Національний технічний університет України“

Київський політехнічний інститут”

Поздєєв Сергій Валерійович

УДК 535.347

Удосконалення еліпсометричного методу

для атестації модифікованих електронним променем поверхонь оптичногО скла

05.11.13 – прилади і методи контролю та визначення складу речовин

Автореферат

дисертації на здобуття наукового ступеня

кандидата технічних наук

Черкаси - 2002

Дисертацією є рукопис.

Робота виконана в Черкаському державному технологічному університеті Міністерства освіти і науки України.

Науковий керівник - кандидат хімічних наук, професор,

Дубровська Галина Миколаївна,

завідуюча міжкафедральною лабораторією матеріалознавства Черкаського державного технологічного університету

Офіційні опоненти:

- доктор технічних наук, доцент Порєв Володимир Андрійович, професор кафедри виробництва приладів Київського національного технічного університету України “КПІ”;

- доктор фізико-математичних наук, професор Семененко Альберт Іванович, професор кафедри математичного аналізу і методів оптимізації Сумського державного університету.

Провідна установа -

Національний технічний університет “Харківський політехнічний інститут”, кафедра загальної та експериментальної фізики

Захист відбудеться “_12_”_вересня_ 2002 р. о 15 годині на засіданні спеціалізованої вченої ради Д 26.002.18 при Національному технічному університеті України ”Київський політехнічний інститут” за адресою: 03056 м. Київ, просп. Перемоги, 37, корп. 1, ауд. 293.

З дисертацією можна ознайомитися в бібліотеці Національного технічного університету України ”Київський політехнічний інститут” за адресою: 03056 м. Київ, просп. Перемоги 37, корп. 10.

Автореферат розісланий 09.07.2002 р.

Вчений секретар

спеціалізованої вченої ради

Д 26.002.18 Бурау Н.І

Загальна характеристика роботи

Актуальність теми. Під час розвитку технології в сучасних галузях техніки, якими є інтегральна оптика та мікроелектроніка, необхідне вдосконалення елементної бази для досягненням більш високого рівня її якості. Важливою проблемою при цьому є створення теоретичних засад технології виготовлення підкладок з оптичного скла. Елементи інтегральної оптики та мікроелектроніки, що виготовляються із застосуванням поверхневої електронно-променевої обробки (ЕПО), мають нові унікальні властивості та є перспективними для поліпшення роботи пристроїв цих галузей.

Для застосування технології ЕПО в умовах виробництва необхідна розробка методів і засобів контролю та визначення оптичних властивостей поверхневих шарів порядку десятків та одиниць нанометрів силікатних стекол після ЕПО, а також їх зв'язку зі структурними перетвореннями в цих шарах. Крім того, раніше не досліджувався вплив ЕПО на оптичні та структурні властивості тонких металевих покриттів на підкладках, що виготовлені з оптичних силікатних стекол.

Підкладки з оптичних стекол К-8, К-108, ТФ-5 та ТФ-110 після поверхневої ЕПО не лише мають малу величину мікронерівностей (меншу за 50 нм), а й можуть зберігати ці властивості після осадження на них металевих та аморфних плівок і в умовах експлуатації. При цьому тонкі (менше за 1 мкм) поверхневі шари оброблених зразків зазнають певних фізико-хімічних змін, що позначаються на їх якості. Дослідження перетворень у поверхневих шарах і мікрорельєфу поверхні такого рівня ускладнений внаслідок обмеженості можливостей існуючих методів. Чутливість, інформативність, точність, дешевизна, простота вимірювань ставить метод еліпсометрії поза конкуренцією з іншими методами.

З огляду на все вищезазначене, розробка еліпсометричних методів визначення і контролю параметрів і структури поверхні оптичних стекол при їх високій чутливості до структурних перетворень у тонких шарах є актуальною. Також актуальним є створення більш ефективних і продуктивних еліпсометричних методів для визначення та контролю якості поверхонь елементів при їх серійному виробництві.

Зв'язок роботи з науковими програмами, планами, темами. Актуальність теми дисертації підтверджується тим, що вона пов'язана з виконанням робіт за такими програмами:

1) міжвузівською науково-технічною програмою № 8 Держкомосвіти “Дифузійне формування структури, фазовий склад та фізичні властивості перспективних металевих матеріалів, покриттів та тонких шарів”;

2) 114-00 “Створення континуальних механіко-математичних моделей та основ аналізу функціональних параметрів і синтезу п'єзоелектричних перетворювачів поліморфного типу, у тому числі з аморфними та алмазоподібними плівками” (Розділ ІІ);

3) міжвузівською науково-технічною програмою № 43 Держкомосвіти “Високоефективні технологічні процеси в машинобудуванні”.

Мета і задачі дослідження: Метою роботи є вдосконалення еліпсометричного методу для атестації модифікованих поверхневих шарів плат з оптичного скла після електронно-променевої обробки, яке полягає у розробці ефективних, більш точних та продуктивних методів еліпсометричного контролю та визначення якості поверхні виробів при їх серійному виробництві.

Для досягнення мети дослідження поставлено такі задачі:

1. Вивчення впливу технологічних факторів електронно-променевої обробки на оптичні, фізико-хімічні та фізико-механічні властивості тонких поверхневих шарів (менше 1 мкм) підкладок з оптичного скла та тонких металевих покриттів на цих підкладках.

2. Аналіз моделей механізмів електронно-променевого модифікування оптичних властивостей поверхневих шарів зразків з оптичного скла та тонких металевих плівок на них для прогнозування їх властивостей та якості.

3. Створення ефективних еліпсометричних методів для дослідження технологічної спадковості поверхневих шарів після електронно-променевої обробки зразків з оптичного скла та тонких металевих плівок.

4. Розробка методу еліпсометричного експрес-контролю якості поверхні модифікованих плат при їх серійному виробництві.

Об'єктом дослідження є неруйнівні методи контролю і визначення властивостей та структури поверхні оптичного скла після електронно-променевої обробки.

Предметом дослідження є еліпсометричний метод визначення та контролю якості поверхні оптичного скла після електронно-променевої обробки.

Методи дослідження. Для отримання зразків був була використана поверхнева обробка електронним променем стрічкової форми. Під час комплексного аналізу властивостей поверхні зразків і створення на основі отриманих даних продуктивних еліпсометричних методів контролю і визначення якості виробів, що отримані за допомогою ЕПО, використані еліпсометричний метод, методи електронної мікроскопії, фотопружності, інтерферометрії і мікродюрометрії.

Наукова новизна дисертаційної роботи.

1. На основі еліпсометричних вимірювань уперше отримано дані про оптичні властивості тонкого оптично зміненого шару (порядку 10ё200 нм) і виявлена залежність між ними та режимами ЕПО. Таким чином, показник заломлення поверхневого шару в стеклах типу “крон” є меншим за показник заломлення в об'ємі оптичного скла після ЕПО і його максимальне відхилення для К-8 становить 0.17, а для стекол типу “важкий флінт” - більшим і його максимальне відхилення для ТФ-5 становить 0.11. Значення показника заломлення неоднорідне по товщині поверхневого шару і має лінійне розподілення для оптимальних режимів ЕПО.

2. Уперше на основі еліпсометричних вимірювань при використанні номографічного методу вивчено оптичну структуру покриття Al на підкладці зі скла К-8 після ЕПО. Виявлено оптичну неоднорідність плівки, яка проявляється поблизу межі розділу її з підкладкою, що зумовлено наявністю перехідного граничного шару оптичною товщиною близько 10 нм.

3. Уперше розроблено більш продуктивний і точний метод еліпсометричного визначення оптичних властивостей тонких плівок, що поглинають, на діелектричних прозорих підкладках, який полягає у створенні альтернативних незалежних експериментальних ситуацій за допомогою варіювання нижнього напівнескінченного середовища, роль якого відіграє імерсійна рідина, а також у формулюванні рекомендацій для досягнення умов експерименту, за яких досягається найбільша точність оптичних параметрів для даних зразків.

4. Розроблено метод еліпсометричного експрес-контролю якості поверхні ЕП-модифікованих плат з оптичного скла при їх серійному виробництві, при використанні спеціально побудованих номограм, у яких врахована оптимальна оптична неоднорідність поверхневого шару та мікрорельєф поверхні. На номограму наноситься область, що відповідає еліпсометричним параметрам виробів з задовільною якістю поверхні.

Практичне значення одержаних результатів.

Практична цінність дисертаційних досліджень полягає у визначенні звязку між режимами ЕПО та оптичними властивостями поверхонь виробів, що, у свою чергу, дозволяє визначити найоптимальніший режим. Розроблені методи підвищують точність інтерпретації еліпсометричних вимірювань на 30% і продуктивність вимірювань на 10-15 хв. Дотримання рекомендацій для створення оптимальних умов еліпсометричних вимірювань дозволяє підвищити ефективність і точність еліпсометричного методу під час вивчення технологічної спадковості електронно-променевої обробки скляних плат інтегральної оптики. Метод продуктивного еліпсометричного експрес-контролю дає змогу застосовувати електронно-променеву технологію для серійного виробництва оптичних інтегральних схем з оптичного скла

Розроблені методики еліпсометричних досліджень використані при виконанні теми 114-00 “Створення континуальних механіко-математичних моделей та основ аналізу функціональних параметрів і синтезу п'єзоелектричних перетворювачів поліморфного типу, у тому числі з аморфними та алмазоподібними плівками” (Розділ ІІ), впроваджені в навчальний процес Черкаського державного технологічного університету при створенні комплексу лабораторних робіт (лабораторні роботи для дисципліни “Вакуумні та електронно-променеві методи обробки”), а також використані у виробничому процесі для контролю якості полірованих поверхонь оптичного скла на заводі “Фотоприлад” м. Черкаси.

Особистий внесок здобувача:

1. Отримані в результаті еліпсометричного дослідження, дані про оптичну структуру тонкого поверхневого шару стекол К-8 та ТФ-5, що утворюється внаслідок впливу ЕПО. Дані про оптичну структуру тонкої плівки Al на підкладці зі скла К-8 [1, 2, 5].

2. Розробка методик інтерпретації еліпсомтеричних вимірювань для даних об'єктів [1-10].

3. Розробка принципів еліпсометричного експрес-контролю якості плат ОІС, що виготовляються з використанням ЕПО [1, 2, 7].

4. Формулювання рекомендацій стосовно створення умов еліпсометричних вимірювань для досягнення найбільшої точності для цих об'єктів [11].

Апробація роботи.

Основні положення та результати дисертаційної роботи доповідалися на: ІІІ Міжнародному симпозіумі “Вакуумные технологии и оборудование” (Харків 1999 р.); Міжнародній конференції з модифікації властивостей поверхневих шарів ненапівпровідникових матеріалів (СумДУ 1999 р.); 39-ому міжнародному семінарі “Рациональный эксперимент в материаловедении” (Одеса 2000 р.), Міжнародній конференції “Наука і освіта” (Черкаси 2000 р.); VII міжнародній технічній конференції “Машиностроение и техносфера на рубеже ХХІ века” (Севастополь 2000 р.); IV Міжнародному симпозіумі “Вакуумные технологии и оборудование” (Харків 2001 р.).

Публікації. За матеріалами дисертаційної роботи опубліковано 11 робіт, з яких 5 статей в провідних фахових виданнях та 6 тез доповідей на конференціях.

Експериментальна частина роботи виконувалася в міжкафедральній лабораторії матеріалознавства та лабораторії ЕПО Черкаського інженерно-технологічного інституту.

Структура та обсяг роботи. Дисертація складається із вступу, 5 розділів, висновків, списку літератури. Загальний обсяг дисертації 147 стор., рисунки 49, таблиць 31, 1 додаток.

Основний зміст роботи

Вступ. Висвітлено актуальність теми, мету роботи, положення, які виносяться на захист, особистий внесок автора, наукову новизну та практичну цінність.

Розділ 1. Особливості досліджень поверхні підкладок з оптичного скла після електронно-променевої обробки. Зроблено огляд робіт вітчизняних та закордонних авторів, що присвячені дослідженням впливу ЕПО та інших концентрованих потоків енергії на властивості поверхні підкладок з оптичного скла та металеві плівки.

Критичний аналіз робіт таких авторів, як Лісоченко М.І., Кравченко А.А., Агєєв О.А., Канашевич Г.В., Ващенко В.А., показав обмеженість досліджень фізико-хімічних властивостей поверхневого шару оптичних стекол товщиною меншою за 1 мкм, а також металевих плівок такої товщини після електронно-променевої модифікації. Крім того, існує потреба у створенні комплексу методик для всебічного вивчення впливу ЕПО в тонких поверхневих шарах і продуктивного експрес-аналізу якості поверхні таких зразків при серійному виготовленні виробів з використанням ЕПО.

Розділ ІІ. Обладнання і методики досліджень. Описані методики отримання зразків з поверхневою ЕПО, методики дослідження оптичних, механічних, фазово-структурних властивостей поверхневих шарів та плівок зразків. Як модельні зразки використані шайби зі скла К-8 та ТФ-5 діаметром 30 мм і товщиною 8 мм, на ці зразки напилювалася плівка Al товщиною близько 10-30 нм. До експериментального обладнання входить універсальний вакуумний пост ВУП-5, електронно-променева установка на базі УВН-74П-3, лазерний нуль-еліпсометр ЛЕФ-3М-1, а також комплект необхідного устаткування для дослідження та контролю оброблених зразків покриттів та підкладок. Оптичні властивості поверхневого шару модельних зразків досліджувалися методом еліпсометрії з використанням багатокутової та імерсійної методик вимірювання з подальшим інтерпретуванням результатів за допомогою обчислювальної техніки. Механічні та фазово-структурні властивості поверхні досліджувалися комплексною методикою, куди входили механічні випробування мікрокрихкості поверхні зразків, електронно-мікроскопічні дослідження, а також методи фотопружності та інтерферометрії.

Розділ ІІІ. Експериментальні дослідження впливу електронно-променевої обробки на властивості поверхневих шарів оптичного скла і металевих плівок на ньому. Викладено результати експериментальних досліджень модельних зразків та результати попередньої інтерпретації даних еліпсометричних вимірювань з використанням двошарової моделі та різних моделей оптичної неоднорідності.

Дослідження показали, що поверхневий шар оптичних стекол К-8 та ТФ-5 має високі значення механічних напружень (~10 МПа), підвищену мікротвердість (~370 МПа), мікрогеометрію, що відповідає високій якості поверхні (І-ІІ клас чистоти).

Оптичні властивості поверхневого шару залежать від технологічного режиму обробки (див. рис. 1).

Для отримання реальної фізичної картини, пов'язаної з дослідженнями оптичних властивостей поверхневого шару, необхідно враховувати його оптичну неоднорідність. Попередній аналіз закономірностей зміни поляризаційних кутів залежно від кута падіння випромінювання на зразок показав, що найбільш імовірною буде неоднорідність з оптичним профілем, яку можна описати лінійним або експоненціальним законом зміни залежно від товщини. Крім того, це твердження випливає з аспектів фізики взаємодії електронного променя і поверхні оптичного скла.

Аналіз оптичної неоднорідності для цих модельних зразків показав, що при застосуванні оптимальних режимів ЕПО для даних зразків властивий профіль показника заломлення з лінійним розподіленням залежно від глибини (див. табл. 1 та табл. 2).

Таблиця 1

Вид оптичного профілю Кут падіння j° Поляризаційні кути Характеристичні оптичні параметри поверхневого шару Ефективні оптичні параметри поверхневого шару, що усереднені по кутах Функція помилки

Д? ш? n1 d, нм nеф dеф, нм F

МОШ 50 177.47 8.62 1.497 61 1.497 67 1.06

60 2.01 5.2 1.489 68

65 0.67 13.33 1.502 72

МНШ І 50 177.47 8.62 1,487 101 1.502 105 1

60 2.01 5.2 1,489 104

65 0.67 13.33 1.491 107

МНШ ІІ 50 177.47 8.62 1.487 85 1.509 93 23.6

60 2.01 5.2 1.489 88

65 0.67 13.33 1.49 89

МНШ ІІІ 50 177.47 8.62 1.51 36 1.514 155 50.5

60 2.01 5.2 1.49 40

65 0.67 13.33 1.50 61

Оптичні параметри неоднорідного поверхневого шару скла К-8 після ЕПО

Таблиця 2

Оптичні параметри неоднорідного поверхневого шару скла ТФ-5 після ЕПО

Вид оптичного профілю Кут падіння j° Поляризаційні кути Характеристичні оптичні параметри поверхневого шару Ефективні оптичні параметри поверхневого шару, що усереднені по кутах Функція помилки

Д? ш? n1 d, нм nеф dеф, нм F

МОШ 50 176.799 10.769 1.916 19 1.913 20 1.2

60 1.211 4.556 1.912 22

70 0.121 20.878 1.911 20

МНШ І 50 176.799 10.769 1.968 28 1.859 30 1

60 1.211 4.556 1.965 31

70 0.121 20.878 1.969 35

МНШ ІІ 50 176.799 10.769 1.956 15 1.703 21 202

60 1.211 4.556 1.954 16

70 0.121 20.878 1.943 18

МНШ ІІІ 50 176.799 10.769 1.911 47 1.849 92 328

60 1.211 4.556 1.917 48

70 0.121 20.878 1.915 51

У даних таблицях абревіатури МОШ – модель однорідного поверхневого шару, МНШ І – модель неоднорідного шару з лінійним профілем показника заломлення, МНШ ІІ – модель неоднорідності з експоненціальним профілем, МНШ ІІІ – неоднорідність з профілем, що має екстремум у середині шару.

Для отримання цих результатів аналіз проводився за допомогою розв'язання оберненої задачі еліпсометрії з використанням методів Холмса (МОШ), методу, що заснований на розв'язанні наближеного рівняння еліпсометрії, що має вигляд :

, (1)

де с – відносний коефіцієнт відбивання реальної поверхні , Д, ш – поляризаційні кути, що вимірюються на еліпсометрі, с0 – відносний коефіцієнт відбивання для різкої границі розділу двох середовищ, Ap, As, ap, as – коефіцієнти для р- та s- компонент електричного поля. Перелічені величини можна визначити за формулами:

; (2)

; ,; ;

(3)

;

,

де е0,z е0,y е0,x – діелектричні проникності в напрямках осей координат (ХОZ – площина падіння випромінювання, Z – ось, перпендикулярна до відбивної поверхні), nоб – коефіцієнт заломлення в шарі матеріалу, j - кут падіння випромінювання лазера на поверхню зразка, , л – довжина хвилі випромінювання лазера еліпсометра, i – уявна одиниця. Для моделей, що застосовувалися для описання оптичної неоднорідності поверхневого шару, рівняння (2), (3) перетворюються на прості алгебраїчні вирази [5].

Аналіз адекватності моделей виконувався з використанням розв'язку прямої задачі еліпсометрії з використанням рекурентних формул Абелє і середньоквадратичного відхилення розрахункових та експериментальних даних. Для чисельної реалізації наведених методів використана комп'ютерна система Mathcad 2000 Professional. Таким чином було отримано профілі оптичної неоднорідності для різних режимів ЕПО (див. рис. 2).

Отримані результати використані для побудови матриці планування експерименту при оптимізації ЕПО поверхні К-108

Результати дослідження механічних властивостей плівок Al, Ni, Cr показали, що, порівняно з вихідними зразками, зразки з попередньою ЕПО підкладок мають гірші механічні властивості. Це пов'язане з наявністю напружень у поверхневому шарі зразків (див. табл. 3).

Таблиця 3

Зв'язок між напруженнями в підкладці та мікрокрикістю металевих плівок

Мікрокрихкість плівки Аl Мікрокрихкість плівки Cr Напруження в поверхневому шарі підкладки К-8, МПа

0.25 4.63 7

0.27 4.67 18

0.28 4.72 27

Еліпсометричні вимірювання показали, що модельні плівки з Al на оптичному склі К-8 помітно змінюють свої оптичні властивості під впливом ЕПО (див. табл. 4).

Дані табл. 4 свідчать про те, що в покритті відбуваються значні зміни структури плівки, оскільки показник заломлення зростає, а показник поглинання зменшується. Це можна пояснити збільшенням густини матеріалу плівки та зміною її фазово-хімічного складу.

Таблиця 4.

Оптичні властивості алюмінієвої плівки на підкладці зі скла К-8 після електронно-променевої обробки

Кут падіння Коефіцієнт заломлення середовища Поляризаційні кути Оптичні параметри плівки Оптична товщина перехідного шару

ц? nсер Д? ш? n k d, нм d1, нм

Без ЕПО

70 54.962 1.334 1.496 131.955 154.72 40.545 42.419 1.417 7.33 21 7

Після ЕПО

70 54.962 1.334 1.496 130.69 154.05 39.84 41.99 1.531 7.099 28 14

Розділ IV. Моделювання впливу процесів, що відбуваються під час ЕПО в поверхневих шарах скла, а також тонких покриттях, на результати еліпсометричних вимірювань. Розглянуто особливості рефрактометричного аналізу отриманих оптичних властивостей поверхневого шару оптичних стекол К-8 та ТФ-5. Аналіз проводився з використанням формули Лоренц-Лорентца у вигляді:

, (4)

де Дn – зміна показника заломлення поверхневого шару після ЕПО, NNa, NК, Nнав – об'ємні концентрації іонів-модифікаторів Na+, К+ та навколишніх елементів до ЕПО, N'Na, N'К, N'нав – відповідні об'ємні концентрації після ЕПО, aNa, aК, aнав – середня поляризуємість відповідних елементів, b - відносне зменшення об'єму проплавленого шару.

У результаті цього аналізу з'ясовано, що модифікація оптичних властивостей К-8 відбувається під впливом процесів десорбції іонів модифікаторів Na+, К+, причому останніх - набагато більшою мірою порівняно з першими, та процесів усадки і релаксації залишкових механічних напружень. Модифікація оптичних властивостей скла ТФ-5 відбувається в основному за рахунок перерозподілу катіонів Pb2+.

Вивчення впливу механічних властивостей поверхневого шару на еліпсометричні параметри показало, що найбільшим є вплив мікронерівностей поверхні, тому еліпсометричний метод можна застосувати як альтернативний незалежний метод вивчення мікрорелєфу поверхні оптичного скла, що оброблене електронним променем. Таким чином, вдалося встановити, що оптичні стекла К-8 та ТФ-5 після ЕПО з найбільш оптимальними режимами мають мікрорельєф із середньоквадратичною висотою нерівностей порядку ~5ё12 нм, але вона має неоднорідний характер розподілення по поверхні зразків і по краях складає близько 20 нм. Після зберігання протягом 1 року на відкритому повітрі властивості мікрорельєфу значно погіршуються і висота мікронерівностей складає ~30ё80 нм.

Чисельний експеримент з моделювання впливу механічних напружень, які виникають у поверхневому шарі, з використанням моделі оптичної анізотропії, побудованої на основі характерної епюри напружень у поверхневому шарі після ЕПО в оптичних стеклах, показав, що розбіжність між поляризаційними кутами за наявності напружень і без неї складає значення в межах експериментальної похибки еліпсометра.

Аналіз впливу механічних властивостей проводився з використанням формул (1) - (3) і їх чисельної реалізації за допомогою комп'ютерної системи Mathcad 2000 Professional.

Вивчення оптичної неоднорідності модельної плівки Al на склі К-8 після ЕПО проводилося з використанням моделювання оптичної неоднорідності у зв'язку з масовою часткою Al в плівці, що встановюється за формулою Лоренц-Лорентца. Вибір найбільш правдоподібної моделі проводився при застосуванні побудування залежностей поляризаційних кутів для різних оптичних профілів від показника заломлення зовнішнього середовища та кута падіння випромінювання. Ці залежності були побудовані за допомогою розв'язку прямої задачі еліпсометрії з використанням рекурентних формул Абелє. На основі багатократного побудування цих залежностей отримано номограми, наведені на рис. 3 та рис. 4.

У результаті аналізу моделей за допомогою номографічного методу з'ясовано, що профілі частки Al у плівці та пов'язані з нею дійсна та уявна частини показника заломлення плівки мають вигляд, що поданий в табл. 5

Спираючись на проведений номографічний аналіз можна знайти найбільш правдоподібний оптичний профіль.

Таблица 6

Результати пошуку найбільш правдоподібної моделі оптичної неоднорідності плівки Al.

Вид оптичного профілю плівки Толуол Вода Повітря

Поляризаційні кути Параметри плівки Функція помилки F Поляризаційні кути Параметри плівки Функція помилки F Поляризаційні кути Параметри плівки Функція помилки F

D° y° Q, % d, нм D° y° Q, % d, нм D° y° Q, % d, нм

1 161.47 38.04 96.4 17 1.04 163.5 38.61 94.4 19 1.07 166.6 39.37 96.1 20 1.05

2 97.7 21 1.10 94.7 23 1.22 98.4 22 1.13

3 98.2 19 1 97.2 18 1 98.8 19 1

При розв'язанні прямої задачі еліпсометрії, з використанням формул (1) - (3), виконано пошук найбільш правдоподібного профілю, що дає найменше значення цільового функціонала:

, (5)

де М – кількість вимірювальних ситуацій, ,,, - експериментальні та розрахункові значення поляризаційних кутів для j-тої вимірювальної ситуації, sDj, syj – середньоквадратичні похибки визначення відповідних поляризаційних кутів для j-тої вимірювальної ситуації, та отримано найбільш правдоподібний профіль частки Al у плівці. Згідно з табл. 6, це профіль № 3.

Розділ V. Розробка ефективних еліпсометричних методів для контролю і визначення якості виробів після ЕПО. Сформульовано принципи еліпсометричного методу експрес-контролю якості поверхневих шарів оптичного скла, що оброблене електронним променем, при використанні номографування з урахуванням найбільш оптимальної моделі оптичної неоднорідності. Вигляд номограми для проведення експрес-контролю наведений на рис. 5. Номограма отримана за допомогою розв'язку прямої задачі еліпсометрії із застосуванням рекурентних формул Абелє для найбільш оптимального оптичного профілю.

Рис. 5. Номограма для визначення оптичних параметрів поверхневого шару скла К-8 після електронно-променевої обробки з урахуванням оптичної неоднорідності поверхневого шару при куті падіння випромінювання j = 50° і довжині хвилі випромінювання l = 638.2 нм.

На рис. 5 заштрихована область обмежує множину значень поляризаційних кутів, які відповідають високій якості зразків (ефективна оптична товщина в межах 20ё40 нм, відхилення показника заломлення в межах 0.02ё0.1, середньоквадратична висота мікро нерівностей 3ё10 нм). Ця область утворена множиною значень, отриманих за допомогою розв'язання прямої задачі еліпсометрії з використанням найбільш правдоподібної моделі оптичної неоднорідності і мікрорельєфу поверхні за допомогою формул (1) – (3).

Для підвищення точності та збільшення продуктивності метода еліпсометрії під час вивчення плівок, що поглинають, розроблено метод, що базується на альтернативному створенню незалежних експериментальних ситуацій за допомогою варіації підкладки, роль якої відіграє імерсійна рідина. Метод реалізується за схемою, поданою на рис. 6.

Дана методика на відміну від метода заміни середовища не має недоліків, що полягають у необхідності юстирування зразка в кюветі, унаслідок цього зростає швидкість вимірювань у середньому на 15-20 хв. Крім того, зростає точність унаслідок спрощення конструкції оснащення для реалізації метода заміни середовища в середньому на 30%.

висновки

Дисертаційна робота є закінченим експериментальним дослідженням і присвячена актуальному завданню, яке має науково-практичне значення - створення технологічних параметрів ЕПО, що дозволяє отримати підкладки із заданими властивостями для виготовлення елементної бази інтегральної оптики та мікроелектроніки з більш високим рівнем якості.

Під час виконання роботи було отримано такі результати.

1. На основі проведених досліджень удосконалено еліпсометричний метод для атестації модифікованих електронним променем поверхонь оптичних стекол типу “крон” та “важкий флінт”. Удосконалення полягає у створенні методу еліпсометричного експрес-контрою якості поверхонь, який здійснюється за допомогою номограм з областю куди попадають еліпсометричні параметри якісної поверхні виробів, а також створення методу визначення оптичних параметрів плівок, що поглинають на прозорих підкладках. Розроблені методи дозволяють зменшити витрати часу на вимірювання та обчислення і підвищити точність.

2. Визначено, що основними наслідками впливу технологічних факторів електронно-променевої обробки поверхні оптичного скла при оптимальних режимах є згладжування мікрорельєфу поверхні до значень середньоквадратичної висоти мікронерівностей 5ё20 нм, утворення поверхневого шару зі значними механічними напруженнями (~10 МПа), підвищеною мікротвердістю (~360 МПа). Результатом ЕПО для модельних плівок є зменшення мікрокрихкості.

3. Проведені еліпсометричні дослідження вказують на утворення в оптичному склі внаслідок ЕПО поверхневого шару товщиною порядку 10ё200 нм, де показник заломлення має градієнтний характер та змінюється за лінійним законом для найбільш оптимальних режимів. Відхилення показника заломлення залежить від режиму обробки і при режимах з великими значеннями питомої потужності променя максимальне значення для К-8 становить 0.17, а для ТФ-5 - 0.11. Для режимів з великими значеннями потужності профіль показника заломлення має експоненціальний характер.

4. Показано, що утворення поверхневого шару в силікатних стеклах типу К-8 та К-108 з характерними оптичними властивостями пов'язане з десорбцією іонів Na+ та К+, та зміною об'єму, що є результатом десорбції. У свинцевосилікатних стеклах типу ТФ-5 характерний градієнт показника заломлення зумовлюється перерозподілом катіонів Pb2+ та Pb4+. Наявність механічних напружень у поверхневих шарах не впливає на результати еліпсометричних досліджень.

5. Проведені еліпсометричні дослідження показують, що модельна плівка з алюмінію після ЕПО має оптичну неоднорідність, яка найбільше проявляється поблизу границі розділу між плівкою і субстратом. Така картина є наслідком утворення перехідного шару з ефективною оптичною товщиною близько 10 нм, де відбуваються процеси взаємодифузії та перемішування.

6. Запропоновано здійснювати аналіз оптичної неоднорідності металевих плівок за допомогою моделювання складу плівки і пов'язаних з ним рефрактометричних залежностей. Даний спосіб дозволяє зменшити кількість змінних параметрів, що, у свою чергу дає змогу побудувати номограми багатокутових та імерсійних вимірювань, порівняння яких є ефективним в обмеженні області можливих розв'язків оберненої еліпсометричної задачі.

7. Для збільшення точності та продуктивності імерсійних еліпсометричних вимірювань запропоновано метод заміни підкладки, який дозволяє зменшити час вимірювання в 1.5 рази порівняно з відомими методиками, а точність результатів вимірювання збільшити на 30%. Найбільша точність методів для об'єктів, що вивчаються, досягається при вимірюваннях для кутів падіння в діапазоні 60ё80° для вимірюваннях на повітрі, при застосуванні імерсійних вимірювань найкращими є комбінації рідин типу “повітря-вода” та “вода-толуол”.

Список опублікованих праць

1. Дубровская Г.Н., Поздеев С.В. Контроль оптических свойств диэлектрических подложек после электронно-лучевой обработки методом эллипсометрии // Заводская лаборатория. - 2001. - т.67. - № 7. - С.32-36.

2. Взаимосвязь структурных и фазовых превращений с адгезионными свойствами пленок на поверхности оптического стекла после электронно-лучевой обработки / Дубровская Г.Н., Канашевич Г.В., Поздеев С.В., Божко Н.И., Котляр А.В. // Поверхность. - 2001. - №12. - с.33-38.

3. Дубровська Г.М., Поздєєв С.В. Виявлення густини дислокацій на поверхні підложок зі скла з тонкими покриттями і їх оптичної структури після електронно-променевої обробки // Вісник ЧІТІ. – 2001. - №3. - С.184-191.

4. Поздєєв С.В., Дубровська Г.М., Канашевич Г.В. Принципи вимірювання адгезійної міцності тонких покриттів// Вісник ЧІТІ. - 1998. - №1.- С.53-56

5. Поздєєв С.В. Еліпсометричні дослідження структури поверхневого шару скла К-8, що оброблене електронним опроміненням // Вісник ЧІТІ. – 2000. - №2. - С. 175-177.

6. Оптические свойства подложек ОИС из стекла после низкоэнергетической электронно-лучевой обработки / Ващенко В.А., Дубровская Г.Н., Канашевич Г.В., Поздеев С.В. // Труды третьего международного симпозиума “Вакуумные технологии и оборудование”. - 1999. - т.1. - С.115-119.

7. Поздєєв С.В., Дубровська Г.М., Поздєєва О.В. Вплив оптичної анізотропії, що викликана напруженим станом поверхневих шарів скла К-8 після обробки електронним випромінюванням, на еліпсометричні параметри // Труды участников 4-го международного симпозиума “Вакуумные технологии и оборудование”. - 2001. - С.371-376.

8. Поздєєв С.В., Дубровська Г.М., Канашевич Г.В. Модифікація механічних властивостей поверхневих шарів скла під впливом електронного опромінення // Тези Міжнародного симпозіуму “Модифікація поверхні напівпровідників та діелектриків. - Суми: СумДУ. - 1999. - С.103.

9. Дубровська Г.М., Поздєєв С.В. Еліпсометричні дослідження структури поверхневого шару скла К-8, що оброблене електронним опроміненням // Тези Міжнародної конференції “Наука і освіта 2000”. – Черкаси: ЧІТІ. – 2000. – С.151.

10. Дубровська Г.М., Поздєєв С.В. Дослідження властивостей поверхні діелектричних матеріалів після електронно-променевої обробки.// Тези МОК 39 “Рациональный эксперимент в материаловедении”. - 2000. - С. 177.

11. Дослідження технологічної спадковості діелектричних матеріалів методом еліпсометрії після електронно-променевої обробки / Поздєєв С.В., Дубровська Г.М., Канашевич Г.В., Юрінець Р.В. // Тези Міжнародної конференції “Техносфера на рубежі ХХІ століття”– Севастополь: ДонГУ. – 2000. - С.90-93.

АНОТАЦІЯ

Поздєєв С.В. Удосконалення еліпсометричного методу для атестації модифікованих електронним променем поверхонь оптичного скла. - Рукопис

Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата технічних наук за спеціальністю 05.11.13 – Прилади і методи контролю складу речовин. - Національний технічний університет України “Київський політехнічний інститут”, Київ, 2002.

За допомогою еліпсометричного методу досліджено оптичні властивості поверхневих шарів оптичних стекол К-8 і ТФ-5, а також тонких (порядку 10ё30 нм) металевих плівок на підкладках з цих стекол, що піддавалися поверхневій електронно-променевій обробці. Проведено аналіз моделей механізмів впливу електронно-променевої обробки на поверхневі шари оптичних стекол з метою прогнозування властивостей виробів. Розроблено ефективні методи еліпсометричних досліджень даних зразків, сформульовані принципи еліпсометричного експрес-контролю якості поверхонь оптоелектронних скляних плат, отриманих у результаті електронно-променевої обробки, а також розроблені рекомендації до проведення еліпсометричних вимірювань для досягнення найбільш високої точності та продуктивності.

Ключові слова: електронно-променева обробка (ЕПО), оптичне скло, поверхневий шар, еліпсометрія, неруйнівний експес-контроль, оптична інтегральна схема (ОІС).

Аннотация

Поздеев С.В. Усовершенствование эллипсометрического метода для аттестации модифицированных электронным лучом поверхностей оптического стекла. - Рукопись

Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук по специальности 05.11.13 – Приборы и методы контроля состава веществ. - Национальный технический университет Украины “Киевский политехнический институт”, Киев, 2002 р.

Диссертация посвящена усовершенствованию эллипсометрического метода для контроля и определения качества поверхностей оптического стекла после электронно-лучевой модификации.

Поверхностная электронно-лучевая обработка оптических стекол является перспективной для получения предельно гладких поверхностей и модификации свойств поверхностных слоев малой величины (меньше 1 мкм), что, в свою очередь, делает возможным изготовление оптических интегральных схем с новыми, улучшенными свойствами. Для контроля и изучения свойств этих поверхностных слоев наибольшей чувствительностью, точностью и информативностью обладает эллипсометрический метод.

Для создания эффективных методов эллипсометрического контроля и определения качества поверхностей исследованы оптические свойства и структура поверхностных слоев оптических стекол К-8 и ТФ-5, а также тонких (порядка 10ё30 нм) металлических пленок на подложках из этих стекол, подвергавшихся поверхностной электронно-лучевой обработке, при помощи метода эллипсометрии. С целью получения достоверных результатов при интерпретации эллипсометрических измерений и прогнозирования качества образцов после электронно-лучевой обработки поверхности проведен комплексный анализ свойств этих образцов с использованием электронной микроскопии, микродюрометрического метода, метода фотоупругости и других методов, и на основе полученных данных проведен анализ моделей механизмов воздействия электронно-лучевой обработки на поверхностные слои оптических стекол.

Разработана эффективная методика эллипсометрических исследований данных образцов, которая заключается в создании альтернативных измерительных ситуаций на основе варьирования подложки, роль которой играет иммерсионная жидкость. Данный метод позволяет повысить производительность и точность эллипсометрического метода.

Сформулированы принципы эллипсометрического экспресс-контроля качества поверхностей оптоэлектронных стеклянных плат, полученных в результате электронно-лучевой обработки. Метод эллипсометрического экспресс-контроля заключается в определени соответствия измеренных поляризационных углов параметрам области номограммы, которые должны быть у образцов с удовлетворительными качествами. Номограмма построена с учетом оптимальной оптической неоднородности поверхностного слоя и микрорельефа поверхности. Рассмотрено влияние условий эксперимента на точность и достоверность полученных данных в результате интерпретации результатов, и на основе этого разработаны рекомендации к проведению эллипсометрических измерений для достижения наиболее высокой точности и производительности.

Ключевые слова: электронно-лучевая обработка (ЭЛО), оптическое стекло, поверхностный слой, эллипсометрия, неразрушающий экспесс-контроль, оптическая интегральная схема (ОИС).

ABSTRACT

Pozdeyev S.V. Improvement of an ellipsometrical method for certification of the optical glasses surfaces, modified by an electron beam. – Manuscript.

Dissertation for the scientific degree of the candidate of engineering science on a speciality 05.11.13 – Devices and methods of the control of substances structure. – National technical university of Ukraine “Kiev polytechnical institute”, Kiev, 2002.

The optical properties of superficial layers of optical glasses К-8 and ТФ-5, and also thin (order 10ё30 nm) metal films on substrates, made from these glasses, which were exposed to superficial electron beam processing, are investigated by the ellipsometrical method. To forecast the products' properties the analysis of models of mechanisms of the electron beam processing influence on optical glasses superficial layers is realized. The effective techniques of ellipsometrical researches of these samples are carried out, the principles of the ellipsometrical express-control of surfaces quality of optical-electron glass payments, received as a result of electron beam processing, are formulated and also the recommendations to realization of ellipsometrical measurements to achieve of the highest accuracy and productivity are developed.

Key words: electron-beam processing, optical glass, superficial layer, not destroying express-control, the optical integrated circuit.