НАЦІОНАЛЬНА МЕТАЛУРГІЙНА АКАДЕМІЯ УКРАЇНИ

ДОМОРАЦЬКИЙ Всеволод Артурович

УДК 669.01:669.14.018.252.3

СТРУКТУРОУТВОРЕННЯ ПРИ КОМБІНОВАНІЙ ОБРОБЦІ

ПОРОШКОВИХ ЕВТЕКТИЧНИХ ТА ПЕРИТЕКТИЧНИХ

СТАЛЕЙ, ЩО ЗАБЕЗПЕЧУЄ ПІДВИЩЕННЯ СТІЙКОСТІ

РІЖУЧОГО ІНСТРУМЕНТУ

Спеціальність 05.16.01

"Металознавство та термічна обробка металів"

Автореферат

дисертації на здобуття наукового ступеня

кандидата технічних наук

Дніпропетровськ - 2002

Дисертацією є рукопис

Робота виконана в Національній металургійній академії України

Міністерства освіти і науки України

Науковий керівник:

доктор технічних наук, старший науковий співробітник

КАЛІНУШКІН Євген Павлович,

Національна металургійна академія України, м.Дніпропетровськ, професор

кафедри металознавства.

Офіційні опоненти:

доктор технічних наук, професор

СПІРІДОНОВА Ірина Михайлівна,

Дніпропетровський національний університет, м. Дніпропетровськ,

професор кафедри металофізики;

кандидат технічних наук, старший науковий співробітник

ВАХРУШЕВА Віра Сергіївна,

Державний науково-дослідний та конструкторсько-технологічний інститут трубної промисловості Державного комітету промислової політики України, м.Дніпропетровськ,

старший науковий співробітник

Провідна установа:

Інститут чорної металургії НАН України, м.Дніпропетровськ

Захист відбудеться “_08_”_жовтня__2002 р. о _1230_годині на засіданні спеціалізованої вченої ради Д 08.084.02 Національної металургійної академії України за адресою: 49600, м. Дніпропетровськ, пр. Гагаріна 4.

З дисертацією можна ознайомитись у бібліотеці Національної металургійної академії України за адресою: 49600, м. Дніпропетровськ, пр. Гагаріна 4.

Автореферат розісланий "_16_"_______2002 р.

Вчений секретар

спеціалізованої вченої ради Должанський А.М.

ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТИ

Швидкорізальні складнолеговані сталі займають, нарівні з твердими сплавами, важливе місце в обробці різанням. Через це дуже важлим є вирішення питання їх структурної та хімічної неоднорідності, порушення яких негативно відбивається на властивостях сталі й призводить до передчасного зруйнування інструменту.

Актуальність теми. Відмінною особливістю порошкових швидкорізальних сталей є структура їх карбідної складової, характеристики якої визначаються фазовим складом вихідних гранул і технологіями їх подальшого компактування.Підвищення ефективності компактування при збереженні дисперсності та рівномірності розподілу карбідів є важливою та актуальною задачею сучасного металознавства. Розв’язання цієї проблеми ускладнюється тим, що прискорення дифузійного масоперенесення під час спікання, приводить до інтенсифікації процесів коалесценції карбідної складової у твердому стані або утворенню евтектичних структур, якщо спікання проводять вище солідуса. Таким чином, дисертаційна робота, присвячена детальному дослідженню закономірностей формування структури гранул сучасних порошкових швидкорізальних сталей та фазових перетворень при їх компактуванні, є актуальною як з наукової, так і з практичної точки зору.

Зв’язок роботи з науковими програмами, планами та темами. Дисертаційна робота є складовою частиною досліджень,які виконувалися у рамках: ТЕМИ-ЗАВДАННЯ 4-625-83 Міністерства загального машинобудування СРСР "Дослідження, розробка і впровадження технологічного процесу одержання порошків швидкорізальної сталі і заготівок інструменту з них", ТЕМИ-ЗАВДАННЯ 0-627-87 “Дослідження, відпрацьовування і промислове освоєння раціональних технологічних процесів виготовлення ріжучого інструменту з порошкової швидкорізальної сталі", ТЕМИ-ЗАВДАННЯ 4-608-88,"Дослідження, відпрацьовування і впровадження дослідно-промислової технології імпульсного гідростатичного пресування порошків надтвердих швидкорізальних сталей", ТЕМИ-ЗАВДАННЯ 4-601-89 "Дослідження, відпрацьовування і впро вадження промислової маловідходної технології видавлювання деталей основного та інструментального виробництва з важкооброблюваних сплавів і порошкових швидкорізальних сталей" та держбюджетної НДР № 90-88. Замовник - Держосвіта СРСР, № держ. реєстрації 01.88.0077117, Коди по р. ДАСНТІ 53.39.29 і 55. 31.29.

Автор був відповідальним виконавцем перелічених робіт.

Мета та задачі досліджень. Мета роботи - поліпшення структурної однорідності порошкових швидкорізальних сталей за рахунок підвищення ефективності їх комбінованої обробки на основі одерження нових знань про закономірності формування фазового складу вихідних гранул і структурних перетворень під час їх спікання. Для досягнення цієї мети були сформульовані такі задачі:

· розробка методики дослідження фазових перетворень під час кристалізації методами “стоп-гартування” та спінінгуванням розплаву на обертовий кристалізатор;

· визначення закономірностей структурних перетворень при багатофазній кристалізації порошкових швидкорізальних сталей підвищеної теплостійкості в інтервалі швидкостей охолодження 10-2 - 106 К/с;

· дослідження впливу різного співвідношення ?-фериту та аустеніту в вихідних гранулах на структуроутворення під час спікання сталей;

· визначення впливу швидкості охолодження під час твердіння вихідного порошку на фазові перетворення при спіканні, розробка рекомендацій щодо поліпшення кінетики його компактування;

· розробка режимів термічної обробки порошкових швидкорізальних сталей, одержаних з порошків з регламентованим співвідношенням ?-феріту та аустеніту.

Об'єкт дослідження. Процеси структуроутворення у порошкових швидкорізальних сталях евтектичного і перитектичного типу підвищеної теплостійкості.

Предмет дослідження. Закономірності процесів структуроутворення в первинних гранулах сталей та при їх подальшому компактуванні.

Методи дослідження. Для детального вивчення фазових перетворень у порошкових швидкорізальних сталях і визначення оптимальних параметрів їх компактування та термічної обробки використані оригінальні експериментальні установки "стоп-гартування" та спінінгування. Металографічні дослідження проводилися за методами оптичної та растрової електронної мікроскопії, рентгеноструктурного і мікрорентгеноспектрального аналізу.

Наукова новизна. В роботи вперше були отримані такі дані.

1. Встановлено закономірності багатофазної кристалізації високолегованих швидкорізальних сталей підвищеної продуктивності при охолодженні з рідкого стану у широкому інтервалі швидкостей охолодження. Їх суть полягає в тому, що із зростанням швидкості охолодження вихідного розплаву сталі Р6М5К5-МП, вміст д–фериту спочатку зменьшується, а потім збільшується. Це пояснюєть ся переважним здійсненням дифузійних процесів при перитектичному перетворенні через рідину, які гальмуються при надшвидкому охолодженні.

2. Встановлено закономірності структурних перетворень при спіканні гранул у температурному інтервалі зворотного евтектичного (карбід + аустеніт > рідина) і перитектичного перетворення, утворення д-?ериту з рідини та аустеніту у широкому інтервалі швидкостей нагріву*. Встановлено, що порядок здійснення і кінетика фазових перетворень при плавленні евтектичних ванадієвих сталей відрізняються від аналогічних, що мають місце при твердінні. На відміну від раніше відомих уявлень, згідно яким спікливість сталей перитектичного типу визначалася переважно фракційним складом вихідних гранул і ступенем окисне ності їх поверхні, про- ведені дослідження показали, що в місцях контакту аустенітних і д-феритних ділянок зворотна перитектична реакція відбувається з більшою швидкістю, в порівнянні з одно фазними аустенітними та д-феритними межами поділу. Виявлено, що при певній критичній швидкості нагріву до температур зворотного перитектичного перетворення

* Тут і далі під “зворотним” мається на увазі перетворення, що відбувається при нагріві, на відміну від “прямого”, що має місце при охолодженні.

спостерігається стрибкоподібне підвищення густини сталі, що спікається, при відсутності збільшення карбідної складової. Вказане явище пояснено на підставі експериментальних досліджень перегріву, потрібного для початку евтектичного і перитектичного плавлення, що дає змогу формуванню перитектичного д-фериту без попереднього плавлення евтектики.

3. Визначено оптимальний фазовий склад вихідних гранул, який забезпечує при швидкісному нагріві найкращу спікливість у температурному інтервалі перитектичного перетворення та поліпшення дисперсності та рівномірності розподілу карбідної фази в компактній заготівці. Новизна одержаних результатів складається з того, що при достатній кількості гранул з д-феритною структурою, які знаходяться поміж аустенітними, спостерігається значний виграш у швидкості компактування за рахунок підвищеної деформованості д-фериту та прискорення дифузійних процесів при зворотному перитектичному перетворенні. Крім цього, встановлено підвищення теплостійкості сталей у результаті формування більш легованого твердого розчину при температурі спікання.

4. Визначено режими термічної обробки для порошкових сталей, одержаних спіканням при температурах зворотної перитектичної реакції. Новизна розробленого режиму термічної обробки визначається тим, що він дозволив зберегти в структурі готового інструменту підвищену кількість термічно стійких карбідів без погіршення показників карбідної неоднорідності, що нарівні з ефектом поліпшення структури карбідної складової при спіканні позитивно відбилось на експлуатаційних властивостях інструменту.

Обґрунтованість і достовірність наукових результатів і висновків, приведених у дисертації, підтверджується їх послідовним математичним обґрунтуванням і зіставленням з експериментальними і технологічними даними. Адекватність одержаних рівнянь, отриманих у роботі, підтверджується методами математичної статистики.

Практичне значення одержаних результатів. Одержані в роботі теоретичні результати дозволили:

-

-

-

-

Вказані рекомендації пройшли випробування в умовах Південного машинобудівно го заводу (м.Дніпропетровськ) і показали підвищення стійкості інструменту зі сталі Р6М5К5-МП у 1,8 рази (акт дослідно-промислового випробування від 23.10. 01).

Особистий внесок здобувача. Автором запропонована ідея високотемпературного спікання гранул швидкорізальних сталей у температурному інтервалі перитектичного перетворення, проведені дослідження впливу кінетичних параметрів кристалізації сталей у широкому інтервалі швидкостей охолодження на їх структурні характеристики. Проведено дослідження фазових перетворень при спіканні гранул в області температур перитектичного перетворення, запропоновано і перевірено способи підвищення технологічних (компактуємість) і експлуатаційних (стійкість інструменту) властивостей за рахунок оптимізації структури на стадіях порошкової технології та подальшої термічної обробки. Докладно проаналізовано і досліджено механізм і кінетику формування структури і фазового складу сталей при нагріві до температур зворотного перитектичного перетворення. Основні результати роботи досить повно викладені у 12 наукових працях, в тому числі в 7 статтях у фахових наукових журналах і збірниках (додатково основні по-ложення відображені в 5 збірниках міжнародних та вітчизняних конферен-цій). Особистий внесок здобувача у співавторські роботи (в порядку, наведеному в списку опублікованих праць): [4,7,8] - аналіз літератури, планування та розробка схеми експеримента, аналіз результатів металографічних досліджень та мікрорентгеноспекгрального аналізу, формування висновків; [1,2,3,12] - проведення дослі-джень впливу структурних характеристик сталей, встановлення закономір-ностей перитектичного перетворення; [5,9,10] - аналіз одержаних результатів; [6,11] - розробка рекомендацій щодо використання одержаних результатів.

Апробація результатів дисертації. Результати дисертації доповідались і обговорю-вались на: VП Міжнародній конференції по порошковій металургії. Пардубіце, ЧССР, 1989 р., ІX Міжнародній конференції "Феноменология спекания. Технология", Берлін, 1989 р., Міжнародній конференції "Порошковая металлургия-90", Лондон, 1990 р., XVП Всесоюзній конференції з порошкової металургії. Київ. 1991 р., Міжнародній науковій конференції "НАУКА Й ОСВІТА'99" Київ-Дніпропетровськ-Луганськ-Черкаси-Дніпродзержинськ, 1999 р., Міжнародній науковій конференції "Современные технології ОМД", Краматорськ, 2000 р, Міжнародних наукових конференціях НЦАОМУ, Дніпропетровськ.

Структура дисертації. Дисертація складається з вступу, 8 розділів і висновків. Загальний обсяг дисертації (з додатками): 135 сторінок тексту, 50 рисунків, одна таблиця, два додатки. Список літературних джерел містить 97 найменувань.

ОСНОВНИЙ ЗМІСТ РОБОТИ

Вступ містить аналіз наукової задачі, її значення та актуальність, обґрунтування вибору теми і напрямку досліджень. У вступі показаний зв`язок роботи з науковими програмами, мета і задачі дослідження, наукова новизна та практичне значення отриманих результатів, особистий внесок здобувача та результати апробації дисертації.

У першому розділі “Літературний огляд” критично проаналізовані найбільш значущі роботи та обґрунтовано вибір напрямків досліджень. Швидкорізальні сталі, одержані методами порошкової металургії, мають незаперечні переваги у порівнянні з отриманими по традиційній технології. На думку А.П.Гуляєва, саме у них виграш в експлуатаційних властивостях, пов'язаний з формуванням дрібнодисперсної і однорідної структури карбідної складової, виправдовує значне (у 3-4 рази) зростання собівартості виробництва в порівнянні з традиційною металургійною технологією. Первинні карбіди та карбіди, що виділились з пересиченого вище рівноважної концентрації твердого розчину вихідних гранул, мають розмір близько 1 мкм. Це приводить до передчасного розчинення карбідів при нагріві під гартування. Відтак корегування режимів термічної обробки, які використовуються для швидкорізальних сталей традиційного виробництва, зазвичай зводиться до зниження температури гартування. Останнім часом низка експериментів доводить, що при швидкісному нагріві під гартування температура вибирається більш високою, ніж при звичайному нагріві. Це забезпечує кращий перехід легуючих компонентів до твердого розчину без збільшеня аустенітного зерна. Таким чином, можна зробити висновок, що металознавство сучасних порошкових швидкорізальних сталей розвивається переважно за наступними напрямками:

-

-

-

-

Сучасні способи термічного зміцнення порошкових сталей в основному базуються на використанні технологій прискореного нагріву під гартування та швидкого охолодження, що запобігає жолобленню інструменту. Багатокомпонентний хімічний склад швидкорізальних сталей зумовлює складність процесу твердіння, що вклю- чає послідовне здійснення наступних фазових перетворень: кристалізацію д-фери- ту, перитектичне перетворення д-фериту та рідини в аустеніт, евтектичне перетворення залишкової рідини. У твердому стані більшість сталей також зазнають низ-

ку фазових реакцій: евтектоїдний розпад залишкового д-фериту, утворення вторинних карбідів з аустеніту при його охолодженні, евтектоїдний розпад аустеніту на ферит і карбіди. Основною структурною складовою сталі Р6М5-МП є д-ферит, кількість якого різко зростає із зростанням швидкості охолодження. Розвиток уявлень про структуру гранул зв`язаний з працями академіка НАН України Ю.М. Тарана і професора Є.П.Калінушкіна. Вони довели, що дифузійний масообмін здійснюється через рідину, а не через аустенітний обідок. Виявленний екстремум на кінетичних залежностях кількості залишкового д-фериту відкриває шлях цілеспрямованого впливу на формування структури за рахунок зміни швидкостей під час твердіння гранул і нагріві для їх компактування. Вивчення останнього в значно меншому ступені, пояснюється складністю проведення експериментів. Запропоноване Є.П. Калінушкіним і З.Фрашем розв`язання цієї задачи ґрунтується на механізмі дифузії компонетів через рідину в умовах її незмінної кількості та сферичної симетрії. Наявність у рівняннях параметрів швидкості охолодження і залежності концентрації від температури, забезпечило високу збіжність результатів.

Підбиваючи підсумки вивченя літературних джерел й на основі аналізу стану питання, можна зробити висновок, що перспективними в області структуроутворення швидкорізальних сталей є дослідження в наступних напрямках:

· вивчення структури вихідних гранул швидкорізальних сталей й визначення співвідношення -фериту та аустеніту;

· дослідження кристалізаційних фазових перетворень у широкому інтервалі швидкостей охолодження;

· дослідження фазових і структурних перетворень при спіканні гранул у температурному інтервалі стійкості рідкої фази;

· розрахунок кінетики фазових перетворень при спіканні гранул в області підвищених температур.

Другий розділ “Матеріали та методи досліджень” містить характеристику матеріалів і методів дослідження. В роботі досліджували порошки сталей перитектичного типу Р6М5-МП і Р6М5К5-МП і евтектичної сталі Р8Ф8К7М6-МП. Використані гранули промислових сталей одержані методом розпилу розплаву азотом. Зразки аморфних сплавів отримували на лабораторній установці гартування на диск (швидкість кристалізації 103-106 К/с), створеній на кафедрі металознавства НМетАУ. Дослідження методом “стоп-гартування” виконані у вакуумній печі з гартівною ємкістю кафедри металознавства НМетАУ. Тримач зразків переробили для запобігання просипання порошку під час його нагріву. Експерименти полягали в нагріванні до заданої температури наважок порошку у конічних алундових тиглях, ізотермічній витримці та гартуваннi в 10 % розчинi NaCl. Таким чином, одержували зразки, загартовані безпосередньо від температур спікання при витримках різної тривалості. Швидкість охолодження складала понад 103 К/с, а час посування зразка до меніска гартівної рідини не перевищував 5·10-2 с. Це дозволило методично точно фіксувати при кімнатній температурі високотемпературний структурний стан зразка. Система цифрового контролю параметрів нагріву за допомогою ЕОМ дозволяла гарантувати високий ступінь відтворюваності експериментальних даних. Всі термічні експерименти здійснювали в атмосфері аргону високої чистоти. Зразки для оптичного аналізу готували у вигляді торцевих металографічних шліфів із застосуванням вологого шліфування на обертових дисках за допомогою установки "МETACINEX". Шліфи труїли в 10% спиртовому розчині азотної кислоти або в “царсь- кій водці”. Для виявлення тонкої структури використовували спосіб травлення в умовах ультразвукової кавітації протравлювача. Дослідження та фотографування структур сплавів проводили на металографічному мікроскопі "АХІОМАТ" фірми ОРТОN (Німеччина). Визначення об'ємного вмісту, середнього розміру та питомої поверхні поділу фаз, які приймають участь у твердінні, здійснювали за допомогою автоматичного структурного аналізатора "ЕPIQUANT"(Німеччина). Докладне дос-лідження структури проводили на растровому електронному мікроскопі JSM-35 (фірми JEOL, Японія). Мікрорентгеноспектральний аналіз визначення складу фаз, які мають розмір понад 1,5 мкм, здійснювали на приладі МС-46 (САМЕСА, Франція) за загальновизнаною методикою. Розрахунки виконували на ЕОМ за ітераційною програмою "ПУМА". Час набирання імпульсів складав 10 с. У кожній фазі аналізували не менш, ніж 5-10 точок, з подальшим усередненням інтенсивностей.

Статистична обробка результатів металографічного і фазового аналізу, оцінка вірогідності отриманих результатів. Багатокомпонентність досліджуваних сталей, їх дрібнодисперсна будова та складність фазового складу зробили необхідним проведення великого обсягу розрахунків зa допомогою пакету “MathCAD” по визначенню статистичної помилки і достовірності одержаних результатів. При проведенні кількісного металографічного аналізу кількість полів зору вибирали таким чином, щоб довірчий розрахунковий інтервал не перевищував 3-4 відн.%, у порівнянні із середнім значенням величини при довірчій імовірності 0,95. Статистичну обробку даних мікрорентгеноспектрального аналізу проводили за спеціальними формулами, виведеними з використанням правила складання дисперсій при непрямих вимірах. Для кожного загартованого з твердорідкого стану зразка обчислювали відносну похибку, яку враховувала випадкові похибки. Для зразків, одержаних за методом "стоп-гартування", оцінювали загальну експерименталь-ну похибку. У більшості випадків помилка не перевищувала 4-6%. Якщо помилка перевищувала приведене вище значення, то дані до уваги не приймали і експеримент переробляли.

Методика визначення окислености і пористості порошкових матеріалів при компактуванні. Підбором прискорюючої напруги і режиму нелінійного посилення відеосигналу на екрані РЕМ вдавалося однозначно ідентифікувати оксидні фази. Обробка отриманих таким чином даних способами кількісної металографії дозволила визначити відсоток окисленості поверхні порошку для кожного зразка.

Пористість спечених зразків визначалася методом гідростатичного зважування за ДОСТ 25281 - 82.

Методика проведення експериментів по дослідно-промисловому випробуванню рекомендацій дисертації. Порошок сталі P6М5К5-МП поміщали в капсули, які нагрівали, вакуумували і запаювали. Капсули нагрівали і деформували на пресі при температурі зворотного перитектичного перетворення. З отриманої заготівки виготовляли cвердла. Твердість дослідних зразків інструмента перед термообробкою складала 270...285 НВ. Термічна обробка проведена в печі моделі VKNQ 40/40/60 фірми ALD Vacuum Technologies GmbH (Німеччина). Оцінку геометрії гострозаточених лез проводили до і після термообробки. Випробовування проводили на свердлильному верстаті. Зразками для порівняння слугували свердла тієї ж марки сталі, одержані за штатною порошковою технологією. За показник стійкості приймався час роботи інструмента до повного спрацювання.

У третьому розділі “Дослідження впливу охолодження при кристалізації на структурні характеристики порошкових швидкорізальних сталей” викладені результати досліджень закономірностей кристалізації сталей Р6М5К5-МП, Р6М5-МП та Р8Ф8К7М6-МП у широкому інтервалі швидкостей охолодження. В умовах повільного (0,15 К/с) твердіння кристалізація сталі Р8Ф8К7М6-МП починається при 1543-1553 К і супроводжується зародженням і ростом первинних карбідів VC. Про це свідчить їхня кубічна морфологія і високий вміст V. При малих швидкостях (0,25 К/с) твердіння сталі відбувається по такій схемі:

Ж = > VC (1523 - 1543 К);

Ж = > VC + A (1443 - 1523 К);

Ж = > M2C + A (1423 - 1443 К);

Ж = > (M2C + A), (VC + A) (1323 - 1443 К).

Збільшення швидкості охолодження Р8Ф8К7М6-МП аж до 103 К/с не змінює послідовність та механізм фазових перетворень. При швидкості охолодження 103К/с евтектика на основі М2С здобуває украй високу дисперсність, але далі евтектичне перетворення Ж > M2C + A частково подавлюється з утворенням пересиченого W, Mo і V твердого розчину. Вже при швидкості охолодження 104К/с у структурі сталі присутні винятково первинні і евтектичні карбіди типу МС. В умовах твердіння (105К/с) можна зробити висновок про перехід від колоніального механізму зростання евтектики до роздільного за механізмом утворення структури тонкого конгломерату фаз. У плівках, отриманих при максимально можливій швидкості охолодження (106К/с), відмічається виключно конгломератна структура МС + Аустеніт. Це дозволяє зробити висновок, що евтектична реакція Ж = > VC + A не подавлюється і схема твердіння має вигляд:

Ж = > VC;

Ж = > VC + A.

В цій роботі твердіння сталі Р6М5-МП вивчалося лише для подальшого дослідження процесу, компактування та ідентифікації фаз у легованих кобальтом сталях. Дослідження показали, що кількість залишкового ?-фериту з прискоренням тепловідводу від сталі Р6М5-МП спочатку меншає, а потім збільшується. Ці зміни фазового складу настільки значні, що при швидкості охолодження 100 К/с сталь за типом твердого розчину є аустенітною, а при 105-106 - д-феритною, що пояснюється особливостями перитектичного перетворення. Оскільки дифузія основних компо- нентів сталі відбувається переважно через рідину, то утворення перитектичного аустеніту практично не лімітується швидкістю охолодження в інтервалі її значень аж до 104 К/с. Тому основним фактором, впливаючим на ступінь завершення пери- тектичної реакції, є температурний інтервал її здійснення. При надшвидкій кристалізації обмежується дифузійний масоперенос компонентів до рідини, що починає загальмовувати перитектичне перетворення і при швидкості охолодження 105-106 К/с майже повністю запобігає його. Кристалізацію Р6М5К5-МП вивчали при швидкостях охолодження 10-1-106К/с. Виявлено, що при швидкості охолодження до 10 К/с затвердіння сталі починається із зародження і росту дендритів ?-фериту. Відбувається відтискування у розплав малорозчинного в ?-фериті Со, а також W і Mo, коефіцієнт перерозподілу яких на фронті росту твердої фази є позитивним. При кількості рідини 12-13% характер затвердіння змінюється. Це пов'язано з зародженням на межі розподілу ?-ферит/рідина кристалів перитектичного аустеніту. Їх зростання у бік рідини швидко припиняється і фронт зростання аустеніту починає просуватися винятково у бік ?-фериту. Головною особливістю цієї перитектичної реакції є її висока швидкість. Перитектичний аустеніт у Р6М5К5-МП зростає в умовах постійного контакту з рідиною. По даними кількісної металографії середня протяжність мікроділянок рідини всередині первинних зерен у 5-6 разів менше, ніж аналогічний показник для сталі Р6М5-МП. Зв'язане з цим зменшення розміру комірок аустеніту й, отже, ефективної дифузійної відстані є прискорюючим фактором пе ритектичної реакції. Вплив швидкості охолодження на ступінь завершення перитектичної реакції в сталі Р6М5К5-МП подібний до раніше розглянутої сталі Р6М5-МП. Але крива залежності кількості залишкового ?-фериту від швидкості охолодження в сталі Р6М5К5-МП зсунута вправо і область аустенітного стану суттєво розширена в порівнянні з даними, одержаними для сталі Р6М5-МП.

У четвертому розділі “Дослідження впливу параметрів спікання на механізм і кінетику структуроутворення у порошкових швидкорізальних сталях показано, що спікливість сталі Р8Ф8К7М6-МП суттєво залежить від фазового складу вихідного порошку, що в свою чергу визначається, в основному, швидкістю його охолодження. Істотне збільшення густини стали спостерігається при температурі вище 1453 К. Це пов'язано з початком зернограничного оплавлення евтектичної складової. Із зростанням значень Тсп спостерігається зростання концентрації більшості феритостабілізуючих компонентів в аустеніті і карбіді М2С. У карбіді ванадію, напроти, вміст вольфраму, молібдену зменшується при одночасному збільшенні концентрації ванадію та хрому. Це, цілком імовірно, пов'язано з тим, що при надшвидкому твердінні сталі евтектичний VC кристалізується з дефіцитом металевих атомів. Нагрів стимулює дифузійні процеси, що відновлюють стехіометричний склад карбіду. Підсумовуючи, можна зазначити, що залежність густини, структурних характеристик і фазового складу сталі Р8Ф8К7М6-МП від температури спікання є аналогічними для гранул, одержаних при різних швидкостях кристалізації. Доказом сказаного можуть слугувати результати аналізу морфології гранул у зразках, загартованих від різних стадій спікання при заданій температурі. Сталі Р6М5К5-МП і Р6М5-МП зазнають перитектичне перетворення і мають, внаслідок цього, більший температурний інтервал кристалізації, ніж сталь Р8Ф8К7М6-МП. Тому структуроутворення при їхньому спіканні вивчалося при температурах аж до 1723 К. При перевищенні температури плавлення евтектики пористість стрибкоподібно зменшується і при 1673 К сталі мають більш щільну будову. Наведені закономірності знаходяться в добрій відповідності з даними температурної залежності густини зразків і окисленности поверхні гранул, перегин на який відповідає початку плавлення евтектической складової. Утворення мікроділянок рідини в сталі Р6М5К5-МП відбувається нерівномірно уздовж перерізу карбідного зерна. Карбідна складова також неоднорідна за своєю морфологією та складом. Мікрорентгеноспектральний аналіз і вибірне теплове травлення зразків дозволяють зробити висновок, що на початковій стадії плавлення присутні карбіди типу М6С и МС. Евтектика на основі цих карбідів має скелетну та кубічну морфологію. Пластинкова евтектика на основі М2С присутня у кількості, яка не перевищує 1,5 відн.%. Така структурна картина може бути пояснена складною будовою твердого розчину та різною термодинамічною стабільністю карбідів різного походження. Підвищення температури приводить до зменшення кількості карбідів, причому спочатку розчиняються вторинні карбіди, а потім ?-евтектоїдні. Розчинення карбідів приводить до насичення твердого розчину вуглецем і легуючими компонентами. Перші мікроділянки рідини зароджуються в місцях, де швидкість розчинення карбідів була максимальною. Утворення рідини стимулює ріст карбідів ванадію МС. Підвищення температури спікання до 1543 К приводить до повного розчинення карбідної фази. Плавлення утворює велику кількість мікроділянок рідини сферичної форми, в результаті чого в сталі утворюється первинне аустенітне зерно, розмір якого інтенсивно зростає з підвищенням температури або часу спікання. При температурах вище 1593 К зафіксований початок зворотного перитектичного перетворення, утворення ?-фериту та рідини з аустеніту. Перші кристали д-ферита зароджуються на міжфазній межі поділу аустеніт/рідина При подальшому нагріві кількість ?-фериту збільшується. Дослідження будови межфазних меж поділу показує, що на фронті зростання аустеніту присутній прошарок рідкого металу, який сполучується з основною кількістю розплаву, на межах зерен. Однак, у порівнянні з прямим - при охолодженні - перитектичним перетворенням, цей ефект виражений значно слабкіше. Так, за даними кількісної металографії відносна довжина прошарків рідини на межі ?-ферит/аустеніт складає 24-39% від її загальної довжини. Для прямого перитектичного перетворення цей показник складає 85-100%. Це пояснюється розходженням компактності кристалічних ґрат ?-фериту й аустеніту і легкістю здійснення дифузійних процесів у місцях близького розташування фаз, що приймають участь у реакції. Утворення ?-фериту поблизу включень рідини сприяє зниженню в них і прилягаючих областях аустеніту концентрації феритостабілізуючих елементів. Це приводить до розчину аустеніту і збільшення кількості рідини на межі з ?-феритом. Збільшення кількості рідини пояснюється також дорозчиненям карбідної фази, переважно карбідів ванадію. Кількість рідини при перитектичному плавленні сталі трохи збільшується, що компенсує її виклинювання через утворення ?-фериту, який має меншу в порівнянні з аустенітом компактність кристалічної ґратки. Так рідина забезпечує швидкий трансфер легуючих компонентів і прискорює перитектичне перетворення. По закінченню процесу ут- ворення ?-фериту аустеніт присутній лише у вигляді тонких оболонок на межі з рідиною. Оскільки спікання досліджуваних сталей перитектичного типу припускає послідовне здійснення реакцій розчинення і росту фаз різної кристалографічної природи і термодинамічної стійкості, в цій роботі був поставлений експеримент з впливу швидкості нагріву до температури спікання на структуру сталі. З цією метою тиглі з порошковою сталлю Р6М5К5-МП піддавали швидкісному нагріванню до заданих температур спікання. Значення швидкості нагрівання складали 0,5; 1,0; 3,0; 5,0;8,0 К/с при витримці 30 хвилин. При повільному нагріві зростання густини плавне й супроводжується процесами, показаними вище (рис. 4.1а). При 5 К/с густина стрибкоподібно зростає майже на 30% у температурному інтервалі 1573-1623 К. Плавлення евтектичної складової потребує значно більшого перегріву для свого початку, ніж зворотна перитектична реакція. Досліджено початок перитектичного плавлення при швідкісному нагріві до розплавлювання евтектики. Найбільш суттєвий приріст густини спостерігається при температурі 1643 К (рис. 4.1б). Він пов'язаний з утворенням мікроділянок рідини, що можна вважати початком перитектичного плавлення. Активізація утворення перитектичного ?-фериту в температурному інтервалі 1643-1673 К приводить до дуже швидкого досягнення сталлю своєї теоретичної густини. Відмінною особливістю зворотної перитектичної реакції при швидкісному нагріванні сталі Р6М5К5-МП є те, що кількість рідини дуже мала і зазвичай складає 3-4 %. Такий характер структуроутворення може бути пояснений різним потрібним перегрівом стали, необхідним для початку того або іншого фазового перетворення. При температурах вище 1673 К спостерігаться локальні явища оплавлення сталі, що приводить до утворення пористості (рис.4.1в). На основі проведених експериментів, для забезпечення можливості прогнозування густини порошкової швидкорізальної сталі Р6М5К5-МП, використовуючи дані експеримента і пакети MathCAD 2001i Premium Editiоn і Mathworks MathLab v6.1, створена програма математичної формалізації. Програма дозволяє з високою точністю прогнозувати значення густини порошкової сталі Р6М5К5-МП при будь-яких швидкостях цього діапазона.

Розділ п`ятий. “Кінетичні особливості зворотного перитектичного перетво-рення при спіканні гранул швидкорізальних сталей Р6М5-МП і Р6М5К5-МП”. Швидкість спікання гранул Р6М5К5-МП при нагріванні до температур зворотного перитектичного перетворення значно зростає за рахунок дифузії поверхневих ато-мів і дефектів кристалічної структури, головним чином, вакансій, і визначається їх кількістю та рухливістю. Різна рівноважна концентрація вакансій у ?-фериті й аустеніті, обумовлена розходженням їх кристалічної будови та складом, приводить до стрибкоподібного зростання щільності дифузійних потоків при перетворенні аустеніту в д-?ерит у процесі перитектичної реакції. При швидкому нагріві рідини до перитектичних температур, д-ферит утворюється в умовах незначної кількості

(2-3%), що свідчить про значно менший перегрів, необхідний для початку перитектичної реакції в порівнянні з перегрівом, достатнім для оплавлення евтектики. Це може бути пояснено складним фазовим складом гранул, що спікаються. Вони включають і ?-феритну, і аустенітну складові. В цих умовах зародження перитектичного ?-фериту має гетерофазний характер і відбувається при відносно низькій температурі. Наведені міркування підтверджуються тим, що при прямій перитектич- ній реакції (охолодження) - переохолодження, необхідне для зародження аустеніту, при прискореному охолодженні доволі значне і досягає 40 - 50O. Таким чином, спікання гранул Р6М5К5-МП і Р6М5-МП у температурному інтервалі перитектичного перетворення може бути подано як зростання ?-фериту на його включеннях, які вже є, за рахунок зменшення об'ємної частки аустеніту при сталій кількості рідини. Розрахунок кінетики перитектичної реакції, як і інших контрольованих дифузією процесів, базується на складанні диференціальних рівнянь для потоків компонентів з урахуванням балансу маси речовини і їх подальшого інтегрування. Оскільки як дендрити первинної фази (?, аустеніт), так і кристали перитектичної фази (?-ферит) у більшості випадків характеризуються округлими формами росту, то побудову моделі проводили за умови, що задача має сферичну симетрію (рис.5.1). На межі поділу первинної (г) ? перитектичної (?) фаз присутній тонкий прошарок рідини (L), який сполучається через розриви в оболонці загальним поперечним перерізом S з основним розплавом. Таким чином, у рамках даної моделі, перитектична реакція розглядається як розчинення первинної фази в рідині й одночасне утворення перитектичної фази з розплаву. Дифузія компонентів відбувається винятково в рідині за рахунок концентраційного градієнта. Після розділу змінних та інтегрування маємо

При усталеній диффузії потоки компонентів крізь сфери радіусів R2 і R1 рівні

, звідки

При збільшенні R1 на dR1 для диффузії через рідину, можна записати:

Ліва частина виразу (5.4) визначає масу компоненту, який виділився в рідину при зміщені фронту зростання на dR1 в бік г за час dt, а права – відповідний дифузійний потік. Підставляючи (С2–С1) / (R2 – R1) в (5.4) замість dC/dR, пiсля алгебраїчних перетворювань та інтегрування маємо:

Аналіз баланса маси компонента в процесі перетворення дає наступне рівняння:

R13 (C3 – C4) + R23 (C4 – C2) – R03 (C3 – C2) = 0 (5.6)

Рівняння (5.5) і (5.6) визначають у загальному вигляді розв`язання задачи перитек-тичного перетворення в умовах дифузії компонентів крізь рідину. Для кількісного визначення впливу дифузії через рідину на кінетику перитектичної реакції, у по-рівнянні з ростом ?-фериту, контрольованого дифузією через тверду фазу, розгля-дали модель перитектичного перетворення в умовах ізоляції перитектичної фази від рідини обідком аустеніту. Рушійною силою реакції в цьому випадку є хімічна неоднорідність аустеніту, який у контакті з ?-феритом і рідиною має різний склад. Для цього було використано проведене З.Фрашем моделювання обідкового механізму. У результаті розрахунку відшукувалася залежність функції (R1) від часу t. Величина (R1) являє собою розмір сферолітів д-фериту та є дуже зручною для зіставлення з експериментальними даними, тому що середній розмір кристалів д-фериту легко визначається методами кількісної металографії. Всі розрахунки виконані на прикладі сталі Р6М5К5-MП. Розрахунки для різних значень R1, свідчать про знач-не прискорення перитектичного перетворення в умовах дифузії через рідину із зменшенням розміру первинного зерна. Це найбільшою мірою позначається при величинах R1, менших за 500 мкм. Стимулююче діяння на утворення перитектичної фази спичиняє також збільшення загального перетину каналів S, що сполучають рідину на межі д/г з основною її кількістю. Незважаючи на вкрай низькі значення S, рідина забезпечує високу швидкість дифузійного масопереносу компонентів і сприяє швидкому завершенню перитектичної реакції. Порівняльний аналіз з розв`язанням рівняння З.Фраша показав, що при ефективному перерізі дифузії S лише 0,001 % від початкової площі межі д/г забезпечується приблизно такий же потік компонента, як крізь всю безперервну аустенітну оболонку (при обідковом механізмі реакції). ґрунтуючись на аналізі дифузійних потоків компонента, який має мінімальну рухливість, побудована модель зворотної перитектичної реакції утворення ?-ферита з аустеніту і рідини з припущенням виняткової дифузії через рідину. Порівняння рішення рівняння кінетики утворення ?-фериту з експериментально отриманими при спіканні гранул швидкорізальної порошкової сталі Р6М5К5-МП даними показало задовільну збіжність. Аналіз одержаних розрахункових даних також свідчить про задовільну збіжність з аналогічними даними, отриманими для прямої (при охолодженні) перитектичної реакції.

Шостий розділ “Структура і властивості компактної заготівки із сталі Р6М5К5 -МП” присвячено аналізу структури та властивостей компактних заготівок, одер жаних спіканням гранул у стані вільної засипки та гарячої пластичної деформації. Заготівки піддавали відпалу на твердість 270 НВ. Аналіз структури відпалених зразків дозволив оцінити морфологію і кількість карбідної складової сталі. Оскільки структуроутворення при компактуванні визначається як швидкістю нагріву до температури спікання, так і самою температурою цього процесу (при сталому часі витримки при Тсп,), то розглядали вплив цих факторів зосібна. Досліди показали, що при нагріванні сталі до 1643 К з різною швидкістю, у відпаленому стані кількість карбідної складової зростає до 30% при швидкостях нагріву понад 5-6 К/с. Одночасно з цим зменшується кількість пор і інших дефектів у сталі. При цьому розмір і морфологія карбідів практично не залежить від швидкості нагріву. Збільшення температури спікання при швидкісному нагріві (5 К/с) приводить до зростання кількості карбідної фази і зниження пористості заготівок. Збільшення кількості пор при температурах вище 1673 К пояснюється локальними усадковими явищами на ділянках оплавлення сталі. Під час прискореного нагріву в температурну область здійснення зворотного перитектичного перетворення сталь складається переважно з ?-фериту. Його розпад по евтектоїдній реакції забезпечує приріст карбідної складової, що збільшує її загальну кількість і сприяє більш швидкому усуненню залишкової пористості.

Сьомий розділ. “Термообробка інструмента з порошкових швидкорізальних сталей підвищеної продуктивності”. Дослідження з термічної обробки виконані на гострозагострених свердлах O 8 мм, виготовлених з швидкорізальних сталей Р6М5К5-МП, з остаточними розмірами. Поверхні різальних зубців відповідали 9 класу шорсткості (Ra 0,23). Твердість матеріалу інструменту перед термообробкою - 270...285 НВ. Режим термообробки розроблено та проведено для умов швидкісного нагріву та швидкого охолодження газом високого тиску. На поверхні інструменту після повного циклу термічної обробки відсутні сліди окислювання, поверхня матова і має світло-сірий металевий колір. Оцінка геометрії різальних зубців (крайок) після термічної обробки показала відсутність зміни геометрії і жолоблення інструменту. Виміри твердості, проведено на різальних зубцях (крайках) і спеціально зробленій після термообробки "лисці" на відстані від поверхні 0,75R, 0, 5R і 0,4R. Показано, що твердість термообробленого инструменту із сталі Р6М5К5-МП дорівнює 67,5...68 HRC і є сталою уздовж перерізу інструменту.

Восьмий розділ “Дослідно-промислове випробування інструменту із сталі Р6М5К5-МП”. З метою перевірки можливості практичної реалізації наведених ви-ще закономірностей, в умовах Південного машинобудівного заводу був поставлений наступний експеримент. Порошок сталі Р6М5К5-МП, що містить не менш 30 % д-?еритної складової нагрівали в попередньо вакуумованих капсулах зі швидкістю 5-7 К/с і деформували на пруток O10 мм при температурі зворотного перитектичного перетворення. З одержаної заготівки виготовляли свердла O 8 мм, які загартовували за експериментальним режимом. Як показали порівняльні випробування, використання рекомендацій дисертаційної роботи дозволили підвищити стійкість інструменту на 81%. Технологія одержання контрольних зразків, спосіб їх термічного зміцнення, методика випробування інструмента і одержані результати приведені в Акті дослідно-промислового випробування. З метою визначен- ня причин зростання стійкості інструмента було проведено аналіз структури свердл, одержаних за експериментальним і штатним режимами. Як витікає з результатів кількісної металографії, розроблена в дисертації технологія забезпечує більш ніж у 2 рази більшу дисперсність карбідної складової із збільшенням на