряд механічних властивостей: пластичність, параметри деформаційного зміцнення, холодноламкість і інш.

Специфіка деформації і руйнування пористих металів майже не досліджувалася за допомогою сучасних приладів і фізичних методів, наприклад, таких методів, як акустична емісія з точним визначенням координат активного перетину та електронної мікроскопії “in situ”, які дозволяють вивчати процес деформації і руйнування в масштабі реального часу.

Недостатньо вивчено еволюцію структури пористих спечених матеріалів при їх термомеханічній обробці.

В другому розділі розглядаються об’єкти та методи дослідження. Для вивчення впливу структурного стану спеченого пористого заліза на комплекс його механічних властивостей були виготовлені зразки з пористого заліза марки ПЖ4М2 (ГОСТ 9849-74) методом холодного пресування і подальшого спікання у водні протягом 2 годин при температурах 900, 1100 і 1200°С. Пористість кожного зразка контролювалася методом гідростатичного зважування.

Для вивчення впливу термомеханічної обробки (ТМО) на структуру вольфрамових прутків і дроту, виготовлених з спеченого вольфрамового штабика, в роботі досліджували спечені штабики, прутки і дріт з вольфрамового сплаву марки ВА (0,006К, 0,006Si, 0,004Al, 0,005Fe, 0,03Mo), виготовлені згідно прийнятих на підприємствах технологій і дослідних технологій, які було розроблено з участю автора на СКТМ і ТС, м. Світловодськ, Україна і Чирчикському комбінаті тугоплавких металів і сплавів, м. Чирчик, Узбекистан. Штабик з перерізом 14х14 мм2 і пористістю 12% піддавали ротаційному куванню (найбільш поширена технологія) до 2,75 мм або гвинтовому або чотирьохвалковому прокатуванню до ?7,5 мм і куванню з подальшим волочінням. Температура деформації знижувалася від 14000С до 13000С при куванні або прокатуванні і від 11000С до 6500С при волочінні. На дослідній партії провадили додатковий відпал прутків і дроту.

Структурні дослідження: електронномікроскопічні дослідження “на просвічування” проводилися на електронному мікроскопі ЭМ-200; фрактографічні дослідження проведені на растрових електронних мікроскопах РЭМ-200 і Т-20; металографічні дослідження полірованих зразків провадилися на оптичному мікроскопі; вивчення розподілу легуючих елементів і домішок на поверхні руйнування, отриманої безпосередньо в колоні мікроскопу у вакуумі не нижче за 10-8 Ра, проводили методом Оже-спектроскопії на приборі JAMP10S, для визначення розподілу домішок по глибині поверхневі шари видаляли за допомогою іонного бомбардування атомами аргону; дослідження кристалографічної текстури провадили на рентгенівській установці ДРОН-ЗМ, був використаний метод зйомки на “відображення” в МоК - випромінюванні, за отриманими даними було побудовано полюсні фігури і визначено кристалографічну текстуру вольфрамових прутків після різних видів ТМО.

Оцінку зміни щільності і зміну відносного об'єму прутків і дроту проводили за допомогою методу диференційного гідростатичного зважування, який розроблено для вивчення дефектів кристалічної будови твердих тіл. Перед кожним зважуванням вага еталона (еталон – відпалений монокристал вольфраму) і зразка в повітрі врівноважуються. Зміну об'єму знаходять по формулі: , де ?V різниця між об'ємами зразка матеріалу і еталонного зразка, VЕ -- об'єм еталонного зразка; маса еталонного зразка в робочій рідині і в повітрі; - маса зразка матеріалу в робочій рідині і повітрі; - щільність робочої рідини і повітря.

Механічні властивості визначали при випробуваннях на розтягування на машині 1246УТ з швидкістю руху захватів 2 мм/хв і випробуваннях на згин по трьохточковій схемі з швидкістю руху згинаючого ножа 2 мм/хв і відстанню між опорами 19 мм. Випробування на згин проводили в широкому інтервалі температур, що дозволило визначати температуру холодноламкості (Тх.) За температуру холодноламкості вважали найнижчу температуру, при якій ще спостерігалось відхилення від закону пропорційності. У всіх видах випробувань записували криву деформації, що дозволяло визначати параметри деформаційного зміцнення і з допомогою якої розраховували границю плинності та міцності і пластичність. Для характеристики пластичності вольфрамового дроту і схильності її до розшарування проводили випробування на гин з перегином. Випробування на тріщиностійкість вольфрамових прутків вздовж осі прутків проводили на мікрозразках по методиці, розробленій в ІПМ НАНУ. Мікротвердість зразків вимірювали на мікротвердомірі ПМТ – 3.

Вивчення кінетики деформації та руйнування спеченого пористого заліза здійснювалось з використанням методу "іn situ" при розтягуванні пласких зразків в колоні растрового електронного мікроскопу і методом вивчення характеристик акустичної емісії при розтягуванні зразків, які мали різну пористість та температуру спікання.

За методом "іn situ" зміни в морфології поверхні зразка фіксувалися на фотоплівку через певні проміжки часу. Процес навантаження на час зйомки припиняли, але навантаження не знімали. Після зйомки навантаження продовжували. Всі спостереження велися на великій площині спеціально підготовлених пласких зразків двох типів: 1 тип зразка – велику площину зразка товщиною 0,5 мм механічно шліфували і полірували, у центрі робочої частини свердлили отвір діаметром 2мм для концентрації напружень і локалізації місця зародження тріщини; 2 тип зразка - зразок товщиною 2 мм розрізали електроіскровим методом паралельно великій площині зразка таким чином, що в центрі робочої частини зразок залишався нерозрізаним по площині 2х3мм, потім зразок розколювали в рідкому азоті вздовж зробленого по периметру надрізу і таким чином отримували в центрі великої площини зразка поверхню відколку .

За методом акустичної емісії при розтягуванні зразка, що мав довжину робочої частини 50 мм, реєстрація сигналів АЕ здійснювалася за допомогою лінійної системи з двох резонансних (= 450 кгц) датчиків сигналів АЕ. Методика реєстрації сигналів АЕ дозволяла за допомогою ЕВМ для кожного імпульсу реєструвати амплітуду, тривалість сигналу, інтенсивність і потужність сигналів, а також отримувати запис кривої деформації (в координатах: час випробування - діюча напруга) разом з характеристиками АЕ. Координати перерізу, в якому виникали імпульси АЕ, визначали по різниці часу приходу сигналу на два резонансних датчики (помилка визначення координати активного перерізу не більша за 2мм.) .

Третій розділ присвячено вивченню особливостей деформування і руйнування спеченого заліза. В підрозділі 3.1 розглядаються особливості деформування і руйнування спеченого заліза, встановлені при розтягуванні зразка в колоні растрового електронного мікроскопу. На мал.1 приведено показові фотографії послідовного розвитку тріщини при збільшенні навантаження зразків типу 1.

Як свідчать отримані за цим методом результати, в спеченому залізі під дією навантаження тріщини зароджувалися незалежно одна від іншої, а саме їх зародження носило випадковий за часом і розташуванням характер. Тріщини зароджувалися також і

Мал.1 Зародження і розвиток тріщини при послідовному навантаженні зразка з =28%, а) =2%,б) =7%. Цифрами вказані характерні точки зразка, по яким просліджувались зміни морфології поверхні зразка. Білою стрілкою вказано напрямок, по якому при подальшому навантаженні розкрилась магістральна тріщина, чорною напрямок дії навантаження.

в зоні концентрації напружень у вершині тріщини, що розвивалась. Деякі тріщини могли загальмуватись, утворюючи стабільний при подальшому навантаженні дефект, наприклад, у т.3,4,5, мал.1. При розкритті деяких тріщин зміщення протилежних берегів тріщин відбувається на тільки в напрямку дії навантаження, а і під кутом до неї.

Мал.2 Локалізація деформації в міжчастковому контакті, х3000. | В проведеному дослідженні експериментально доведено, що при навантаженні пористого залізного зразка відбувається спільний розвиток пластичної деформації і руйнування.

Взагалі деформація в окремих об’єктах зразка дуже нерівномірна, що повязано з нерівномірністю структури спеченого пористого заліза. При розвитку магістральної тріщини деякі міжчасткові контакти

деформуються, маючи = 100% (мал.2), що свідчить про локалізацію деформації в міжчасткових контактах.

При дослідженні зразків типу 2 на поверхні відколку спостерігали за зміною форми і взаємного розташування часток довільно вибраного фрагменту відколку при послідовному навантаженні зразка. Виявлено сильний розворот ряду невеликих часток без руйнування їх міжчасткових контактів і руйнування окремих елементів часток, що, у цілому, не змінили своїх розмірів при навантаженні. В звязку з цим до специфіки пластичної деформації і руйнування спеченого пористого заліза потрібно віднести значні ротаційні моди. Можливість такої ротації зумовлена різною міцністю міжчасткових контактів (це призводить до виникнення обертаючих моментів) і міжчастковою пористістю. Таким чином структура, морфологія і хімічний склад міжчасткових контактів має великий вплив на механізми деформації і руйнування спеченого матеріалу. Запропонована нами схема пластичної деформації пористого матеріалу наведена на мал.3.

Мал.3 Схема пластичної деформації пористого матеріалу з ротацією окремих часток: а) до навантаження, б) після деформації., стрілками показано дію навантаження. | При дослідженні зв’язку структури спеченого заліза з його механічними властивостями нами було зроблено припущення, що довжина площини ковзання у цьому матеріалі лімітується не розміром зерна, а розміром елемента структури, який обмежений порами – міжчастковими і тими, що знаходяться всередині часток (див. гл.4, р.4.1). Виявлена в даному дослідженні система ліній ковзання, а також руйнування елемента великої частки, підтверджує це припущення.

В дослідженні виявлено, що при

розтягуванні зразка формується декілька незалежних макроскопічних тріщин. Деякі з них надалі зливаються в магістральну тріщину, що призводить до остаточного руйнування зразка. На поверхні руйнування, як правило, спостерігається змішаний характер руйнування.

Суттєво також, що в спеченому залізі, на відміну від компактного, при зародженні тріщини, здатної збільшувати свої розміри під навантаженням, стадія зародження мікропор і злиття мікротріщин не грає істотної ролі.

В підрозділі 3.2 розглядаються особливості АЕ при розтягуванні зразків, що мають пористість 10, 14 і 30 %. Інформацію про механізм руйнування несе передусім амплітудний розподіл АЕ. При розтягуванні пористих зразків сигнали з великим значенням амплітуди зафіксовані вже на дільниці пружності і на дільниці кривої деформації, яка відповідає початку зміцнення, що можна зв'язати як з розкриттям мікротріщин в найбільш послаблених місцях спеченого матеріалу, так і з релаксацією складнонапруженого стану в міжчасткових контактах за рахунок розвороту часток. Тільки для зразків з пористістю 14 % середня амплітуда зростає протягом всього часу випробування . В дослідженні виявлено немонотонну залежність амплітуди сигналів

акустичної емісії і числа подій АЕ від пористості. Виявлено також, що максимальне

число подій для зразків з пористістю 10% і 30% досить чітко локалізоване по довжині зразка, а для зразків з пористістю 14% джерела АЕ помітно розосереджуються по перерізах з різними координатами.

Динаміка процесів руйнування і деформації знаходить своє відображення у значеннях потужності сигналів АЕ. Для зразків з пористістю14 % потужність окремих сигналів АЕ вища на порядок, ніж для зразків з більшою або меншою пористістю.

У нашій роботі (див. гл.4 ), а також в роботах інших дослідників, показано, що у спечених матеріалах спостерігається немонотонний характер залежності ряду механічних властивостей від пористості. Це явище зв'язується звичайно із зміною характеру пористості від відкритої до закритої. Наведені вище приклади залежності характеристик сигналів АЕ від пористості можуть свідчити про зміну кінетики протікання процесів деформації і руйнування при зміні характеру пористості.

Розподіл потужності сигналів АЕ по довжині зразка з = 10% в залежності від часу випробування показаний на мал. 4.

Мал.4 Трьохвимірна діаграма залежності потужності сигналів АЕ від часу випробування і координати “активного” перерізу

АЕ при розтягуванні спеченого пористого заліза носить дискретний характер, що позв'язується з в'язким, циклічним розвитком тріщини одночасно з пластичною деформацією, найбільш помітною поблизу міжчасткових контактів. У ході випробувань на розтягування формується декілька “активних" перерізів - областей локалізації АЕ. Імпульси АЕ з максимальною потужністю спостерігаються в кінці кривої деформації. Внаслідок структурних перебудов відбувається перерозподіл “активних” перерізів в залежності від часу випробування.

У четвертому розділі в рамках однієї з моделей, розвинутих для пористих матеріалів, розглядається питання впливу пористості на механічні властивості спеченого заліза, включно з температурою холодноламкості і параметрами деформаційного зміцнення. Розділ складається з 5 підрозділів.

У підрозділі 4.1 формулюється мета та методологія дослідження механічних властивостей спеченого заліза. У підрозділі 4.2. розглядається питання залежності механічних властивостей спеченого заліза від розміру часток або від пористості. Експериментальні результати оброблено по формулам Ришкевича:

= к exp (-B ), (1)

Бальшина:

= к (1 - )m , (2)

та Щербаня:

= к (1 - 2 ) exp(-B ). (3)

В цих формулах к – міцність компактного матеріалу, В і m – константи.

Обробку експериментальних даних, отриманих при розтягуванні зразків пористого заліза, відповідно до формули (3) проведено згідно виразу:

. (4)

Експериментальні значення добре відповідають лінійній залежності у вказаних координатах. При цьому отримуємо: для границі плинності: Bs = 4,1 і Sk = 140 МПа; а для границі руйнування Bp = 6,3 і Sk = 290 МПа. Границя руйнування знижується більш швидко з ростом пористості, ніж границя плинності, тобто Bр Bs.

Дослідження не виявило залежності механічних властивостей від розміру часток. Цей факт, а також фрактографічне вивчення поверхні руйнування зразків, свідчать про те, що розмір часток порошку заліза ПЖ4М2 (відновлений порошок), так само, як і розмір зерна , не впливає істотно на механічні властивості спеченого заліза, оскільки ефективна довжина площини ковзання визначається розміром більш дрібних фрагментів, обмежених порами і поверхнями розділу.

У підрозділі 4.3 дається аналітичний огляд деяких існуючих моделей визначення пластичності пористих матеріалів і на основі їх аналізу в дисертаційній роботі отримано рівняння, що зв’язує пластичність та міцність пористого матеріалу.

Проаналізовано модель Копе (моделювання пористого металу матрицею кермета), модель Аудиєра (модель, при якій сферичні пори радіуса r створюють у металі просту ромбічну гратку), модель Ханеса (пористий матеріал розглядається як розгалужена сітка і пластична деформація обіймає ту частину розгалуженої сітки, де напруження перевищує границю плинності).

Згідно Копе обєм матеріалу, який деформується, визначається як:

, (5)

де A – мінімальне значення перерізу матриці, найбільш послабленої порами, А0 і V0 – переріз і обєм робочої частини зразка. Вважаючи, що видовження пропорційне частині обєму матеріалу, що деформується, Копе отримав:

= к , (6)

де к – видовження до руйнування компактного матеріалу.

У дисертаційній роботі розглянуто шляхи визначення , виходячи з характеристик міцності пористих матеріалів. Якщо прийняти :

, (7)

де А –“працюючий” переріз, тобто переріз, значно менший, ніж це визначається геометричними факторами (це пов’язано з можливістю локалізації пластичної деформації поблизу пор), то з (6) і (7) , отримуємо вираз:

. (8)

При цьому відношення визначається одним з рівнянь, які існують для характеристики залежності міцності спеченого матеріалу від пористості (наприклад, розглянуті вище формули Бальшина (1), Ришкевича (2) або Щербаня (3), ).

Скориставшись формулами (3) і (8), отримуємо :

= к (1 - 2 )3 ехр . (9)

Використовуючи формули (2) і (8), отримуємо:

= к ехр . (10)

Дійсно, отримані експериментальні дані з пластичності пористого заліза, обчислені згідно з виразом (9) в координатах: - , лінійно залежать від пористості і кут нахилу цієї лінії також відповідає значенню, що обчислюється за виразом (9) (мал.5).

Це є свідченням того, що залежність () задовільно обчислюється співвідношенням (9).

Швидкість зниження пластичності із зростанням пористості зазвичаєм характеризують значенням , що зменшує пластичність в два рази.

Якщо залежність () дається виразом (10), то:

0,5 = 46/Вр. (11)

Знаючи 0,5, можна легко оцінити параметр В в формулах для пластичності.

У підрозділі 4.4 розглянуто питання про наявность особливостей деформаційного зміцнення спеченого заліза. Як і в компактному залізі, при розтягуванні пористого заліза спостерігається параболічне зміцнення, характерне для третьої стадії зміцнення.

Параболічне зміцнення у компактних матеріалах визначається згідно з рівнянням Людвика:

= s + NEn , (12)

Мал. 5 Вплив пористості на пластичність спеченого заліза, в координатах, які спрямляють вираз (9).

де s границя плинності, Е – дійсна пластична деформація, N і n – коефіцієнт і показник деформаційного зміцнення.

Обробка експериментальних результатів для зразків з пористістю 10 – 36% в координатах ln( - s) - ln E дає лінійну залежність. Це вказує на те, що для визначення зміцнення пористого заліза припустимо застосовувати формулу Людвика. Як показав експеримент, показник деформаційного зміцнення n не залежить від пористості, а коефіціент N деформаційного зміцнення описується співвідношеннями, аналогічними тим, які використовуються для характеристик міцності (див. 4.1). Тобто коєфіцієнт деформаційного зміцнення залежить від пористості за виразом:

N = N к (1 - 2)2 exp (- Bs ). (13)

З експерименту отримуємо: N k = 600MPa, Вs = 4,1, як і для границі плинності.

Скориставшись формулами (12), (13) і (3) отримуємо вираз :

, (14)

тобто відношення не залежить від пористості. Це свідчить, що пористість не викликає суттєвого змінювання механізму деформаційного зміцнення спеченого заліза.

В підрозділі 4.5 викладено експериментальні результати та теоретичні обгрунтування залежності температури холодноламкості від пористості.

Зростання пористості призводить до зниження пластичності, тому можна очікувати, що з ростом значення температури холодноламкості Тх повинно підвищуватись. Залежність Тх () проаналізовано, використовуючи співвідношення О. Ф. Іоффе:

s(Тх) = р(Тх) . (15)

Як було показано вище (р.4.2), для границі плинності і границі руйнування можна скористатись виразами:

s(,Т) = sк (Т) f1( ), (15)

р(,Т) = рк (Т) f2( ), (16)

де sk и рк – границі плинності і міцності компактного матеріалу, f1() і f2() мають вигляд відповідно до рівнянь (1), (2), або (3).

Наслідуючи О.Ф.Іоффе при поясненні явища холодноламкості спечених металів з ОЦК-граткою, будемо нехтувати залежністю р (Т) в порівнянні з суттєво сильнішою залежністю s (Т). Тоді для пористого металу умова досягнення температури холодноламкості виглядає як вираз:

sk(T)т = Тх = pk = pk F(). (17)

Незалежно від того, які рівняння використовувати – формулу Ришкевича чи Щербаня, отримуємо:

F()= exp (Bp Bs) , (18)

Bp і Bs –коефіцієнти в рівняннях залежності границі міцності та границі плиності..

З (17) і (18) видно, що холодноламкість досягається при більш низькому значенні границі плинності, ніж у компактному матеріалі (F() 1), тому температура холодноламкості тим вище, чим вище пористість.

Для пористого металу, використовуючи вираз (17) і відомі температурні залежності границі плиності для компактних ОЦК металів, отриманих в роботах Ю.В.Мільмана і В.І Трефілова, виведено рівняння для визначення залежності температури холодноламкості від пористості:

, (19)

де Кк = , оцінюється експериментально по нахилу прямої при низьких температурах.

Одержано вираз для визначення критичної пористості, при якій настає окрихчування пластичного у компактному стані матеріалу при кімнатній температурі (х ). Значення х можна оцінити з (17) і (18):

х = ln/ (Вp – Вs). (20)

Вираз (19) призводить до монотонного зростання Тх з ростом пористості. Але в експерименті нами виявлено і немонотонну залежність Тх від пористості. Залежність Тх від пористості виявляється більш складною, оскільки при збільшенні пористості відбувається різкий перехід від закритої до відкритої пористості, що впливає на хімічний склад міжчасткових контактів і змінює механізм руйнування пористого металу від квазіпластичного до крихкого (мал.6, 7)

Мал.6 Залежність температури холодноламкості спеченого заліза від пористості та температури спікання. | Мал.7 Вплив пористості на вміст кисню та сірки на різних поверхнях в спеченому залізі.

В пятому розділі з застосуванням сучасних уявлень впливу термомеханічної обробки на структуру і властивості тугоплавких металів розглядаються питання оптимального структурного стану і режимів ТМО при отриманні вольфрамового дроту з пористого спеченого штабика. Розділ складається з трьох підрозділів.

В підрозділі 5.1 сформульовано проблеми які треба вирішувати при розробці технології отримання проволоки з порошкового вольфраму – це необхідність деформування малопластичного сплаву до дуже великих ступеней деформації (1000% і більше), а також необхідність поєднання у дроті високотемпературної міцності та технологічної пластичності при кімнатній температурі.

В підрозділі 5.2 розглядаються питання впливу ротаційної ковки, гвинтового і чотирьохвалкового прокатування на структуру, щільність і механічні властивості вольфрамових прутків.

Показано, що ущільнення вольфрамового штабика з пористістю 12% в процесі виготовлення прутків залежить від виду ТМО. Для вольфрамових прутків, отриманих методом чотирьохвалкового прокатування характерна аксиальна текстура <110> і обмежена текстура з складаючими {001}<110>, сформованими кожною парою валків в своїй площині прокатування, яка ще не була описана раніше в літературі. Подальший відпал таких прутків при Т = 2200°С призводить до переорієнтації зерен із зникненням обмеженої текстури і посиленням аксиальної текстури <110>. Застосування чотирьохвалкового прокатування не погіршує, а при правильному режимі ТО підвищує тріщиностійкість прутків вздовж осі прутків і може істотно зменшити відсоток браку при виготовленні з вольфрамового спеченого штабика прутків. У випадку гвинтової прокатки K1с знижується через наявність пористості, яка зосереджена вздовж осі прутка.

В підрозділі 5.3 викладено комплекс структурних досліджень і механічних випробувань на різних стадіях отримання W дроту, виготовленого за стандартною технологією і по запропонованій в дисертації дослідній технології із застосуванням додаткових відпалів.

При відпалюванні повинна здійснюватись “повільна” рекристалізація, коли границі зерен і субзерен підростають повільно (не відриваючись від К пухирців, а тягнучи їх за собою). Показано, що оптимальні механічні властивості має дріт зі стапельною структурою, в якій зерна і субзерна витягнуті вздовж осі дроту, але нерівномірність зерен не перевищує 4, а границі зерен дещо хвилясті. Мікротвердість не повинна перевищувати 5-6 ГПа. Контроль ступеню схильності до розшарування W-дроту може здійснюватися вимірюванням твердості.

Для вибору оптимальних режимів деформації і відпалу використано сучасні уявлення фізики міцності тугоплавких металів (теорія холодноламкості, фізична природа розшарування, еволюція структури в процесі пластичної деформації, теорія рекристалізації дисперсно-зміцнених систем Ю.В.Мільмана та К.П.Рябошапки і інш.). Проведений розрахунок з застосуванням теорії рекристалізації дисперсно-зміцнених систем показує, що оптимальною температурою відпалу є температура Т = 1500оС, при якій відбувається так звана повільна рекристалізація і формується оптимальна структура. Розрахована теоретично температура співпадає з температурою відпалу, знайденою і перевіреною експериментально.

Розподіл калію (К) в об'ємі W-дроту і розмір К - пухирців в процесі ТМО впливають істотним чином на його структуру і властивості. Оскільки, як було зясовано в дисертаційній роботі, К сегрегує на міжкристалітних поверхнях, то розподіл К виявляється пов'язаним з розміром зерна і субзерна. Сегрегація К на міжкристалітних поверхнях знижується при збільшенні загальної площі границь зерен (зниженні розміру зерна).

Дослідна партія дроту мала оптимальний структурний стан, підвищену пластичність та характеризувалась значно нижчим відсотком браку на всіх етапах виготовлення, про що є відповідний протокол між ИПМ НАНУ і СКТС і ТМ, м. Світловодськ.

Висновки

1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

8.

9.

10.

11.