НАЦІОНАЛЬНА АКАДЕМІЯ НАУК УКРАЇНИ

ІНСТИТУТ ФІЗИКИ НАПІВПРОВІДНИКІВ

ІМ. В.Є. ЛАШКАРЬОВА

КОЛОМЗАРОВ ЮРІЙ ВІКТОРОВИЧ

УДК 532.783;738;547

ЕЛЕМЕНТИ ТЕХНОЛОГІЇ ОПТОЕЛЕКТРОННИХ ПРИЛАДІВ НА ОСНОВІ НЕМАТИЧНИХ ТА ХОЛЕСТЕРИКО-НЕМАТИЧНИХ

РІДКОКРИСТАЛІЧНИХ СУМІШЕЙ

05.27.06 - технологія, обладнання та виробництво електронної техніки

Автореферат

дисертації на здобуття наукового ступеня

кандидата технічних наук.

Київ – 2005

Дисертацією є рукопис.

Робота виконана в Інституті фізики напівпровідників ім. В.Є. Лашкарьова Національної академії наук України.

Науковий керівник: доктор технічних наук, професор,

Сорокін Віктор Михайлович

Інститут фізики напівпровідників

ім. В.Є. Лашкарьова НАН України,

завідувач відділу

Офіційні опоненти: доктор фізико-математичних наук, професор,

Клюй Микола Іванович,

Інститут фізики напівпровідників

ім. В.Є. Лашкарьова НАН України,

провідний науковий співробітник;

доктор фізико-математичних наук, професор,

Резніков Юрій Олександрович,

Інститут фізики НАН України,

завідувач відділу

Провідна установа: Національний технічний університет

"Львівська політехніка", кафедра електронних

приладів, м. Львів

Захист відбудеться _16_ _грудня_ 2005 р. о _1615_год.

на засіданні спеціалізованої вченої ради К 26.199.01

при Інституті фізики напівпровідників ім. В.Є. Лашкарьова НАН України

(проспект Науки, 41, м. Київ, Україна, 03028)

З дисертацією можна ознайомитись у бібліотеці Інституту фізики напівпровідників ім. В.Є. Лашкарьова НАН України (проспект Науки, 41, м. Київ, Україна, 03028)

Автореферат розісланий _14_ листопада_ 2005 р.

Вчений секретар

спеціалізованої вченої ради О.Б. Охріменко

ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТИ

Актуальність теми. Важливе місце серед оптоелектронних приладів, елементів і систем займають пристрої, які основані на фізичних ефектах та явищах у принципово нових функціональних матеріалах – рідких кристалах. Завдяки цілому ряду унікальних фізичних властивостей рідкі кристали відкривають перед оптоелектронікою все нові і нові можливості у створенні на їх основі швидкодіючих світломодулюючих пристроїв та засобів відображення інформації різної інформаційної ємності для широкого кола галузей застосування. Серед плоских дисплеїв та проекційних систем безумовними лідерами по науково-технологічному рівню є прилади на основі рідких кристалів. Подальший розвиток рідкокристалічної оптоелектроніки неможливий без вирішення цілого ряду фізико-технологічних проблем: створення нових технологічних процесів та обладнання для виготовлення бездефектних досконалих орієнтованих рідкокристалічних текстур, виготовлення та характеризації нових рідкокристалічних матеріалів, створення конструкцій та елементів технології виготовлення нових приладів. Сучасні науково-технічні видання приділяють велику увагу висвітленню технологічних та конструктивних аспектів виробництва приладів рідкокристалічної оптоелектроніки. Однак багато існуючих та потенційних технологічних проблем, а також шляхи їх розв’язання залишаються поза увагою або являють собою "know-how". Тому робота, яка спрямована на створення нових елементів технології виробництва рідкокристалічних електрооптичних модуляторів та екранів, які працюють у жорстких умовах експлуатації, а також принципово нових засобів відображення інформації на ефектах пам’яті в холестерико-нематичних рідкокристалічних сумішах, є актуальною.

Зв’язок дисертаційної роботи з науковими програмами, планами, темами.

Основні результати, які висвітлені у дисертації, були отримані при виконанні планових завдань Відділення оптоелектроніки Інституту фізики напівпровідників ім. В.Є. Лашкарьова НАН України, проектів УНТЦ, проектів Міністерства освіти і науки України, НДР на замовлення підприємств МПП України:

- науково-дослідна робота по договору №301/69 "Розробка і впровадження у виробництво нових високопродуктивних технологій орієнтації рідкокристалічних текстур для масового виробництва конкурентноздатних засобів відображення інформації", 1994 - 1995 роки;

- бюджетна тема № 21 "Дослідження механізмів текстурної і компонентної модифікації матеріалів під дією зовнішніх чинників і створення низькотемпературних технологій приладів і пристроїв оптоелектроніки", 01.01.1995 р. – 31.12.1998 р., № державної реєстрації 0195U010991;

- програма "Технології принципово нових конкурентоспроможних рідинно-кристалічних засобів відображення інформації" згідно Постанови Кабінету Міністрів України від 19 лютого 1996 р. N 216 "Про державну підтримку міжнародного співробітництва у сфері високих і критичних технологій";

- бюджетна тема № 2 "Дослідження впливу орієнтаційних факторів на утворення сильно закручених рідкокристалічних текстур з селективним відбиванням світла", 01.01.2000 – 31.12.2002 рр.

- проект Міністерства науки і освіти України з проблеми "Матеріали електронної техніки" 05.01/05296 "Технологія принципово нових, конкурентноспроможних рідкокристалічних засобів відображення інформації", 1999 - 2000 роки;

- проект УНТЦ № 637 "Високоінформативні рідкокристалічні дисплеї з пам'яттю на холестерико-нематичних сумішах", який виконувався у 1999 - 2001 роках;

- проект УНТЦ №2025 "Діагностика рідких кристалів та дисплеїв на їх основі", який виконувався у 2002 - 2004 роках;

- проект УНТЦ №3045 "Розвиток технологічних рішень по з’єднанню деталей з склокераміки з нульовим коефіцієнтом термічного розширення", який виконувався впродовж 2003 - 2005 років.

- проект INTAS-1997-30234 "High content reflective display with a memory on cholesteric liquid crystal", 01.10.1999 р. – 30.09.2001 р;

- НДДКР "Розробка технологічних варіантів виготовлення РК екранів для бортових модулів індикації та дослідження параметрів і характеристик виготовлених зразків", Договір № 1526/2 - 4/4 – 2000 від 15 серпня 2000 року.

Автор дисертаційної роботи був виконавцем та відповідальним виконавцем перелічених вище науково-дослідних робіт, проектів УНТЦ та INTAS.

Мета і задачі дослідження. Метою дисертаційної роботи є розробка фізико-технологічних принципів та елементів технології створення пристроїв сучасної рідкокристалічної оптоелектроніки на основі електрооптичних ефектів у нематичних рідких кристалах та холестерико-нематичних (Х-Н) рідкокристалічних сумішах.

Досягнення поставленої мети вимагало вирішення наступних завдань:

1. Розробка технології нанесення мікрорельєфу, здатного утворювати досконалі бездефектні орієнтовані нематичні рідкокристалічні текстури, дослідження властивостей мікрорельєфу та орієнтованих рідкокристалічних текстур.

2. Вибір базових технологічних операцій та реалізація на їх основі технологічних процесів створення приладів рідкокристалічної оптоелектроніки, пристосування існуючого технологічного обладнання, розробка та створення нового обладнання, необхідного для реалізації технологічних процесів.

3. Розробка технологічного процесу виготовлення рідкокристалічних оптичних затворів для автоматичних захисних масок електрозварників, які по параметрам та умовам експлуатації відповідають вимогам міжнародних стандартів.

4. Розробка технологічного процесу виготовлення твіст-нематичних рідкокристалічних екранів для експлуатації у жорстких умовах із застосуванням нових склокерамічних матеріалів.

5. Розробка елементів технології створення нових табло колективного користування та малогабаритних високоінформативних екранів на основі ефекту електрооптичної бістабільності у рідкокристалічних Х-Н сумішах.

Об'єктом дослідження були впорядковані структури нематичних рідких кристалів та Х-Н сумішей.

Предметом дослідження був комплекс параметрів та характеристик орієнтуючих мікрорельєфів, рідкокристалічних орієнтованих структур, а також електрооптичні параметри та характеристики оптичних затворів, бортових авіаційних екранів та дисплеїв на Х-Н рідкокристалічних сумішах.

Методи дослідження. При виконанні роботи були застосовані наступні методи дослідження: скануюча атомно-силова мікроскопія та оптична профілометрія, поляризаційна мікроскопія, фотометричні та спектрофотометричні методи визначення спектрів селективного відбивання світла, просторового розподілу контрасту, а також часів перемикання створених рідкокристалічних систем.

Наукова новизна отриманих результатів.

1. Вперше досліджені особливості формування та параметри орієнтуючого мікрорельєфу, нанесеного методом скісного реактивного катодного розпорошення комбінованих кремнієво-індієвих мішеней у плазмі тліючого розряду постійного струму. Встановлено, що орієнтуючий мікрорельєф створює бездефектні гомогенні структури нематичних рідких кристалів, має середню висоту від 1 до 3 нм та забезпечує досконалу на мікроскопічному рівні орієнтацію молекул нема-тичних рідких кристалів.

2. Показано, що при формуванні орієнтуючого мікрорельєфу методом реактивного катодного розпорошення два конкуруючих фізичних процеси суттєво впливають на морфологію орієнтуючого мікрорельєфу: процес емісії матеріалу (оксидів кремнію та індію) на підкладку після окислення атомів, вибитих іонами Ar+ з комбінованої індій-кремнієвої мішені та процес реемісії нане-сеного на підкладку матеріалу при його іонній обробці (іонному бомбардуванні) іонами O-, що спрямовані під детермінованими кутами відносно площини поверхні підкладки.

3. На основі розроблених технологічних методів нанесення орієнтуючих покриттів були реа-лізовані граничні умови для створення чотирьох холестеричних рідкокристалічних текстур, які суттєво відрізняються своїми оптичними властивостями: ідеальна планарна текстура, текстура типу “віяло”, нахилена текстура та конусна текстура. Вперше показано, що найбільш широкі кути огляду має текстура типу "віяло", яка характеризується кутом розкиду напрямку осей холестеричних спіралей у діапазоні 10о відносно нормалі до орієнтуючої поверхні. Текстура типу "віяло" є найбільш придатною для створення засобів відображення інформації на основі Х-Н сумішей.

Практичне значення одержаних результатів.

1. Результати дослідження властивостей орієнтуючого мікрорельєфу, нанесеного методом скісного реактивного катодного розпорошення комбінованих кремній-індієвих мішеней у плазмі тліючого розряду постійного струму, та утворених ним орієнтованих гомогенних і твіст  нематичних рідкокристалічних текстур дозволяють створити нові екологічно чисті технології виробництва пристроїв рідкокристалічної оптоелектроніки.

2. На основі розроблених елементів технології був створений технологічний процес виготовлення рідкокристалічних оптичних затворів для захисних автоматичних зварювальних світло-фільтрів. Застосування орієнтуючого мікрорельєфу, нанесеного розробленим методом по оптимальним технологічним режимам, дозволило виготовити рідкокристалічні оптичні затвори з високими значеннями контрастного відношення (не менше 340:1 на довжині хвилі 550 нм) та часом включення 1,2 - 1,5 мс при температурі 20оС.

3. Виготовлені автоматичні зварювальні світлофільтри з одним рідкокристалічним оптичним затвором відповідають класифікаційному номеру світлофільтра 9,5 (позначення світлофільтра С-5 згідно ОСТ 21-6-87). На розроблену конструкцію автоматичного зварювального світлофільтру та технологію виробництва рідкокристалічних оптичних затворів випущений комплект конструкторської та технологічної документації, а також проект технічних умов ТУ У 33.4-05417408-019-2004 "Світлофільтр інтерференційний для автоматичних затворів масок електрозварників". Захисні автоматичні світлофільтри пройшли випробування у Інституті медицини праці МАН України та отримали позитивний висновок Санітарно-епідеміологічної експертизи № 05.03.02 – 07/13587 від 7 квітня 2004 р.

4. Розроблені технології нанесення тонкоплівкових покриттів (прозорі струмопровідні шари, багатошарові металічні та діелектричні покриття) на склокерамічні матеріали з ультранизьким значенням коефіцієнту термічного розширення дозволили вперше в Україні створити твіст-нематичні рідкокристалічні екрани для авіаційних модулів індикації з наступними показниками надійності (визначення відмови та пошкодження згідно ГОСТ 27.002-89):

- середнє напрацювання на відмову – не менше 8 000 годин,

- середнє напрацювання на відмову та пошкодження – не менше 4 000 годин,

- призначений ресурс – 20 000 годин,

- призначений строк служби – 10 років.

5. Властивості створеної та дослідженої Х-Н текстури типу "віяло" дозволили розробити конструкції та технологічні процеси виготовлення рідкокристалічних Х-Н модулів для табло колективного користування типу "інформаційна стрічка" та "панно", які забезпечують відображення інформації при рекордно широких кутах огляду до ±80о відносно нормалі до площини екрану.

6. Результати дослідження залежності довжини хвилі максимуму селективного відбивання світла від концентрації холестеричної домішки ХД-1 у нематичному рідкому кристалі ЖК1289 ляг-ли в основу створення Х-Н сумішей з максимумами селективного відбивання світла у синій (51% ХД-1, max=510 нм), зеленій (38% ХД-1, max=550 нм) та червоній (23% ХД-1, max=650 нм) областях спектру.

Особистий внесок здобувача. Дисертантом була проведена розробка технології та оптимізація технологічних режимів нанесення орієнтуючого мікрорельєфу методом скісного реактивного катодного розпорошення комбінованих індій-кремнієвих мішеней у плазмі тліючого розряду постійного струму, розроблена конструкція та реалізовані технологічні процеси виготовлення твіст-нематичних рідкокристалічних оптичних затворів та високонадійних твіст-нематичних екранів, Х-Н екранів, виготовлені дослідні зразки, виміряні їх параметри та характеристики. Дисертант також приймав активну участь у постановці задач та проведенні наукових та технологічних досліджень, узагальненні та аналізі отриманих результатів, підготовці наукових звітів та статей, у яких викладені основні результати дисертації.

Апробація результатів дисертаційної роботи. Основні результати дисертаційної роботи доповідались і містяться в матеріалах наступних міжнародних конференцій, симпозіумів та семінарів: European Conference on Liquid Crystals "Crossroads of Science and Technology in the Europe of the 90's". 1991, Courmayeur, Italia; Міжнародна школа -конференція “Передові дисплейні технології” (Львів, 1994); Two Days’ Display Seminar (Zakopane, Poland, 21-22 October, 1994); V Международный симпозиум „Современные средства отображения информации”, (г. Минск, Беларусь, 1996 г.); 16th International Display Research Conference „Eurodisplay-96”, (Birmingham, 1996); VIIth International Symposium «Advanced Display Technologies» (Minsk, Belarus, 1998); XIth International Symposium «Advanced Display Technologies» (Crimea, Ukraine, 2002); ХІІth International symposium „Advanced Display Technologies: Basic Studies of Problems in Information Display (FLOWERS'2003)” (Korolev, Moscow Region, Russia, 2003); ХІІІth International SID Symposium «Advanced Display Technologies» ADT-2004 (Raubichi, Belarus, 2004).

Публікації. Основні результати викладені у 22 друкованих роботах, опублікованих у віт-чизняних та зарубіжних журналах та матеріалах міжнародних конференцій, зокрема 6 - у фахових журналах, 1 - у деклараційному патенті України на корисну модель, 15 - у доповідях і матеріалах міжнародних конференцій, симпозіумів та семінарів.

Структура та обсяг дисертації. Дисертація складається зі вступу, шести розділів основного тексту, кожен з яких має висновки, загальних висновків, списку використаних джерел і додатку. Загальний обсяг дисертаційної роботи становить 164 сторінки, включаючи 23 таблиці та 63 ри-сунки. Список використаних літературних джерел налічує 109 найменувань.

ОСНОВНИЙ ЗМІСТ РОБОТИ

У вступі викладена актуальність теми дисертаційної роботи, зв’язок роботи з науковими програмами, планами та темами Відділення оптоелектроніки Інституту фізики напівпровідників ім. В.Є. Лашкарьова НАН України, мета проведеної роботи, зазначені об’єкт та предмет дослідження, відображена наукова новизна та практичне значення отриманих результатів, впровадження результатів роботи, особистий внесок здобувача, апробація результатів роботи, публікації, текстура та об’єм роботи.

У першому розділі розглянуті орієнтаційні властивості нематичних та холестерико-нема-тичних рідкокристалічних сумішей, способи створення орієнтуючих покриттів та основні електро-оптичні ефекти у нематичних рідких кристалах. Проаналізовані механізми утворення орієнтаційної впорядкованості молекул рідких кристалів при їх взаємодії з твердою поверхнею. Розглянуті основні вакуумні, безвакуумні та комбіновані методи нанесення орієнтуючих покриттів, а також способи отримання орієнтуючих шарів на основі спеціальної обробки органічних покриттів.

Другий розділ присвячений висвітленню основних методів, які були використані при дослідженнях властивостей орієнтуючих мікрорельєфів, оптики та електрооптики рідкокристалічних орієнтованих текстур, а також електрооптичних параметрів та характеристик оптичних затворів, бортових авіаційних екранів та дисплеїв на Х-Н рідкокристалічних сумішах.

Для дослідження параметрів мікрорельєфу орієнтуючих покриттів обґрунтовано використання методів скануючої атомно-силової мікроскопії та оптичної профілометрії. Викладені методи вимірювання часів перемикання, контрасту (контрастного відношення) при огляді по нормалі до площини екрану та індикатрис контрасту, які дозволяють отримати комплекс параметрів та характеристик засобів відображення інформації та світломодулюючих пристроїв. Запропонована методика проведення випробувань рідкокристалічних екранів при низьких температурах. Продемонстрована можливість застосування тепловізійного методу неруйнівного контролю для визначення розподілу температур на поверхні тонкоплівкових прозорих нагрівачів рідкокристалічних екранів.

У третьому розділі приведені результати дослідження орієнтуючого мікрорельєфу, нанесеного розробленим методом реактивного катодного розпорошення (РКР) кремнієвих та індієво-кремнієвих мішеней у киснево-аргоновій суміші. Орієнтуючі мікрорельєфи, створені традиційною технологією натирання поверхні поліамідного лаку АД-9103 та розробленим методом РКР кремнієвої мішені, були досліджені методом скануючої атомно-силової мікроскопії. Топографії орієнтуючих шарів приведені на рис. 1. На рис. 2 приведені зображення мікрорельєфу орієнтуючих шарів, отримані методом оптичної профілометрії, а в таблиці 1 – їх кількісні характеристики. Аналіз мікрорельєфів показує, що вони є подібними незалежно від характеру шарів, на які вони осаджуються (чисте скло, прозорий струмопровідний шар чи піролітичний оксид кремнію), а сам мікрорельєф є більш виразним у порівнянні з мікрорельєфом, отриманим при розпорошенні мішеней з кремнію.

Створені за допомогою цих нанесених орієнтуючих шарів твіст-текстури нематичних рідких кристалів були досліджені методом поляризаційної мікроскопії. Найбільш досконалими та практично бездефектними були текстури, отримані на підкладках з шарами, нанесеними при розпорошенні індій-кремнієвих мішеней у суміші аргону та кисню у співвідношенні 1:1. Отримані результати можливо пояснити з точки зору фізичних процесів, які відбуваються на поверхні підкладки під час проведення реактивного катодного розпорошення мішені. На відміну від процесу термічного нанесення плівки, коли на підкладці має місце тільки процес фізичного осадження речовини, що випаровується, під час реактивного катодного розпорошення відбуваються одразу два процеси - осадження оксидів кремнію та індію на підкладку та їх рееміссія внаслідок бомбардування негативно зарядженими іонами.

Рис. 1. Топографія орієнтуючих шарів, створених натиранням плівки поліімідного лаку АД (а) та розпорошенням кремнієвої мішені у аргоново-кисневій суміші (б). Зображення отримані методом скануючої атомно-силової мікроскопії.

Рис. 2. Зображення мікрорельєфу орієнтуючих покриттів на різних шарах. Позначення наведені у таблиці 1.

Таблиця 1

Кількісні характеристики досліджуваного мікрорельєфу.

Рис. | Шари на підкладці до нанесення

склад розпорошеної мішені | Rt, нм | Ra, нм | Rq, нм

2 а | Скло кремній 80% + індій 20% | 127,6 | 1,8 | 3,0

2 б | Скло+ПСШ кремній 80% + індій 20% | 173,8 | 0,6 | 2,1

2 в | Скло+ПСШ+ПОК кремній 80% + індій 20% | 85,5 | 1,0 | 1,7

Позначення у таблиці: ПСШ - прозорий струмопровідний шар, ПОК - піролітичний оксид кремнію. Rt - висота найбільшого елементу мікрорельєфу на дослідженій ділянці, Ra - середньо арифметичне значення, Rq - середньоквадратичне значення висоти мікрорельєфу на дослідженій ділянці.

Внесок кожного з цих процесів у формування та властивості орієнтуючого шару при певно-му технологічному режимі залежить від концентрацій аргону та кисню у газової суміші. Резуль-тати дослідження впливу складу газової суміші під час проведення напорошення на досконалість та бездефектність твіст-текстури приведені на рис. 3. Твіст-структура (рис. 3 а) мала високу однорідність та була практично бездефектною на мікроскопічному рівні у порівнянні з твіст-текстурами на рис. 3 б та 3 в. Таким чином, оптимальною для проведення РКР є робоча газова суміш з 50% аргону та 50% кисню. При такому складі газової суміші процеси нанесення матеріалу орієнтуючого шару на підкладку шляхом вибивання атомів з мішені та їх окислення, а також реемісії нанесеного шару в результаті іонного бомбардування підкладки знаходяться у оптимальному співвідношенні. Розроблений метод реактивного катодного розпорошення дозволяє наносити орієнтуючий шар, який складається з прозорих оксидів кремнію та індію, отже присутність кисню у газовій атмосфері при розпорошенні є обов'язковою. Однак при розпорошенні мішені у атмосфері чистого кисню утворена нанесеними орієнтуючими шарами твіст-текстура неоднорідна (рис. 3 б). Кисень у плазмі тліючого розряду утворює головним чином негативні іони, які ефективно бомбардують підкладку. Іонне бомбардування мішені при цьому майже відсутнє по двом причинам: мала кількість позитивних іонів та низька атомна вага іонів кисню - 16 а.о. Таким чином, матеріал мішені для утворення оксидів практично не постачається, і тому орієнтуючий шар практично не наноситься, а утворюється завдяки іонному бомбардуванню підкладки. Такий орієнтуючий шар має невиразний рельєф і не забезпечує утворення досконалої однорідної бездефектної твіст-текстури. З іншого боку, при нанесенні орієнтуючого шару методом РКР у атмосфері чистого аргону, утворена цими шарами твіст-структура також неоднорідна та має низьку якість (рис. 3 в). Аргон утворює головним чином позитивні іони, які ефективно бомбардують мішень. Іонне бомбардування підкладки практично відсутнє із-за відсутності негативних іонів.

Рис. 3. Мікрофотографії твіст-структур товщиною 6 м у паралельних поляризаторах. Орієнтуючі шари: а) - нанесення методом РКН у суміші з 50% аргону та 50% кисню, б) - те ж, у атмосфері чистого аргону, в) - те ж, у атмосфер чистого кисню, г) - натертий поліімідний лак АД9103. Точки відповідають сферичним спейсерам.

Таким чином, матеріал для утворення оксидів кремнію та індію постачається у великій кількості, але іонна обробка відсутня, тому орієнтуючий шар на підкладках не має яскраво вираженої анізотропії і не забезпечує утворення однорідної досконалої бездефектної твіст-текстури. Утворення оксидів при розпорошенні мішені у атмосфері чистого аргону можна пояснити присутністю невеликої кількості залишкового кисню під ковпаком та виділенням кисню, адсорбованого елементами устаткування та поверхнею робочої вакуумної камери. Велику кількість дефектів також має твіст-структура, утворена шарами механічно натертого поліімідного лаку АД9103 (рис. 3 г).

Четвертий розділ присвячений розробці технології виготовлення та дослідженню параметрів та характеристик рідкокристалічних оптичних затворів для автоматичних захисних масок електрозварників. Нормативна база по охороні праці для засобів захисту органів зору, яка розглянута у цьому розділі, вміщує вимоги щодо часів включення оптичних затворів та контрасту на довжині хвилі світла 550 нм.

Аналіз літературних джерел, а також відомих технічних рішень показав, що твіст-ефект у нематичних рідких кристалах має задовільні електрооптичні характеристики і дозволяє створювати рідкокристалічні оптичні затвори для автоматичних захисних масок електрозварників, які по параметрам та умовам експлуатації відповідають вимогам міжнародних стандартів щодо контрастного відношення та часів перемикання. Для забезпечення швидкодії таких затворів на рівні 1,2 – 1,5 мс при кімнатній температурі був проведений розрахунок товщини робочого шару рідкого кристалу з метою реалізації умов першого мінімуму Могена для довжини хвилі 550 нм (максимум пропускання світла інтерференційним світлофільтром) з урахуванням оптичних характеристик РК матеріалу ZLI-3145-100 (Merck).

Були відпрацьовані елементи технології та реалізований технологічний процес виготовлення рідкокристалічних оптичних затворів. Нанесення орієнтуючих покриттів проводилось розробленим методом РКН з комбінованої мішені, яка складалась з 80% кремнію та 20% індію. Орієнтуючий шар є стійким до випаровувань компонентів органічних клеїв при склеюванні підкладок та не вимагає підігрівання при заповнені рідким кристалом до температури фазового переходу “нематичний рідкий кристал – ізотропна рідина”. Також відсутній вплив властивостей поверхні на параметри орієнтації, тобто молекули РК однаково орієнтуються як на поверхні скла, так і на поверхні прозорого струмопровідного шару або діелектричних плівок.

Були виготовлені рідкокристалічні оптичні затвори, визначені їх електрооптичні параметри та характеристики, які наведені на рис. 4 – 7.

Рис. 4. Залежність інтенсивності пропускання світла рідкокристалічним оптичним затвором від часу утримання керуючої напруги при температурі 20оС. Керуюча напруга – біполярний меандр амплітудою 25 В і частотою 1кГц. |

Рис. 5. Залежність часу включення рідкокристалічного затвору від амплітуди керуючої напруги при температурі 20оС. Керуюча напруга – біполярний меандр частотою 1кГц.

Рис. . Залежність контрастного відношення від амплітуди керуючої напруги рідкокристалічного оптичного затвору при температурі 20оС. Керуюча напруга – біполярний меандр частотою 1кГц. | Рис. . Індикатриси контрасту рідкокристалічного оптичного затвору при температурі 20оС. Керуюча напруга – біполярний меандр амплітудою 5В і частотою 1кГц.

Наведені у таблиці 2 характеристики автоматичного зварювального світлофільтра з одним рідкокристалічним затвором відповідають класифікаційному номеру світлофільтра 9,5 (позначення світлофільтра С-5 згідно ОСТ 21-6-87). На розроблену конструкцію автоматичного зварювального світлофільтру та технологію виробництва рідкокристалічних оптичних затворів був випущений комплект конструкторської та технологічної документації з літерою О1, а також проект технічних умов ТУ У 33.4-05417408-019-2004 "Світлофільтр інтерференційний для автоматичних затворів масок електрозварників". Захисні автоматичні світлофільтри пройшли випробування у Інституті медицини праці МАН України та отримали позитивний висновок Санітарно-епідеміологічної експертизи № 05.03.02 – 07/13587 від 7 квітня 2004 р.

Таблиця 2

Оптичні та електрооптичні характеристики автоматичного захисного світлофільтру

з одним рідкокристалічним оптичним затвором.

№

пп | Найменування параметра | Одиниця

вимірювання | Значення

1 | Час включення (при 20 оС) | мс | 1,35 ± ,15

2 | Пропускання світла на max = 550 нм у прозорому стані | % | 7,1 ± ,8

3 | Пропускання світла на max = 550 нм у непрозорому стані | % | 0,014 ± ,002

4 | Пропускання світла на уф=320 нм, не більше | % | 0,0001

5 | Пропускання світла на ІЧ=1000 нм,не більше | % | 0,5

У п’ятому розділі викладені результати розробки елементів технологічного процесу виготовлення твіст-нематичних рідкокристалічних екранів (РКЕ) для бортових авіаційних модулів індикації, а також наведені параметри та характеристики виготовлених зразків.

Розроблена конструкція РКЕ з урахуванням забезпечення працездатності при низьких температурах оточуючого середовища (до - оС) включає наявність двох тонкоплівкових прозорих нагрівачів, розташованих на зовнішніх поверхнях екрану. Був розроблений та реалізований технологічний процес виготовлення рідкокристалічних екранів для бортових авіаційних модулів індикації. Для усунення відривання зовнішніх металічних виводів при температурах у діапазоні від - оС до + 85оС були розроблені та відпрацьовані технологічні режими нанесення двошарових (Ti+Ni або V+Ni) металічних плівкових систем на контактні площадки методом вакуумного магнетронного розпорошення, їх хімічного травлення, залужування та паяння зовнішніх виводів. Плівкові системи з титану товщиною 10 – 30 нм та нікелю товщиною 100 – 150 нм мали значення міцності на відривання 48 – 60 кГ/см2 при нанесенні на скло та 42 – 50 кГ/см2 при нанесенні на прозорий струмопровідний шар In2O3:Sn з поверхневим опором від 500 до 2000 Ом/. Такі значення міцності на відривання є задовільними для забезпечення надійного приєднання виводів до рідкокристалічного екрану. Зовнішні виводи з мідного дроту діаметром 50 мкм у лаковій ізоляції приєднувались методом паянням легкоплавким припоєм ПОСК 50 – 18 з використанням активного флюсу з хлористого цинку (48 в.ч.), хлористого амонію (12 в.ч.) та води (40 в.ч.) з температурою активації 150 – 320оС, що суттєво спростило процес приєднання РКЕ до електронної плати керування. Застосування виготовленого пристрою для нанесення клею з точністю 0,1 мм виключило утворення паразитного капіляру зовні клейового шва та необхідність додаткової зовнішньої герметизації екранів.

Для суттєвого скорочення часу нагрівання РКЕ при роботі в умовах низьких зовнішніх температур підкладки РКЕ було запропоновано виготовляти з прозорих склокерамічних композиційних матеріалів зі значенням коефіцієнту термічного розширення =( 0,3)10-6 К-1 у діапазоні температур від - оС до + оС. Це технічне рішення було захищене деклараційним патентом України № 4517 (бюл. №1, 17.01.2005) на корисну модель "Рідкокристалічний дисплей". Випробування виготовлених зі склокерамічного матеріалу ZERODUR (Шотт, Німеччина) зразків РКЕ показали, що екрани витримали без пошкодження 6 термоударів - нагрівання впродовж 2 хвилин до температури +93оС за допомогою прозорих тонкоплівкових нагрівачів та охолодження у камері тепла та холоду до температури - оС, а також нагрівання з рекордно високою швидкістю 100оС за хвилину.

Для дослідження рівномірності нагрівання РКЕ за допомогою тонкоплівкових прозорих нагрівачів був використаний малогабаритний тепловізор, розроблений та виготовлений в ІФН ім. В.Є. Лашкарьова НАН України (м. Київ) спільно з Фізико-технічним інститутом низьких температур НАН України (м. Харків). Отримана термограма РКЕ приведена на рис. 8. РКЕ у зоні спостереження інформації нагрітий достатньо рівномірно (від 36 до 40оС). Враховуючи те, що вимірювання проводились на відкритому повітрі при кімнатній температурі в умовах конвекційного охолод-ження РКЕ, можна з великою ступінню імовірності стверджувати, що РКЕ, поміщений у герметич-ний корпус, буде прогріватися ще рівномірніше та швидше.

Індикатриси контрасту виготовлених екранів, приведені на рис. 9, вимірювались на діагностичному комплексі СМ-100, розробленому та виготовленому у відділі рідких кристалів ІФН ім. В.Є. Лашкарьова НАН України. Просторовий розподіл контрасту виготовлених твіст-нематичних РКЕ повністю відповідає вимогам до значень контрасту під кутам огляду пілотом у кабіні літака.

Рис. 8. Термограма РКЕ з прозорим тонкоплівковим нагрівачем, до якого була прикладена електрична потужність 2 Вт впродовж 4 хви-лин. Вид зі сторони тонкоплівкового нагрівача: а) термограма,

б) шкала температури, в) профілі температури по лініям 1 та 2. | Рис. 9. Індикатриси контрасту РКЕ при температурі 20о С. Керуюча напруга - біполярний меандр амплітудою 5 В і частотою 1кГц.

Шостий розділ висвітлює результати розробки елементів технології створення рідкокристалічних екранів для принципово нових засобів відображення інформації на основі Х-Н сумішей: табло колективного користування типу "інформаційна стрічка" та "панно", а також високоінформативних матричних екранів.

Х-Н рідкокристалічні суміші характеризуються наявністю двох стабільних текстур. Планарна текстура відрізняється яскраво вираженим селективним розсіюванням світла, а конфокальна не має цієї властивості. Можливість переключення між цими стабільними текстурами при прикладанні та знятті зовнішньої електричної напруги певної амплітуди, а також рекордно широкі кути огляду дозволяють створити на основі цих рідкокристалічних матеріалів принципово нові засоби відоб-раження інформації.

Для створення холестерико – нематичних рідкокристалічних сумішей у якості нематичної матриці нами був використаний нематичний рідкий кристал ЖК1289, а якості холестеричної до-мішки - багатокомпонентна суміш холестеричних РК. Такі суміші мали стабільний крок холестеричної спіралі у широкому температурному діапазоні. Була досліджена залежність довжини хвилі максимуму селективного відбивання світла від концентрації холестеричної домішки у нематичнній матриці. Для досліджень спектральних характеристик відбивання світла та кутових характеристик розподілу контрасту планарних текстур різних типів була використана суміш з максимумом селективного відбивання у зеленій (550 нм) області видимого спектру (рис.  б), яка містила 38 вагових процентів холестеричної домішки у нематичній матриці.

Були створені чотири типи текстур з селективним розсіюванням світла: ідеальна планарна текстура, текстура типу “віяло”, нахилена текстура та конусна текстура, досліджені спектри селективного розсіювання світла, а також кутовий розподіл контрастного відношення. Найбільш при-датною для створення засобів відображення інформації є текстура типу "віяло", яка схематично представлена на рис.  а. На рис.  б представлений спектр селективного відбивання світла, а на рис.  в – розподіл контрастного відношення у вертикальній площині. Текстура типу "віяло" була отримана на підкладках з орієнтуючими покриттями, нанесеними методом електронно – променевого розпорошення діелектричної плівки SiO2. Особливістю планарної текстури типу "віяло" є наявність яскраво вираженого максимуму відбивання ( 45%) на довжині хвилі 550 нм.

а) б) в)

Рис. 10. Текстура типу “віяло”: а) схематичне зображення розподілу осей холестеричних спіралей, б) спектр відбивання, в) залежність контрасту від кута огляду.

Вісі індукованих холестеричних спіралей у такій текстурі утворюють з підкладкою кути у діапазоні від 90о до 80о, завдяки чому така текстура має рекордно високі кути огляду (до 80о у всіх напрямках відносно нормалі до площини зразка). Розроблена технологія нанесення орієнтуючого шару для створення планарної текстури типу "віяло" була використана у технологічному процесі виготовлення Х-Н екранів. Створення топологічного малюнку прозорих електродів проводилось розробленим методом лазерної літографії, а орієнтуючий шар утворювався нанесенням тришарової діелектричної тонкоплівкової системи SiO2+Al2O3+SiO2 методом електронно – променевого роз-порошення. Використовуючи створену технологічну базу, а також розроблені та реалізовані елементи технології, були виготовлені Х-Н екрани інформаційною ємністю 4х8 та 8х8 елементів. Конструкція екранів з інформаційною ємністю 4х8 елементів була розроблена таким чином, що дозволила з’єднувати їх у одному напрямку (табло типу “інформаційна стрічка”), а 8х8 елементів - у двох ортогональних напрямках без втрати кроку (табло типу “панно”). Були виготовлені Х-Н суміші з максимумами селективного відбивання світла у червоній, зеленій та синій областях спектру. Була розроблена конструкція рідкокристалічних матричних екранів на ефекті власної пам'яті у холестерико – нематичних сумішах з пасивною адресацією інформаційної ємності 8х96, 16х96, 64х128, 128х256 елементів відображення. Індикатриси контрасту та ізоконтрастні характеристики виготовлених екранів представлені на рис 11.

Рис . Індикатриси контрасту (а) та ізоконтрастні характеристики (б) Х-Н екранів.

ВИСНОВКИ

1. Розроблений та реалізований принципово новий спосіб нанесення мікрорельєфу, що орієнтує молекули рідких кристалів, який базується на скісному реактивному катодному розпорошенні на постійному струмі комбінованих кремнієво-індієвих мішеней у атмосфері суміші аргону та кисню. Підкладки з нанесеним орієнтуючим мікрорельєфом спроможні створювати досконалі на мікроскопічному рівні бездефектні орієнтовані гомогенні та твіст-структури нематичних рідких кристалів.

2. При формуванні орієнтуючого мікрорельєфу методом реактивного катодного розпорошення процеси емісії на підкладку оксидів матеріалів мішені, що бомбардується іонами Ar+ та реемісії нанесеного на підкладку матеріалу при його іонному бомбардуванні іонами O- суттєво впливають на морфологію орієнтуючого мікрорельєфу. При недостатній концентрації кисню в газовій суміші процес реемісії суттєво зменшується, а при недостатній концентрації інертного газу зменшується кількість нанесеного на підкладку матеріалу. В обох випадках орієнтаційні властивості підкладки погіршуються. Експериментально встановлена оптимальна концентрація кисню в суміші з аргоном в діапазоні 40 - 60%, при якій реалізуються найбільш досконалий орієнтуючий мікрорельєф.

3. На основі розроблених елементів технології був створений технологічний процес виготовлення рідкокристалічних оптичних затворів для захисних автоматичних зварювальних світлофільтрів. Виготовлені автоматичні зварювальні світлофільтри з одним рідкокристалічним затвором відповідають класифікаційному номеру світлофільтра 9,5 (позначення світлофільтра С-5 згідно ОСТ 21-6-87). На розроблену конструкцію автоматичного зварювального світлофільтру та технологію виробництва рідкокристалічних оптичних затворів був випущений комплект конструкторської та технологічної документації та проект технічних умов ТУ У 33.4-05417408-019-2004 "Світлофільтр інтерференційний для автоматичних затворів масок електрозварників". Захисні автоматичні світлофільтри пройшли випробування у Інституті медицини праці МАН України та отримали позитивний висновок Санітарно-епідеміологічної експертизи № 05.03.02 – 07/13587 від 7 квітня 2004 р.

4. На основі розроблених елементів технології був створений технологічний процес виготовлення твіст-нематичних рідкокристалічних екранів для експлуатації у жорстких умовах з використанням нових склокерамічних композиційних матеріалів типу ZERODUR виробництва фірми Шотт (Німеччина) із значенням ТКР =( 0,3)10-6 К-1 у діапазоні температур від - оС до + оС. Використання склокерамічних композиційних матеріалів для виготовлення твіст-нематичних рідкокристалічних екранів для авіаційних модулів індикації дозволило суттєво підвищити електричну потужність, яка прикладається до тонкоплівкових нагрівачів, і скоротити час нагрівання екрану при роботі у низьких температурах (до -60оС) без пошкодження екранів.

5. Розроблені технологічні методи нанесення покриттів, які орієнтують Х-Н суміші, утворюючи чотири різні текстури: планарна текстура, текстура типу “віяло”, нахилена текстура та конусна текстура. Досліджені оптичні властивості отриманих текстур. Вперше показано, що текстура типу “віяло” є найбільш придатною для створення засобів відображення інформації на основі Х-Н сумішей завдяки найвищому значенню інтенсивності селективного відбивання світла та рекордно широким кутам огляду.

6. Використовуючи створену технологічну базу, розроблені та реалізовані елементи технології, були виготовлені Х-Н екрани інформаційною ємністю 4х8 та 8х8 елементів та створені табло колективного користування типу "інформаційна стрічка" та "панно". Виготовлені матричні Х-Н екрани різної інформаційної ємності (8х96, 16х96, 64х128, 128х256 елементів відображення). Створена технологічна база та елементи технології дозволили створи Х-Н екрани, які відрізняються рекордно широкими кутами огляду завдяки використанню текстури типу “віяло” та можливістю відображення інформації без споживання електроенергії.

Таким чином, в дисертаційній роботі вирішені важливі науково-технічні задачі – розроблені технології нанесення мікрорельєфу, який орієнтує молекули рідких кристалів, технологічний процес виготовлення твіст-нематичних рідкокристалічних оптичних затворів та екранів для експлуатації у жорстких умовах із застосуванням нових склокерамічних матеріалів, а також принципово нових засобів відображення інформації на основі ефекту електрооптичної бістабільності у рідкокристалічних Х-Н сумішах.

Наведені в дисертаційній роботі результати досліджень є важливими як для науки, так і для виробництва. В наукових цілях їх можна використовувати при дослідженні властивостей рідкокристалічних композицій, при розробці нових засобів захисту органів зору чи оптичних фотоприймачів від потужних джерел випромінювання. У виробничій практиці слід використовувати розроблені елементи технології для покращання параметрів та характеристик приладів рідкокристалічної оптоелектроніки різного призначення.

Достовірність отриманих у дисертаційній роботі результатів забезпечувалась застосуванням сучасних незалежних експериментальних методів дослідження мікрорельєфу (скануючи атомно-силова мікроскопія та оптична профілометрія), рідкокристалічних текстур (поляризаційна мікроскопія, спектральні та електрооптичні дослідження), несуперечністю отриманих результатів сучасним даним в області технології, оптики та електрооптики рідких кристалів і підтверджується високим авторитетом міжнародних та вітчизняних наукових та технічних видань, в яких опубліковано матеріали дисертації ("Molecular Crystals and Liquid Crystals", "Japan Journal of Applied Physics", Proceedings of SPIE, Proceedings of SID, "Semiconductor Physics, Quantum Electronics & Optoelectronics", "Технологические системы"), а також успішною апробацією отриманих результатів роботи на міжнародних наукових симпозіумах та конференціях.

Основні результати дисертації опубліковано у наступних роботах:

1. Sorokin V., Kuzmin N., Oleksenko P., Kolomzarov Y., Zelinski R., Semenist V. Investigation of methods for molecular alignment in nematic and smectic liquid crystal displays // Mol. Cryst. Liq. Cryst. – 1992. - Vol. 215. - P. 137-143.

2. Kolomzarov Yu., Kozachenko A., Lev B., Nazarenko V., Sorokin V. Some Peculiarities of Angular Reflection of Cholesteric Liquid Crystal in an Electric Field // Jpn. J. Appl. Phys. -1999. - Vol. , Part 1, No. 2A. - P. 814-817.

3. Nych A., Voronin V., Pergamenshchik V., Kolomzarov Yu., Sorokin V., Nazarenko V. Measurement of the twist elastic constant by phase retardation technique // Mol. Cryst. Liq. Cryst. - 2002. - Vol. 384. - P. 77-83.

4. Kolomzarov Yu., Oleksenko P., Sorokin V., Tytarenko P., Zelinskyy R. Vacuum method for creation of liquid crystal orienting microrelief // Semiconductor Physics, Quantum Electronics & Optoelectronics/ 2003. - Vol. 6, N 4. - P. 528 - 532.

5. Kolomzarov Yu., Oleksenko P., Sorokin V., Tytarenko P., Zelinskyy R. Development and investigation of LC light shutters for automatic welding mask // Semiconductor Physics, Quantum Electronics & Optoelectronics. – 2004. – Vol. 7, N4. - P. 390 – 394.

6. Коломзаров Ю.В., Маслов В.П. Нові технології та матеріали для виробництва надійних бортових авіаційних рідкокристалічних дисплеїв // Технологические системы. – 2004. - № 3(23). - C. 23 – 29.

7. Коломзаров Ю.В., Маслов В.П., Толстих Ю.Г., Циркунов Ю.Я. Рідкокристалічний дисплей. Деклараційний патент України № на корисну модель. – 2005. - Бюлетень №1, 17.01.2005.

8. Sorokin V., Gerasimov A., Oleksenko P., Kolomzarov Y. Cholesteric-Nematic LCD with Memory and Wide View Angle // Proc. SPIE. – 1994. - Vol. 2372. - P. 330-336.

9. Kozachenko A., Sorokin V., Kolomzarov Yu., Nazarenko V., Zelinskii R., Titarenko P. Multi-color Stabilized Cholesteric LCD // Proc. SPIE, ECLC’97. – 1997. - Vol. 3318. - P. 496 – 499.

10. Kolomzarov Yu., Oleksenko P., Sorokin V., Tytarenko P., Zelinskyy R. Peculiar properties of LC orientation by thin inorganic oxide films obtained by glow discharge plasma // Proc. of XV Conference on Liquid Crystals, edited by Jуzef Zmija, Proceedings of SPIE (SPIE, Bellingham, WA), 2004. - Vol. 5565. - P. 359-364.

11. Сорокін В.М., Коломзаров Ю.В..